薛 少， 薛佳宜， 任彩霞， 李建科

(陜西師范大學(xué) 食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院， 陜西 西安 710119)

石榴果粉復(fù)合固體飲料的制備工藝及配方研究

薛 少， 薛佳宜， 任彩霞， 李建科*

(陜西師范大學(xué) 食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院， 陜西 西安 710119)

以噴霧干燥制得的石榴果粉為主要原料，添加一定的甜味劑、檸檬酸等輔料，進(jìn)行復(fù)合固體飲料工藝的研究，應(yīng)用模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)法結(jié)合正交試驗(yàn)，對(duì)固體飲料的加工工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳配方。結(jié)果表明，影響石榴沙棘復(fù)合固體飲料因素順序?yàn)槭穹厶砑恿?甜味劑>沙棘粉添加量>檸檬酸。通過(guò)極差分析和感官評(píng)價(jià)進(jìn)行優(yōu)化，感官評(píng)價(jià)滿分為4分，最優(yōu)試驗(yàn)組合得分為3.56，產(chǎn)品的感官品質(zhì)可評(píng)為優(yōu)級(jí)，即較佳配方為：石榴粉60%，沙棘粉2%，甜味劑25%，檸檬酸3%，其余輔料10%。所得產(chǎn)品色澤均勻，香味協(xié)調(diào)，組織細(xì)膩，酸甜可口，是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的功能保健產(chǎn)品，具有廣闊開(kāi)發(fā)前景。

噴霧干燥； 加工工藝； 模糊數(shù)學(xué)； 正交試驗(yàn)

石榴又名安石榴、甘石榴、金罌等，屬于石榴科石榴屬植物。果實(shí)中不僅含有豐富的糖類、蛋白質(zhì)、脂肪等，而且還含有多酚類物質(zhì)，具有清除體內(nèi)自由基、延緩機(jī)體衰老等生物活性功能，具備很高的營(yíng)養(yǎng)和醫(yī)藥價(jià)值，在我國(guó)古代藥典《本草綱目》和《名醫(yī)別錄》中都有記載，被譽(yù)為“中華奇果”、“九州名果”[1]。沙棘果中除含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和碳水化合物外，還含有人體必需的多種維生素和礦物質(zhì)，其中維生素A、C、E、K的含量幾乎居一切果蔬之冠[2]。

噴霧干燥是以單一工序?qū)⑷芤?、乳濁液、漿狀物料等加工成粉狀的一種干燥方法，主要是利用霧化器將物料分散成霧滴狀，并在熱干介質(zhì)中迅速蒸發(fā)溶劑形成干粉產(chǎn)品的過(guò)程[3]。噴霧干燥具有干燥速度快、物料溫度低、易于連續(xù)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，該技術(shù)在固體飲料中的應(yīng)用日趨廣泛，如乳粉、藍(lán)莓粉等的加工[4]。本實(shí)驗(yàn)將新鮮石榴榨汁均質(zhì)后，利用噴霧干燥方法將其制成粉末狀，并與沙棘粉復(fù)配，制成復(fù)合固體飲料，不僅強(qiáng)化了其營(yíng)養(yǎng)保健功能，而且酸甜爽口、風(fēng)味獨(dú)特，是一種集營(yíng)養(yǎng)和保健為一體的新型飲料，具有廣闊的發(fā)展空間和良好的市場(chǎng)前景。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

石榴、沙棘，四川會(huì)理果果果業(yè)種植發(fā)展有限責(zé)任公司；甜味劑阿斯巴甜(含苯丙氨酸)、安賽蜜，河南千志商貿(mào)有限公司；木糖醇，青島蜜福堂食品有限公司；異麥芽酮糖醇，天津珍吾堂食品有限公司；檸檬酸，上海九潔實(shí)業(yè)有限公司；碳酸鈣、填充劑(麥芽糊精)，鄭州生隆生物科技有限公司；薄荷腦，安徽亳州潤(rùn)邦中藥材廠；微晶纖維素、CMC-Na，浙江杭州新望化學(xué)有限公司。以上輔料均為食品級(jí)。

1.2 儀器設(shè)備

JYL- C010型料理機(jī)，山東九陽(yáng)股份有限公司；GZX- 9146MBE型數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；BSA224S- CW型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；PAL迷你數(shù)顯折射計(jì)，廣州愛(ài)宕科學(xué)儀器有限公司；752型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；PHS- 25- S型酸度計(jì)，安徽賽科環(huán)?？萍加邢薰?；B- 290型噴霧干燥機(jī)，瑞士Buchi公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

石榴果粉復(fù)合固體飲料的制備主要包括：石榴預(yù)處理、過(guò)濾均質(zhì)、噴霧干燥、制粒、包裝等工藝過(guò)程，詳細(xì)工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 石榴果粉復(fù)合固體飲料的制備工藝流程Fig.1 Technological process for preparation of pomegranate fruit powder compound solid beverage

1.3.2 操作要點(diǎn)

原輔料的準(zhǔn)備：石榴粉、沙棘粉、甜味劑、碳酸鈣、檸檬酸等均過(guò)80目篩。

混合：將原輔料按正交試驗(yàn)配方比例充分混合，過(guò)80目篩。

制軟材：在上述混合好的原料中加入乙醇制軟材，軟材的干濕度主要依靠感官判斷捻之成團(tuán)，壓之即散[5]。

制粒：將制好的軟材進(jìn)行制粒，可避免粉狀原料在加工時(shí)粉塵飛揚(yáng)。

干燥：制粒完成后，將濕粒在盤中平鋪，45 ℃下干燥箱中干燥3～4 h左右，適時(shí)翻動(dòng)，加快干燥速度。

整粒：顆粒干燥后，物料再過(guò)一次篩網(wǎng)進(jìn)行整粒，目的是使黏結(jié)的物料分散均勻。

滅菌與包裝：將整好的顆粒在紫外光下滅菌包裝，密封避光保存。

1.3.3 感官評(píng)定方法

由10名食品專業(yè)人員組成感官評(píng)定小組，對(duì)固體飲料的色澤、香氣、口味及組織狀態(tài)進(jìn)行評(píng)定，以上4因素滿分各為1分，因此設(shè)定總分為4分，具體評(píng)分細(xì)節(jié)是：優(yōu)等(3.5～4.0分)、良好(2.5～3.5分)、中等(1.5～2.5分)、差(≤1.5分)。要求感官品評(píng)人員在品評(píng)前不吃刺激性食物[6]，品評(píng)結(jié)束后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析[7]。感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)如表1。

表1 飲料感官質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.4 指標(biāo)測(cè)定

1.4.1 水分含量的測(cè)定

參照GB 5009.3—2010法，采用直接干燥法測(cè)定。

1.4.2 澄清度的測(cè)定

以蒸餾水為對(duì)照，測(cè)定樣液在680 nm處的透光率(%)，可表示溶液的澄清度。

1.4.3 pH值的測(cè)定

參照GB/T 10786—2006法，用pH計(jì)直接測(cè)定。

1.4.4 酸度的測(cè)定

用酸堿中和滴定法進(jìn)行測(cè)定。

1.4.5 可溶性固形物含量的測(cè)定

用手持折光儀直接測(cè)定。

1.4.6 顆粒溶解性的測(cè)定

取2 g固體顆粒，加入到盛有60 mL水的小燒杯中，水溫分別在25，50，75 ℃下，用玻璃棒輕輕攪拌，觀察其溶解情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 石榴果粉噴霧干燥的影響因素

2.1.1 助干劑添加量對(duì)噴霧干燥的影響

麥芽糊精流動(dòng)性好、吸濕性小、不結(jié)塊、無(wú)異味，不會(huì)掩蓋原料的風(fēng)味，能起到良好的載體作用；可增強(qiáng)產(chǎn)品的溶解性，改善產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)，起到助干劑的作用[8]。因此，在噴霧干燥過(guò)程中麥芽糊精可防止石榴粉的粘壁，提高產(chǎn)品得率。產(chǎn)品得粉率計(jì)算公式為：得粉率=(干燥后石榴果粉的質(zhì)量-助干劑的質(zhì)量)/石榴原汁質(zhì)量×100%[9]。本實(shí)驗(yàn)分別添加5%，10%，15%，20%，25%，30%的麥芽糊精作為助干劑，通過(guò)其得粉率確定最佳添加量，如圖2。

圖2 麥芽糊精添加量對(duì)噴霧干燥得粉率的影響Fig.2 Effect of added amount of malt on powder yield of spray drying

由圖2可知，隨著麥芽糊精添加量的增加，石榴粉的得粉率也不斷增加，當(dāng)麥芽糊精添加量大于20%時(shí)，得粉率逐漸減小。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是隨著麥芽糊精的增多，石榴汁變的黏稠，影響噴霧器噴頭的分散效果，使液滴的水分蒸發(fā)變慢，從而出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，得粉率下降；而且助干劑麥芽糊精添加較多時(shí)，產(chǎn)品風(fēng)味會(huì)被糊精味掩蓋，口感變差[10]。因此，綜合考慮得粉率及口感等各種因素，確定麥芽糊精的較佳添加量為20%。

2.1.2 噴霧干燥過(guò)程中不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)得粉率的影響

進(jìn)風(fēng)溫度是噴霧干燥過(guò)程中非常重要的參數(shù)，它不僅影響著產(chǎn)品的得粉率，而且決定著產(chǎn)品質(zhì)量的好壞[11]。進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)低時(shí)，料液由于受熱不充分導(dǎo)致噴頭有滴液現(xiàn)象；而進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高時(shí)料液內(nèi)糖類物質(zhì)發(fā)生熔化及焦糖化反應(yīng)，色澤變深，產(chǎn)生焦糊味，熱敏物質(zhì)分解損失，品質(zhì)劣化[12]。

隨著進(jìn)風(fēng)溫度的不斷升高，產(chǎn)品的得粉率呈先增大后減小的趨勢(shì)(見(jiàn)圖3)，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為165 ℃時(shí)，產(chǎn)品得粉率最大；當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度大于165 ℃時(shí)，產(chǎn)品得粉率又呈下降趨勢(shì)。所以，選用進(jìn)風(fēng)溫度為165 ℃進(jìn)行噴霧干燥。出風(fēng)溫度在一定范圍內(nèi)受進(jìn)風(fēng)溫度和物料干物質(zhì)含量的變化而波動(dòng)，出風(fēng)溫度不需要設(shè)定，一般控制在85～105 ℃。

圖3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥得粉率的影響Fig.3 Effect of inlet air temperature on powder yield of spray drying

2.1.3 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥得粉率的影響

進(jìn)料流量由進(jìn)料泵轉(zhuǎn)速確定，轉(zhuǎn)速越高，進(jìn)料量就越大，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入噴霧塔的料液就越多。但是進(jìn)料量應(yīng)該與噴霧塔的工作能力相匹配，過(guò)多或過(guò)少均影響產(chǎn)品的質(zhì)量[12]。進(jìn)料流量的快慢對(duì)得粉率有著重要的影響，隨著進(jìn)料流量的增大，產(chǎn)品得粉率也不斷增多，如圖4。但當(dāng)進(jìn)料流量過(guò)大時(shí)，超出了噴霧塔的干燥能力，產(chǎn)品含水量增加，粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重[13]。進(jìn)料量為200 mL/h時(shí)，得粉率最高，粉末粘壁少，因此選用200 mL/h的進(jìn)料流量為宜。

圖4 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥得粉率的影響Fig.4 Effect of feed flow rate on powder yield of spray drying

2.2 固體飲料配方的確定

在以上工藝參數(shù)下制得的石榴粉與沙棘粉復(fù)配，對(duì)固體飲料的配方進(jìn)行優(yōu)化，其風(fēng)味還與甜味劑及檸檬酸的配比有著密切關(guān)系。在預(yù)實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)以上各成分的添加量進(jìn)行篩選確定，以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)定分?jǐn)?shù)為考察指標(biāo)，確定最佳的組合配方[14]，因素水平見(jiàn)表2。

表2 固體飲料配方因素水平表

Tab.2 Factors and levels of orthogonal experiments %

2.3 模糊感官評(píng)定結(jié)果

由10名食品專業(yè)人員組成評(píng)定小組，在一定品評(píng)環(huán)境下對(duì)L9(34)正交設(shè)計(jì)中各個(gè)組合分別按色澤、香氣、口味和組織狀態(tài)進(jìn)行逐個(gè)評(píng)價(jià)，對(duì)評(píng)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并建立相應(yīng)的模糊矩陣[15]。如矩陣R1～R9，分別對(duì)應(yīng)1～9組試驗(yàn)組合。

依據(jù)模糊數(shù)學(xué)原理，利用矩陣的乘法計(jì)算樣品的綜合隸屬度Yj=A×Rj，A為權(quán)重集。其綜合評(píng)價(jià)結(jié)果如Y1～Y9。

Y1=(0.32 0.37 0.23 0.08)，

Y2=(0.34 0.44 0.1 0.12)，

Y3=(0.3 0.43 0.23 0.04)，

Y4=(0.38 0.41 0.09 0.12)，

Y5=(0.46 0.44 0.07 0.03)，

Y6=(0.26 0.51 0.12 0.11)，

Y7=(0.33 0.43 0.16 0.08)，

Y8=(0.2 0.47 0.3 0.03)，

Y9=(0.26 0.37 0.14 0.23)。

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)以上綜合評(píng)價(jià)結(jié)果Y1～Y9中各個(gè)量分別乘以感官評(píng)分表1中對(duì)應(yīng)的分值并進(jìn)行加和，得出各組試驗(yàn)的最后感官得分[16]。正交試驗(yàn)結(jié)果如表3。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表

在ABCD4個(gè)因素中，對(duì)復(fù)合固體飲料的影響因素順序?yàn)锳>C>B>D。從方差分析中(見(jiàn)表4)得到相同的結(jié)果，即各因素的主次順序：石榴粉添加量>甜味劑>沙棘粉添加量>檸檬酸。通過(guò)極差分析，得出優(yōu)化試驗(yàn)組合為A2B2C3D2，對(duì)該組合進(jìn)行進(jìn)一步感官評(píng)價(jià)，綜合得分3.56，高于直接感官評(píng)價(jià)優(yōu)化的試驗(yàn)組合A2B2C3D1(其綜合得分3.337)。所以，最終確定復(fù)合固體飲料的較優(yōu)組合為A2B2C3D2，即石榴粉添加量60%，沙棘粉添加量2%，甜味劑25%，檸檬酸3%，產(chǎn)品的感官品質(zhì)可評(píng)為優(yōu)級(jí)。

表4 方差分析表

2.5 固體飲料的質(zhì)量指標(biāo)

2.5.1 感官指標(biāo)

形態(tài)為顆粒狀固體；色澤為橘紅色，均勻一致；30倍水沖飲后，速溶，酸甜適中，具有石榴和沙棘特有的風(fēng)味；無(wú)沉淀和雜質(zhì)。

2.5.2 理化指標(biāo)

按本文優(yōu)化工藝條件制備得到的復(fù)合固體飲料的理化指標(biāo)[17]如表5。

表5 固體飲料的理化指標(biāo)

2.5.3 固體飲料的溶解性

對(duì)所制備固體飲料在不同溫度的水溫下進(jìn)行溶解性的測(cè)定[18]，如表6。

表6 固體飲料在不同溫度下的溶解性

由表6可知，在25 ℃水溫下顆粒的溶解較慢，在50～75 ℃時(shí)，溶解較快，能夠達(dá)到速溶。由于溫度過(guò)高會(huì)對(duì)物料中的一些活性成分有所損壞，溫度過(guò)低溶解效果差，所以該固體飲料在飲用時(shí)，采用50～75 ℃水溫下適當(dāng)攪拌進(jìn)行溶解，所得產(chǎn)品澄清透明，無(wú)沉無(wú)雜。

3 結(jié) 論

1) 在石榴果粉的制備過(guò)程中，以得粉率為考察指標(biāo)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出噴霧干燥最佳工藝參數(shù)：助干劑麥芽糊精20%，進(jìn)風(fēng)溫度為165 ℃，進(jìn)料流量為200 mL/h。

2) 模糊評(píng)價(jià)可彌補(bǔ)一般感官評(píng)價(jià)的缺陷，減少了實(shí)驗(yàn)中各種因素的影響。本文應(yīng)用模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)定結(jié)合正交試驗(yàn)，確定了固體飲料的影響因素順序?yàn)槭穹?甜味劑>沙棘粉>檸檬酸。本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出的較佳配方為：石榴粉60%，沙棘粉2%，甜味劑25%，檸檬酸3%，其余輔料10%。產(chǎn)品呈橘紅色顆粒狀固體，具有石榴特有的香味和良好的溶解性。

本研究不僅為批量生產(chǎn)石榴沙棘復(fù)合固體飲料提供了可靠的數(shù)據(jù)參考，而且豐富了市場(chǎng)上固體飲料的品種，為其進(jìn)一步深加工提供了一定的思路。

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Study on Preparation and Formulation of Pomegranate Fruit Powder Compound Solid Beverage

XUE Shao， XUE Jiayi， REN Caixia， LI Jianke*

(CollegeofFoodEngineeringandNutritionalScience,ShaanxiNormalUniversity,Xi’an710119,China)

One kind of composite solid beverage was studied using pomegranate powder, sweetener, and citric acid as materials. The formulation was optimized by the fuzzy mathematics method of sensory evaluation combined with the orthogonal experiment. The results showed that effects of different factors were pomegranate powder adding amounts > sweeteners > seabuckthorn powder adding amounts > citric acid. The sensory evaluation score was 4 and the optimal combination of test score was 3.56 based on the poor analysis and sensory evaluation, which demonstrated that sensory quality of product could be rated as excellent. The optimized formula was pomegranate powder 60%, seabuckthorn powder 2%, sweetener 25%, citric acid 3%, and accessories 10%. The product has good color, flavor, and texture, which will have a broad development prospect.

spray drying; processing technology; fuzzy mathematics; orthogonal test

檀彩蓮)

10.3969/j.issn.2095-6002.2016.05.011

2095-6002(2016)05-0078-06

薛少，薛佳宜，任彩霞，等.石榴果粉復(fù)合固體飲料的制備工藝及配方研究[J]. 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào)，2016,34(5):78-83. XUE Shao， XUE Jiayi， REN Caixia，et al. Study on preparation and formulation of pomegranate fruit powder compound solid beverage[J]. Journal of Food Science and Technology, 2016,34(5):78-83.

2015-09-16

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31171677)。

薛 少，男，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称窢I(yíng)養(yǎng)與安全；

*李建科，男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事食品營(yíng)養(yǎng)與安全、功能保健食品等方面的研究。

。

TS255.36; TS255.44

A