王俊+冷一欣+韶暉

摘要：萃取精餾是化工原理實驗教學(xué)中重要的綜合性實驗。目前萃取精餾實驗存在一些問題，針對這些問題提出了改進(jìn)建議。通過改進(jìn)，在教學(xué)過程中可以加強學(xué)生對萃取精餾這一復(fù)雜工程問題的理解，提高學(xué)生的工程實踐能力。

關(guān)鍵詞：萃取精餾；實驗改進(jìn)；工程實踐

一、前言

精餾是化工原理中重要的傳質(zhì)單元操作之一，其基本原理是根據(jù)被分離混合物中各組分相對揮發(fā)度的差異，通過多次冷凝和汽化將其分離[1]。但在實際生產(chǎn)過程中常遇到各組分沸點相差很小或者具有恒沸點的混合物，用普通精餾的方法難以完全分離，此時需要采用特殊精餾，如恒沸精餾、萃取精餾、加鹽精餾等[2]。雖然萃取精餾原理與普通精餾一致，但其復(fù)雜程度、操作難度、計算難度又遠(yuǎn)高于普通精餾，且萃取精餾已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于化工分離，因此開展萃取精餾實驗對本科生利用所學(xué)知識分析和處理復(fù)雜工程問題能力的培養(yǎng)有重要意義。

萃取精餾實驗教學(xué)中常用乙醇—水體系為實驗對象，并以乙二醇為萃取精餾劑。然而在實際教學(xué)過程中，發(fā)現(xiàn)此實驗存在一些問題：實驗數(shù)據(jù)記錄簡單，相對揮發(fā)度是影響萃取精餾塔分離效果最為關(guān)鍵的因素，而塔內(nèi)液相溶劑相對含量又是影響相對揮發(fā)度的關(guān)鍵，因此實驗過程中監(jiān)測溶劑在塔內(nèi)的濃度變化顯得尤為重要。但在實驗中并沒有考慮這一點，僅測量塔頂和塔釜處乙醇的含量；理論板數(shù)計算也不夠嚴(yán)謹(jǐn)，教材中一般以芬斯克方程計算理論板數(shù)，但由于體系復(fù)雜，為了計算方便，相對揮發(fā)度通過經(jīng)驗估算得到，這可能使得計算結(jié)果與實際相差很大，導(dǎo)致學(xué)生對萃取精餾過程的計算產(chǎn)生誤解，即沒有有效的手段計算待分離體系的相對揮發(fā)度。另外，萃取精餾實驗平衡時間較長：對于實驗裝置少、實驗人數(shù)較多的大班而言，如果考察不同參數(shù)對萃取精餾效果的影響，實驗時間會顯得不足，降低了實驗效果。

為了提高實驗的目的性和效果，使實驗?zāi)軌蜃寣W(xué)生真正懂得如何運用現(xiàn)有知識去處理萃取精餾，并可舉一反三應(yīng)用到這一類復(fù)雜的工程問題上，就有必要對實驗過程和數(shù)據(jù)處理方式進(jìn)行改進(jìn)，同時提出將實驗與現(xiàn)代仿真模擬手段相結(jié)合，通過軟件對不同實驗因素的萃取精餾進(jìn)行模擬分析比較，加深學(xué)生對萃取精餾的理解，引導(dǎo)學(xué)生以合理的方法來解決實際工程問題，最終提高學(xué)生的工程實踐能力。

二、萃取精餾實驗改進(jìn)建議

萃取精餾不同于一般的常規(guī)精餾。由于在原體系中引入了第三組，使得原本就復(fù)雜的體系更加復(fù)雜。由于萃取精餾本身的特點，使得待分離體系的相對揮發(fā)度在塔板上可能變化很大，因此合理估算萃取精餾塔內(nèi)體系的相對揮發(fā)度是得到可靠實驗結(jié)果并對實驗現(xiàn)象合理解釋的基礎(chǔ)。

為了估算塔內(nèi)的相對揮發(fā)度，需要知道各塔板上的液相組成和氣相組成，然后根據(jù)組成計算得到每塊塔板上的相對揮發(fā)度。全塔平均相對揮發(fā)度即為各塊塔板上相對揮發(fā)度的幾何平均。然而如果對每塊塔板上的汽—液組成進(jìn)行分析，工作量較大；其次，塔板上氣相產(chǎn)品很難采集，這加大了實驗難度。為此，本文建議通過對萃取精餾裝置的取樣位置進(jìn)行改進(jìn)以得到溶劑和組分的濃度分布，并利用Aspen Plus軟件計算得到相對揮發(fā)度。

1.連續(xù)萃取精餾裝置。除了塔頂和塔釜設(shè)有取樣口外，分別在萃取精餾裝置萃取劑進(jìn)料板上以及精餾段最后一塊板和原料進(jìn)料板上增設(shè)液相取樣口。通過這種手段得到進(jìn)料熱狀態(tài)對精餾段和提餾段中溶劑組成影響的情況，使計算結(jié)果與實際相符。

2.全回流萃取精餾裝置。除了塔頂和塔釜設(shè)有取樣口外，需在溶劑進(jìn)料板上增設(shè)液相取樣口。通過增設(shè)取樣口，對溶劑在塔內(nèi)精餾段和提餾段的分布情況進(jìn)行檢測，從而可根據(jù)實際測量得到的組成，再通過軟件估算出相對揮發(fā)度，見下文介紹。

三、Aspen Plus流程模擬軟件的應(yīng)用

（一）萃取精餾體系相對揮發(fā)度計算的方法

對于相對揮發(fā)度接近于1或存在共沸的二元體系，在引入第三種組分作為萃取劑后，變得高度非理想，因此整個計算過程也變得復(fù)雜繁冗。然而相對揮發(fā)度又是計算理論板數(shù)最為關(guān)鍵的參數(shù)，顯得非常重要。考慮到非理想體系的計算在化工中比較常見，以此實驗為契機，通過理論與實踐的結(jié)合幫助學(xué)生掌握此類問題的計算方法，對學(xué)生能力的拓展意義重大。

對于這類計算常借助于相關(guān)軟件，如Aspen Plus、ProII、Hysys等，由于Aspen Plus具備完整的數(shù)據(jù)庫、物性模型和數(shù)據(jù)，且包含完整的化工單元模塊，易于組建化工流程，因此這里選擇使用Aspen Plus軟件對此體系的相對揮發(fā)度進(jìn)行預(yù)測。對乙醇—水—乙二醇體系可選擇UNIFAC活度系數(shù)模型作為描述體系的物性方程[3]。

對于氣體滿足理想狀態(tài)時的體系相對揮發(fā)度可通過此式計算：α=y■x■y■x■=■，顯然通過實驗分析我們可以知道液相中的各組分含量，但氣相中組分未知。為了可以使用上式進(jìn)行計算，這里使用泡點原理進(jìn)行求解，如圖1所示。

假設(shè)某汽—液混合物組成在A點，在達(dá)到平衡時，其汽—液兩相組成為B和C點。顯然對于塔板上B點和C指離開某塊塔板的液相組成和氣相組成。但在實際測量過程中，只采集了液相，與之平衡的氣相并未采集。但我們發(fā)現(xiàn)，B點和C點是成相平衡的關(guān)系，也就意味著B點的泡點氣相組成與C點是一樣的。換言之，可通過計算采集得到的液相組成的泡點得到氣相組成，再利用兩相組成計算相對揮發(fā)度。而泡點的計算可利用模擬軟件計算得到，具體計算步驟如下。

1.從Aspen操作單元庫中選取閃蒸罐，并連接好物流，輸入采集/分析得到的液相組成數(shù)據(jù)。為了便于說明，以此組成為例：x水=0.3，x乙醇=0.3，x乙二醇=0.4。

2.進(jìn)入閃蒸罐參數(shù)輸入窗口見圖2a。在參數(shù)輸入窗口中輸入操作壓力為1atm，另外規(guī)定Vapor Fraction為10-5，通過這個設(shè)置運行軟件，計算的結(jié)果即為該液相組成下的泡點。

3.點擊Results查看閃蒸罐計算結(jié)果，進(jìn)入計算結(jié)果顯示窗口圖2b，再點擊Phase Equilibrium，得到汽—液相平衡計算結(jié)果，窗口顯示K（水）=1.049、K（乙醇）=2.262，將此數(shù)據(jù)帶入到上式中計算得到相對揮發(fā)度為：α=■=2.156。

按照上述方法可以計算得到不同采集點的相對揮發(fā)度，則全塔實際相對揮發(fā)度即為各測量點計算值的幾何平均。此時，可用此值并結(jié)合芬斯克方程計算全回流條件下的全塔理論板數(shù)。通過此方法計算得到的理論板數(shù)比較準(zhǔn)確，同時計算得到的理論板數(shù)可作為后續(xù)仿真模擬中的模型參數(shù)。應(yīng)該說利用軟件計算揮發(fā)度可以加強學(xué)生對所學(xué)知識和流程模擬軟件的靈活運用能力，同時也拓展了學(xué)生思維。

（二）萃取精餾的模擬仿真

當(dāng)實驗條件或?qū)嶒灂r間不足時，通過實驗詳細(xì)考察不同因素對萃取精餾效果的影響顯得不太現(xiàn)實，這時可通過模擬仿真結(jié)合實驗的方式進(jìn)行教學(xué)。為了與實驗進(jìn)行匹配，所使用的模擬參數(shù)應(yīng)與實驗條件一致。為了便于說明，這里列舉一組實驗?zāi)M參數(shù)，總結(jié)見表1。

這里分別以溶劑溫度和回流比作為影響因素，考察了這兩個因素對產(chǎn)品乙醇含量的影響，最終結(jié)果見圖3a、圖3b。

從圖3a中可以看出，加入溶劑后塔頂乙醇產(chǎn)品的質(zhì)量分率為98.1%—98.6%，高于乙醇—水共沸組成的95.6%，這表明萃取精餾確實可以打破共沸點。另外，隨著溶劑溫度的增加，通過模擬結(jié)果可清晰地發(fā)現(xiàn)塔頂產(chǎn)品乙醇濃度降低，塔釜乙醇濃度升高；從圖3b可以看出，隨著回流比的增加，塔頂產(chǎn)品乙醇濃度先升高后降低，塔釜乙醇濃度先降低后升高。

四、結(jié)論

通過在萃取精餾塔合適的位置增設(shè)液相采樣口和Aspen Plus中的閃蒸罐模型以及泡點原理可計算得到萃取精餾各取樣點的相對揮發(fā)度，進(jìn)一步可得到全塔相對揮發(fā)度。實驗過程中包含了樣本采集、分析、軟件建模、模擬計算等過程，這對學(xué)生靈活運用所學(xué)知識解決復(fù)雜工程問題的能力有重要意義。

此外，利用流程模擬軟件建立萃取精餾塔的仿真模型以考察不同因素對萃取精餾效果的影響是可行的。通過模擬可快速反映出精餾結(jié)果隨著變量變化的規(guī)律，這大大節(jié)約了實驗時間和實驗成本。此外，將實驗與模擬相結(jié)合的方式進(jìn)行萃取精餾實驗的教學(xué)，可加深學(xué)生對這一過程的理解，同時也提高了學(xué)生的工程實踐能力。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳敏恒，從德滋，方圖南，齊鳴齋，潘鶴林.化工原理（下）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2015.

[2]尹芳華，鐘璟，葉青，王龍耀，馬江權(quán).現(xiàn)代分離技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

[3]夏姍姍，裘兆蓉，葉青.隔離壁精餾塔萃取精餾制無水乙醇[J].江蘇工業(yè)學(xué)院學(xué)報，2009，21（1）：34-37.

Improvement of Ethanol-Water Extractive Distillation Experiment and Application of Aspen Plus Software

WANG Jun，LENG Yi-xin，SHAO Hui

（School of Petrochemical Engineering，Changzhou University，Changzhou，Jiangsu 213100，China）

Abstract：Extractive distillation is an important comprehensive experiment in the teaching of chemical engineering principles. At present，there are some problems in the experiment of extractive distillation，and the improvement suggestions are put forward for these problems. Through the improvement，students can strengthen the understanding of the complex engineering problem of extractive distillation，which can improve the students' ability of engineering practice.

Key words：extractive distillation；experimental improvement；engineering practice ability