沈洋洋，王黎明,上海工程技術大學

須 峰,上海懷英貿(mào)易有限公司

棉織物表面氧化鋅納米棒生長控制研究

沈洋洋，王黎明,上海工程技術大學

須 峰,上海懷英貿(mào)易有限公司

以硝酸鋅和六亞甲基四胺為原料，聚乙二醇2000為形貌控制劑，采用低溫水浴法，在棉織物表面實現(xiàn)氧化鋅納米棒陣列的生長控制；同時采用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和紫外分光光度計等測試手段對制備樣品進行表征和性能分析。結(jié)果表明，棉織物表面生長的氧化鋅納米棒為六方纖鋅礦結(jié)構；經(jīng)氧化鋅納米棒修飾后的棉織物UPF值從10.06提升至50+；在紫外光下照射150 min，對亞甲基藍溶液（MB）的降解率達92.1%；在太陽光照射下4h，對亞甲基藍溶液（MB）的降解率也有90.2%。

棉織物；氧化鋅納米棒；表面修飾；生長控制

ZnO納米棒由于具有特殊的光學和電子性質(zhì)，在發(fā)光、太陽能電池和催化等領域表現(xiàn)出重要的應用價值[1-5]。其中ZnO納米棒的光催化性質(zhì)受到人們的關注[6-7]，由于它在太陽光照射下能催化降解水中的有機污染物，因此在污水處理和水體環(huán)境恢復方面有廣闊的應用前景[8-9]。目前，氧化鋅納米棒的合成工藝主要有溶膠－凝膠法、水熱法、沉積法和模板法等[10-12]，其中低溫水熱法具有成本低、合成工藝簡單，污染小，制備的納米棒尺寸均勻、結(jié)晶度高等優(yōu)勢，是合成氧化鋅納米棒的理想方法[13-15]。利用晶體導向低溫條件下直接在固體基材上制備取向規(guī)整、排列整齊的ZnO納米棒已有一定的報道[16]，而紡織品由于纖維表面結(jié)構的復雜性和表面性能的差異，使得該技術還不能很好地應用于柔性基材的紡織材料。

根據(jù)以上情況，文章先通過浸軋法將穩(wěn)定的納米ZnO溶膠沉積于棉織物上，干燥、焙烘后在織物表面生成均勻分散的納米ZnO晶層，然后以納米ZnO作為成核晶種，采用低溫水浴法在織物表面制備出取向規(guī)整、排列整齊，且具有典型六面體纖鋅礦型的ZnO納米棒。該方法對設備要求低，工藝簡單，經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物與初始棉織物相比具有更好的抗紫外和光催化性能。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

純棉織物（21 tex×21 tex，108根/10 cm×58根/10 cm，上海滬邦印染有限公司）；

試劑：二水合醋酸鋅、氫氧化鈉、六水合硝酸鋅、六亞甲基四胺，聚乙二醇2000，均為分析純。以上試劑均由國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.2 棉織物表面ZnO納米棒陣列制備

1.2.1 納米ZnO溶膠制備

在裝有攪拌器的三口圓底燒瓶中加入60 mL無水乙醇，攪拌條件下加入1.35 g二水合醋酸鋅，繼續(xù)攪拌使之溶解并升溫至60℃。超聲條件下將0.75 g氫氧化鈉溶于65 mL無水乙醇中，并將氫氧化鈉乙醇溶液逐滴加入至醋酸鋅醇溶液中，滴畢繼續(xù)攪拌2 h，最終得到納米ZnO溶膠。

1.2.2 棉織物表面納米ZnO晶種層制備

將經(jīng)無水乙醇清洗的棉織物浸入超聲波震蕩的納米ZnO溶膠中，5 min后取出織物（施重為2.0 kg/cm2）進行二浸二軋。取出織物80℃預烘5 min，再150℃焙烘3 min，即可在棉織物表面得到納米ZnO晶種層。

1.2.3 ZnO納米棒生長控制

將摩爾濃度為0.025 mol/L的硝酸鋅和六亞甲基四胺混合水溶液（50 mL）加入錐形瓶中，并加入0.2 g的聚乙二醇2000，得到ZnO納米棒的生長液。將帶有ZnO晶種層的棉織物（5 cm×5 cm）浸漬在生長液中，在90℃的水浴加熱條件下反應2 h，反應結(jié)束后取出棉織物，用去離子水淋洗，在70℃下烘干30 min即可在棉織物表面生長出排列緊密的ZnO納米棒陣列。

1.3 樣品表征

1.3.1 X射線衍射儀（XRD）

采用荷蘭帕納科公司的X’Pert HighScore plus型X射線衍射儀，根據(jù)特征峰位置來鑒定樣品晶型。測試條件為λ=0.15406 nm的Cu/Kα射線，掃描范圍(2θ)為10～75°，掃描步長0.02，積分時間0.1，常規(guī)掃描速度12°/min，管電壓為40 kV，管電流為200 mA。

1.3.2 X射線能量色散譜儀分析（EDS）

EDS是SEM的一個附件，主要用于材料微區(qū)元素的定性和半定量分析及其分步測試，可對材料進行點掃描、線掃描和面掃描，可以測定除H、He、Li以外的所有元素。試驗采用德國Bruker公司Quantax400型EDS能譜儀分析棉織物表面元素組成。

1.3.3 場發(fā)射掃描電鏡(SEM)

采用日本HITACHI公司的S-4800型對棉織物表面ZnO納米棒陣列形貌進行觀察，采用5 KV加速電壓，在觀察之前對樣品進行噴金處理以增加樣品導電性。

1.3.4 紫外-可見漫反射光譜分析（DRS）

采用日本島津公司帶積分球的紫外-可見分光光度計UV-3600對樣品的紫外-可見漫反射性能進行表征，先以BaSO4白板做基線校正，再利用壓片機直接將固態(tài)粉體樣品壓片置于積分球中測試。

1.3.5 織物防紫外線指數(shù)測試

按照澳大利亞/新西蘭標準AS/NZS 4399:1996，采用UV-1000F紫外透射分析儀測定整理前后棉織物的防紫外線指數(shù)（UPF）。

1.3.6 ZnO納米棒表面修飾的棉織物在紫外光和太陽光下的光催化性能測試

以亞甲基藍溶液脫色率來評估棉織物光催化效果。取2 g棉布試樣，剪成1 cm×1 cm碎片，和100 mL的5 mg/L亞甲基藍染料溶液混合，放入自制光催化體系中測試。在紫外-可見分光光度儀上測定亞甲基藍染料在最大吸收波長（λ=664 nm）處的吸光度值，來計算試樣在紫外光和太陽光下對亞甲基藍溶液的降解率。

2 結(jié)果與討論

2.1 棉纖維表面ZnO納米棒的水熱生長機理

以硝酸鋅和六亞甲基四胺為原料，聚乙二醇2000為形貌控制劑，通過低溫水浴法在棉織物表面實現(xiàn)ZnO納米棒陣列的可控生長。在90℃的水浴溫度下，水溶液中的六亞甲基四胺緩慢分解釋放氨氣，氨氣在水中溶解產(chǎn)生氫氧根離子，溶液中的鋅離子與氫氧根離子結(jié)合，并在水熱加熱條件下最終生成ZnO。主要的反應過程可用如下方程表示[17-19]：

圖1 ZnO晶體的理想模型

一般而言，ZnO晶體的生長行為受到晶體的內(nèi)部結(jié)構和外部因素（如溫度、濃度以及時間等）的影響[20]。ZnO作為一種以c軸為極性軸的極性晶體，是由一層鋅原子和氧原子交替形成，鋅原子按六方緊密堆積排列，每個鋅原子周圍有4個氧原子，構成ZnO46-配位四面體結(jié)構。ZnO晶體的理想模型如圖1所示，其中（0001）富鋅面為正極面，而（0001ˉ）富氧面為負極面。在生長液中，反應生成的[Zn(OH)4]2-作為生長基元總是優(yōu)先吸附在正極面上，推動ZnO晶體沿c軸擇優(yōu)生長，形成棒狀結(jié)構[21]。根據(jù)晶體生長原理，生長速度快的晶面較早消失，因此制備的ZnO納米棒生長過程中逐漸變細或頂端呈寶塔狀。

由于棉纖維屬于半結(jié)晶物質(zhì)，光滑的棉纖維表面結(jié)構與ZnO晶體結(jié)構失配，所以在ZnO納米棒生長時，未覆蓋ZnO晶種的棉纖維表面形成的晶核較少，晶體生長速度大于晶核的成核速度，因此這些晶核最終生長成尺寸較大的納米棒倒伏在棉纖維表面。而在棉織物表面覆蓋一層ZnO晶種，有利于降低晶種與織物的界面能，減少成核障礙；另一方面，織物表面的晶種也有利于ZnO和棉織物之間晶種的配對，從而在織物上生成排列致密、取向規(guī)整的ZnO納米棒。ZnO晶種層生長ZnO納米棒示意圖如圖2所示。

圖2 棉纖維表面ZnO納米棒陣列生長過程示意圖

通常情況下，如果晶體的表面吸附了長鏈而又規(guī)則的PEG多聚物后，多聚物會對晶體在一維方向的生長具有促進。聚乙二醇2000作為非離子型表面活性劑，在制備ZnO納米棒陣列得過程中起到控制ZnO納米棒生長的作用，使制備的棉織物表面ZnO納米棒陣列形貌更加規(guī)整，排列更加緊密。Zn2+與聚乙二醇2000的結(jié)合示意圖如圖3所示[23]。

圖3 Zn2+/PEG2000結(jié)合示意圖

這是由于聚乙二醇2000的分子形狀為鋸齒形長鏈，Zn2+在反應溶液中會與聚乙二醇2000長鏈C-O-C中的氧原子結(jié)合，從而使聚乙二醇2000吸附在ZnO晶體表面，降低其表面活性，促進ZnO晶體沿著c軸的方向生長。同時，由于聚乙二醇2000的長鏈結(jié)構，長鏈間會相互作用形成空管道，與聚乙二醇2000結(jié)合的ZnO生長基元在長鏈間的空隙沉積生長形成納米棒陣列，實現(xiàn)了ZnO納米棒的擇優(yōu)成核和取向生長。

2.2 棉織物表面ZnO納米棒陣列XRD分析

2.2.1 棉織物表面ZnO納米棒及晶種層XRD分析

將棉織物表面ZnO納米棒及晶種層進行X-射線衍射分析(XRD)，結(jié)果如圖4所示。

圖4-a 纖鋅礦結(jié)構ZnO的XRD譜圖

圖4-b 制備的ZnO晶種XRD譜圖

圖4-a是晶格常數(shù)為a=3.250?和c=5.207?纖鋅礦結(jié)構ZnO的標準XRD譜圖。與標準譜圖相比，所制備的ZnO晶種的衍射峰（圖4-b）與纖鋅礦結(jié)構ZnO基本匹配，表明棉織物表面的ZnO晶種層為無擇優(yōu)取向的六方纖鋅礦型結(jié)構。

2.2.2 ZnO納米棒表面修飾前后棉纖維的XRD分析

對ZnO納米棒表面修飾前后的棉纖維進行XRD測試分析，結(jié)果如圖5所示。

圖5-a 原始棉纖維XRD譜圖

圖5-b 表面生長有ZnO納米棒陣列的棉纖維XRD譜圖

相對原始棉織物的XRD譜圖(圖5-a)，表面生長有ZnO納米棒陣列的棉纖維譜圖中(圖5-b)在31.74°、34.50°、36.32°、47.62°、56.66°、62.90°等位置出現(xiàn)新的衍射峰，將這些衍射峰與標準六方纖鋅礦結(jié)構對照，發(fā)現(xiàn)這些衍射峰位置與六方纖鋅礦完全相同，表明棉纖維表面生長的ZnO為六方纖鋅礦結(jié)構。其中31.74°、34.50°和36.32°分別對應鋅礦結(jié)構ZnO的標準XRD譜圖（100）、（002）、（101）衍射峰，其中（002）衍射峰對應峰強的比值要比標準譜圖中相應的比值高，表明棉纖維表面的ZnO材料沿c軸具有一定的取向，生長的ZnO材料為棒狀，這與本文通過電子掃描電鏡得到的結(jié)果一致。

2.3 ZnO納米棒陣列修飾的棉織物表面元素含量分析

為了分析ZnO納米棒修飾后棉織物表面的元素組成進行EDS測試，測試前先將樣品壓片好，采用面掃描分析，得到結(jié)果如圖6所示。

由圖可知，纖維表面只有C、O、Zn、Pt四種元素，其中C元素來自棉纖維襯底，Pt元素是由于測試需要對樣品進行噴金處理導致，并無其它元素存在，表明棉纖維表面存在的納米棒為ZnO。

圖6 表面生長有ZnO納米棒陣列棉纖維的EDS譜圖

2.4 ZnO納米棒陣列表面修飾的棉織物形貌分析

將ZnO納米棒陣列表面修飾的棉織物進行場發(fā)射掃描電鏡分析(SEM)，來表征經(jīng)整理后棉織物表面的ZnO納米棒陣列形貌，結(jié)果如圖7所示。

圖7-a 原始棉纖維表面SEM圖片

圖7-b 表面覆蓋有ZnO納米晶種層的棉纖維SEM圖片

圖7-c 表面生長ZnO納米棒陣列棉纖維（不含聚乙二醇2000）

圖7-d 表面生長ZnO納米棒陣列棉纖維（含聚乙二醇2000）

圖7-a為未經(jīng)處理原始棉纖維的SEM圖片，圖7-b為覆蓋有ZnO晶種層的棉纖維表面形貌圖。從圖7-b可以看出，棉纖維表面覆蓋著致密的ZnO晶種層，從晶種層開裂的縫隙可以看出棉纖維表面覆蓋的ZnO晶種層具有一定厚度，有利于ZnO和棉織物之間晶種的配對，減少成核障礙。

圖7-c和圖7-d分別為添加聚乙二醇2000表面活性劑前后制備出的經(jīng)ZnO納米棒陣列修飾棉織物的局部放大圖。從圖7-c可以看出，棉纖維表面的ZnO納米棒豎直生長，其頂端呈寶塔狀。而添加聚乙二醇2000表面活性劑后，圖7-d中棉織物表面生長出的ZnO納米棒陣列直徑增大，且排列更加緊密、形貌更加規(guī)整。這是由于聚乙二醇2000降低了ZnO晶體表面的活性，促進ZnO晶體沿著c軸的方向生長。同時，聚乙二醇2000長鏈間形成的空管道給ZnO生長基元的成長提供了軟模板，實現(xiàn)了棉織物表面ZnO納米棒的擇優(yōu)成核和取向生長。

2.5 ZnO納米棒表面修飾的棉織物紫外—可見光響應

將ZnO納米棒表面修飾的棉織物進行紫外—可見漫反射光譜測試（DRS），來表征整理后棉織物在紫外-可見光區(qū)對光源的吸收能力，結(jié)果如圖8所示。

棉織物表面ZnO納米棒和ZnO晶種層在紫外區(qū)(200～400 nm)都具有很強的紫外吸收，棉織物表面生長的ZnO納米棒陣列在紫外光區(qū)的最大吸收率為1.5A，而棉織物表面覆蓋的ZnO晶種層在紫外光區(qū)的大吸收率為1.45A。相比較于棉織物表面的ZnO晶種層，表面生長的ZnO納米棒陣列由于排列緊密，比表面積大等優(yōu)點，在紫外光區(qū)具有更強的吸收性能。

圖8 ZnO納米棒表面修飾的棉織物的紫外—可見漫反射光譜圖

2.6 ZnO納米棒表面修飾的棉織物的紫外線防護性能

由于ZnO納米棒具有良好的屏蔽紫外線性能，所以經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物具有一定的抗紫外功能。結(jié)果如圖9所示。

圖9 棉織物紫外線防護性能圖

由圖可知，原布的UPF值為10.06；經(jīng)ZnO納米棒修飾的棉織物的UPF值為390.2。可知，經(jīng)過ZnO納米棒修飾的棉織物紫外防護系數(shù)UPF＞＞50+，具有非常優(yōu)異的紫外線防護性能。這是由于棉織物表面的ZnO納米棒具有更大比表面積且結(jié)晶比較完善，納米棒吸收紫外線的能力更強，所以紫外屏蔽效果優(yōu)異。

2.7 ZnO納米棒表面修飾的棉織物光催化性能測試

2.7.1 ZnO納米棒表面修飾的棉織物吸附測試

以MB溶液為目標降解物，考察ZnO納米棒表面修飾的棉織物在無光照條件下對MB溶液的吸附情況，結(jié)果如圖10所示。

圖10 ZnO納米棒表面修飾的棉織物對MB溶液的吸附作用

由圖可知，MB空白溶液在沒有光線照射時，其濃度基本不變化；在加入ZnO納米棒表面修飾的棉織物之后，在暗反應條件下MB溶液的濃度會有一定的降低，在反應1 h后，MB溶液降解率基本不再變化，降解率穩(wěn)定在6.2%。這是因為棉織物表面ZnO納米棒陣列具有較大的比表面積，能夠在表面吸附一定量的亞甲基藍分子，導致MB溶液濃度的降低，當體系達到吸附平衡后，MB溶液降解率不再發(fā)生變化。因此，在本試驗的光催化性能的測試中，都是將經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物與MB溶液在黑暗處攪拌，使二者達到吸附平衡。

2.7.2 ZnO納米棒表面修飾的棉織物在紫外和太陽光下的光催化測試

分別以紫外燈（1.5mW/cm2±0.05mW/cm2）和氙燈為模擬光源（30mW/cm2±0.1mW/cm2），研究在紫外燈光和太陽光照下經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物對MB的降解情況，結(jié)果如圖12所示。

圖11 ZnO納米棒表面修飾的棉織物降解MB溶液

由圖11可知，在紫外光照150 min后，經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物對MB的降解率為92.1%；在太陽光照4 h后，對MB的降解率也能達到90.2%。比較（a）和（b）兩圖可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物在紫外光下的光催化活性明顯優(yōu)于太陽光光下的光催化活性。這是由于棉織物表面的ZnO納米棒在紫外光區(qū)有很強的紫外吸收，當樣品表面接受到能量高于或等于禁帶能隙的光的照射時，光子激發(fā)會使價帶上的電子躍遷到導帶上，那么必然會在價帶的相應位置上留下空位，產(chǎn)生了電子-空穴對，提高了光催化降解性能。因此吸收的紫外光越多，在光催化反應過程中就能更有效地利用光子，光催化性能就越優(yōu)異。

3 結(jié)論

(1)以醋酸鋅和六亞甲基四胺為原料，無水乙醇為溶劑，在棉織物表面制備一層ZnO晶種，在低溫水熱條件下以ZnO晶層作為成核晶種，聚乙二醇2000作為形貌控制劑，在棉織物表面制得結(jié)晶度高、排列整齊、致密度高的六方纖鋅礦型ZnO納米棒。

(2)通過X射線衍射儀分析可知，制備的ZnO晶種的衍射峰與標準譜圖中ZnO粉末衍射峰基本匹配，表明棉織物表面的ZnO晶種為無擇優(yōu)取向的六方纖鋅礦結(jié)構。而對比ZnO納米棒的衍射峰譜圖，其（002）衍射峰對應峰強的比值要比標準譜圖中相應的比值高，表明棉纖維表面的ZnO材料沿c軸具有明顯的擇優(yōu)取向。結(jié)合場發(fā)射掃描電鏡等測試方法，可知棉織物表面生長的為ZnO納米棒。

（3）經(jīng)ZnO納米棒表面修飾的棉織物的抗紫外線指數(shù)UPF值從10.06提升至50+；在紫外光照射150 min和太陽光下照射4 h，對亞甲基藍溶液（MB）的降解率分別為92.1%和90.2%；與未經(jīng)氧化鋅納米棒修飾的棉織物相比具有極佳的抗紫外和光催化性能。

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Preparation and Characterization of Cotton Fibers Modified by ZnO Nanorods

ZnO nanorods are fabricated on the surface of cotton fiber using zinc nitrate、hexamethylenetetramine and polyethylene glycol 2000 though low-temperature hydrothermal process.The structure and morphology of as-prepared samples were characterized by XRD，SEM and UV-siv.The analysis results show that,the cotton fabric surface growth of ZnO nanorods is hexagonal wurtzite structure.The ZnO nanorods prependiculary grown on the cotton fibers were the wurtzite crystal phase.Under UV irradiation for 150 min,the degradation of MB with ZnO nanorods coated cotton fabric was 92.1%,and under solar light for 4h,the degradation of MB with ZnO nanorods coated cotton fabric was 90.2%.The UPF of cotton fabric modified by ZnO nanorods increased from 10.06 to 50+.

cotton fabric;ZnO nanorods;surface modification;growth control

沈洋洋(1991～)，男，碩士研究生，主要從事納米材料的制備、改性及其應用研究。