笪敏峰,劉俊保,趙慧輝,杜 燁,王春龍,楊玉瓊

(中國(guó)石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

標(biāo)準(zhǔn)操作油運(yùn)動(dòng)粘度不確定度測(cè)定分析*

笪敏峰,劉俊保,趙慧輝,杜 燁,王春龍,楊玉瓊

(中國(guó)石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

通過(guò)全國(guó)多家油品評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室對(duì)研制的標(biāo)準(zhǔn)操作油進(jìn)行分析測(cè)試,將各實(shí)驗(yàn)室多組數(shù)據(jù)進(jìn)行精度、可疑值等統(tǒng)計(jì)分析之后,評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)操作油運(yùn)動(dòng)粘度的不確定度,不確定度分量主要來(lái)源有儀器設(shè)備、各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量重復(fù)性、樣品的均勻性、樣品的穩(wěn)定性等,以確保標(biāo)準(zhǔn)操作油定值的準(zhǔn)確性。

標(biāo)準(zhǔn)操作油,運(yùn)動(dòng)粘度,不確定度,分析

本實(shí)驗(yàn)室潛心研發(fā)可替代ASTM 103#油的丁二烯橡膠評(píng)價(jià)用環(huán)烷基操作油。主要將操作油原料[1]進(jìn)行脫酸、加氫裂化的過(guò)程(將有毒的稠環(huán)或多環(huán)芳烴轉(zhuǎn)化為毒性低的飽和分),再經(jīng)汽提、分餾脫除等過(guò)程,調(diào)和得出的環(huán)保橡膠操作油產(chǎn)品。目前評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果滿意,接下來(lái)對(duì)多家油品實(shí)驗(yàn)室運(yùn)動(dòng)粘度數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作油運(yùn)動(dòng)粘度的不確定度,以確保標(biāo)準(zhǔn)操作油定值的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)部分

標(biāo)準(zhǔn)操作油經(jīng)過(guò)均勻性、穩(wěn)定性和應(yīng)用評(píng)價(jià)得到滿意結(jié)果,結(jié)合多家實(shí)驗(yàn)室測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)操作油數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)操作油運(yùn)動(dòng)粘度試驗(yàn)方法為GB/T 265-1988《石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法》[2],運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定中毛細(xì)管經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)且符合GB/T 265-1988要求,選擇的毛細(xì)管務(wù)必使試樣流動(dòng)時(shí)間不少于200s。對(duì)所有實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果進(jìn)行正態(tài)分布、等精度無(wú)可疑的數(shù)據(jù)評(píng)價(jià),所有數(shù)據(jù)滿意。在本次試驗(yàn)中,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于0.04761,8組數(shù)據(jù)總偏差為0.1161,均值為17.09mm2/s,極差為0.44mm2/s。

2 不確定度評(píng)估

不確定度分量的評(píng)定依據(jù)JJF 1059.1-2012[3]進(jìn)行。

2.1 測(cè)定中校準(zhǔn)引入的不確定度u0

運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定中,使用到溫度計(jì)、毛細(xì)管黏度計(jì)和秒表。三者不確定度分別為為ua、ub、uc。

2.1.1 溫度計(jì)引入的不確定度ua

溫度計(jì)需要準(zhǔn)確測(cè)定使用100℃,油品運(yùn)動(dòng)粘度與溫度的關(guān)系[4]有：

log log(Vt+0.6)=b+mlogT

(1)

式中：Vt—油品在體系溫度下的運(yùn)動(dòng)粘度；b、m—經(jīng)驗(yàn)常數(shù),b>0,m<0；T—體系溫度(K)；0.6—適用于我國(guó)的油品常數(shù)。

溫度計(jì)由甘肅省計(jì)量研究院依據(jù)JJG130-2011《工作玻璃液體溫度計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行計(jì)量檢定,檢定標(biāo)準(zhǔn)可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該溫度計(jì)在100℃處檢定修正值為-0.05℃,根據(jù)公式(1)計(jì)算,其運(yùn)動(dòng)粘度在100℃、100.05℃對(duì)應(yīng)差值為0.000468mm2/s,依照均勻分布轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

2.1.2 毛細(xì)管黏度計(jì)引入的不確定度ub

毛細(xì)管黏度計(jì)管徑1.0mm,符合SH/T 0173-1992《玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)技術(shù)條件》中規(guī)格尺寸和形狀的技術(shù)要求。其對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)黏度液標(biāo)稱值為20.30mm2/s的不確定度為U=0.34%(k=2),則毛細(xì)管黏度計(jì)引入的不確定度ub可以此替代為：

2.1.3 秒表引入的不確定度uc

秒表計(jì)時(shí)讀數(shù)可到1s,每1s會(huì)引入誤差0.0753mm2/s,其引入不確定度：

運(yùn)動(dòng)粘度由計(jì)量器具等引入的不確定度u0可計(jì)算得：

uo2=ua2+ub2+uc2=3.08×10-3

2.2 測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1

表1 重復(fù)測(cè)量運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算結(jié)果

續(xù)表1

實(shí)驗(yàn)室均值/(mm2/s)總均值/(mm2/s)xy-x(xy-x)2s0316.98-0.110.0121s0417.08-0.010.0001s0517.190.100.0100s0616.91-0.180.0324s0717.06-0.030.0009s0817.100.010.0001

2.3 均勻性引入的不確定度u2

定值樣品運(yùn)動(dòng)粘度均勻性檢驗(yàn)及統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 運(yùn)動(dòng)粘度均勻性檢驗(yàn)結(jié)果(單位：mm2/s)

計(jì)算如下：

F分布函數(shù)自由度(ν1,ν2),m=15,n=3,ν1=m-1=14,ν2=m(n-1)=30。

運(yùn)動(dòng)粘度均勻性檢驗(yàn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算如下：

SH2=(Q1/ν1-Q2/ν2)=2.98×10-3

2.4 穩(wěn)定性引入的不確定度u3

每月測(cè)定一次運(yùn)動(dòng)粘度,考察樣品在一年內(nèi)的穩(wěn)定性,運(yùn)動(dòng)粘度穩(wěn)定性考察結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 運(yùn)動(dòng)粘度穩(wěn)定性考察結(jié)果(單位：mm2/s)

選擇精密度和靈敏度高的方法,在不同的時(shí)間進(jìn)行m次測(cè)量,每次測(cè)量n次數(shù)據(jù),類似于均勻性的不確定度確定可有樣品穩(wěn)定性所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差st,計(jì)算如下：

F分布函數(shù)自由度(ν1,ν2),m=13,n=2,ν1=m-1 =12,ν2=m(n-1)=13,可得：

有效期為12個(gè)月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性的不確定貢獻(xiàn)為：

2.5 合成不確定度uc及擴(kuò)展不確定度U

上述各項(xiàng)不確定度分量相互獨(dú)立,則合成運(yùn)動(dòng)粘度不確定度為：

查t分布表知,自由度為7。

當(dāng)置信概率P=95%時(shí),取擴(kuò)展系數(shù)k=2,則擴(kuò)展不確定度為：

U=2uc=2×0.0774= 0.16

為使100℃運(yùn)動(dòng)粘度有效數(shù)字與GB/T 8660-2008[5]統(tǒng)一,采用只進(jìn)不舍的不確定度修約原則,將擴(kuò)展不確定度修約為0.2,則國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作油100℃運(yùn)動(dòng)粘度定值的結(jié)果修約為(17.1±0.2)mm2/s。

3 結(jié)論

依據(jù)JJF 1059.1-2012,定值不確定度主要來(lái)源為樣品測(cè)試儀器設(shè)備、各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量重復(fù)性、樣品的均勻性、樣品的穩(wěn)定性。經(jīng)過(guò)對(duì)各分量評(píng)定,P=95%時(shí),100℃運(yùn)動(dòng)粘度不確定度為 0.2mm2/s,研制的樣品100℃運(yùn)動(dòng)粘度標(biāo)稱值為(17.1±0.2)mm2/s。

[1] 呂貞,熊良銓,楊新華,等. APIO環(huán)保輪胎橡膠油[J].石油科技論壇,2014(1)：63-65.

[2] GB/T 265-1988 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法[S].

[3] JJF 1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[4] 王錦繁,金勇,程曄.不同溫度下潤(rùn)滑油粘度換算的應(yīng)用研究[J].潤(rùn)滑油,2001(2)：45-48.

[5] GB/T 8660-2008 溶液聚合型丁二烯橡膠(BR)評(píng)價(jià)方法[S].

Determination of Kinematic Viscosity Uncertainty of Standard Operating Oil

DA Min-feng,LIU Jun-bao,ZHAO Hui-hui,DU Ye,WANG Chun-long,YANG Yu-qiong

(Lanzhou Petrochemical Research Center,PetroChina,Lanzhou 730060,Gansu,China)

Standard operating oil was analyzed by many of the national oil products evaluation laboratory. After statistical analysis of the data of each laboratory carried on the precision and the suspicious value and so on,determinating standard operation oil kinematic viscosity uncertainty,main uncertainty measures for kinematic viscosity of standard operating oil due to instruments and equipments,repeatability of measurement,uniformity and stability of sample and so on,to ensure the accuracy of standard operating oil.

standard operating oil,kinematic viscosity,uncertainty,analysis

陜西省軍民融合項(xiàng)目(16JMR10),陜西省教育廳項(xiàng)目(16JK1266),渭南師范學(xué)院育苗項(xiàng)目(16YKP002)

TQ 333.2