倪杰，董勝敏，馬志欣

(大連橡膠塑料機(jī)械股份有限公司，遼寧 大連 116036)

淺談304奧氏體不銹鋼離子滲氮

Introduction to 304 austenitic stainless steel ion nitriding

倪杰，董勝敏，馬志欣

(大連橡膠塑料機(jī)械股份有限公司，遼寧 大連 116036)

采用直流脈沖等離子體源對304不銹鋼試樣表面進(jìn)行離子滲氮改性，通過XRD、SEM及顯微硬度計對滲氮前后的不銹鋼試樣表面進(jìn)行成分、形貌及硬度分析，應(yīng)用電化學(xué)阻抗譜分析滲氮前后試樣表面的耐蝕性能。結(jié)果表明：滲氮后，不銹鋼試樣表面形成了γN相改性層，γN相改性層的平均硬度值為HV0.1N690.1 MPa，比滲氮前的硬度提高了5倍多。與滲氮前相比，滲氮后的容抗弧直徑變大，中頻區(qū)相位角平臺顯著變寬，說明氮離子注入層使電極反應(yīng)速率變慢，腐蝕速度減小，耐蝕性增強(qiáng)。

304奧氏體不銹鋼；γN相改性層；耐蝕性

奧氏體不銹鋼有良好的強(qiáng)度、韌性、耐蝕性及經(jīng)濟(jì)性等綜合優(yōu)點，但由于它的硬度低、耐磨性差，在許多情況下無法滿足既耐磨又耐蝕的復(fù)合性能要求，而使其工作壽命大大降低。采用傳統(tǒng)的滲氮工藝可以使奧氏體不銹鋼表面形成富氮的化合物層，形成第二相強(qiáng)化，表面硬度及耐磨性均有所提高，但是卻大大降低了耐蝕性。

本文選用304奧氏體不銹鋼作為研究對象，采用直流脈沖等離子體源[1]對304奧氏體不銹鋼試樣表面進(jìn)行離子滲氮改性，通過XRD、SEM及顯微硬度計對滲氮前后的不銹鋼試樣表面成分、形貌及硬度進(jìn)行分析，應(yīng)用電化學(xué)阻抗譜分析滲氮前后試樣表面的耐蝕性能。

1 試驗材料及方法

試樣材料選用304奧氏體不銹鋼，合金成分見表1。對試樣進(jìn)行1 000 ℃-1h水冷固溶處理，試樣尺寸為Φ25 mm×6 mm，依次用金相砂紙打磨并用人造金剛石拋光膏拋光處理，然后用丙酮、去離子水擦拭試樣，除去表面油污后吹干。

將吹干后的試樣放置到直流脈沖等離子體源滲氮爐內(nèi)陰極工作臺上，裝爐完畢后啟動真空泵抽至極限真空后，保持真空系統(tǒng)持續(xù)工作，盡量減少真空室內(nèi)殘留空氣,避免對實驗造成影響，達(dá)到實驗真空度要求后，緩慢通入氨氣，調(diào)整氣流量，氣壓升高至50～80 Pa時施壓高壓使設(shè)備進(jìn)行輝光放電，同時啟動降溫冷卻系統(tǒng)。爐內(nèi)試樣溫度升至設(shè)定溫度后，持續(xù)保持氣流量不變，進(jìn)入保溫階段。滲氮結(jié)束后，關(guān)閉高壓電源，繼續(xù)通入氨氣，使試樣在該穩(wěn)定氣氛的保護(hù)作用下隨爐冷卻至200 ℃時停止通入氨氣，關(guān)閉真空泵電源。待降至室溫后取出試樣。滲氮工藝參數(shù)見表2。實驗用滲氮氣氛為高純氨氣。

表1 304不銹鋼的化學(xué)成分

表2 滲氮工藝參數(shù)

2 結(jié)果和分析

2.1 改性層的組織結(jié)構(gòu)

滲氮前后試樣的X射線衍射（XRD）譜如圖1所示。從圖1（a）中可以看出，原始奧氏體不銹鋼主要由基體γ相組成；從圖1（b）可看出，滲氮后的試樣在奧氏體基體（γ）的衍射峰低角處有一個伴峰（γN[2]），即表現(xiàn)出一系列位于奧氏體基體（γ）衍射峰低2θ角度一側(cè)較寬的衍射峰（γN）。

圖1 滲氮前后304不銹鋼的XRD譜

2.2 γN相改性層的表面形貌及成分

滲氮后試樣的表面形貌及EDS能譜分析如圖2所示。從圖2（a）中可以看出，滲氮后表面形貌有明顯浮凸特征；從圖2（b）中可以看出，滲氮后氮的原子百分比為14.51%，重量百分比為4.08%，充分地說明了改性層氮元素的存在，這與前面X射線衍射圖譜的結(jié)果形成很好的對應(yīng)。進(jìn)一步說明滲氮后在不銹鋼試樣表面形成了γN相改性層。

2.3 γN相改性層的硬度

通過顯微硬度計檢測滲氮前后試樣的硬度，結(jié)果表明滲氮前試樣的顯微硬度值較低，平均只有HV0.1N117.3 MPa，滲氮處理后，平均硬度達(dá)HV0.1N690.1MPa，可見硬度值提高了五倍多。這是因為不銹鋼表面形成的改性層為高氮面心亞穩(wěn)相γN，是一種氮過飽和的奧氏體。其中固溶氮原子位于面心立方奧氏體的八面體間隙點陣位置，并且氮在奧氏體基體中具有較高的固溶度，由于氮對基體的強(qiáng)化作用，使得表面改性層硬度顯著提高。

圖2 滲氮后304不銹鋼表面形貌及EDS能譜分析圖

2.4 滲氮前后304不銹鋼的交流阻抗

圖3為滲氮前后304不銹鋼試樣的EIS圖，從圖3（a）中可以看出，EIS容抗弧直徑存在明顯差異，改性后容抗弧直徑明顯變大，說明電極反應(yīng)過程的阻力變大，腐蝕速率減小，耐蝕性增強(qiáng)；從圖3（b）中可以看出，改性層的中頻區(qū)相位角平臺顯著變寬，說明改性層鈍化膜更加均勻致密，致密性變好，有效阻礙了電極反應(yīng)，腐蝕速度隨之變小，耐蝕性增強(qiáng)[3]。

3 結(jié)論

（1）滲氮后奧氏體基體（γ）的衍射峰低角處形成了一個伴峰（γN）。

圖3 滲氮前后304不銹鋼的EIS圖

（2）表面形貌和EDS能譜分析說明滲氮后在試樣表面形成了γN相改性層。

（3）滲氮后試樣表面形成的γN相改性層使其硬度顯著提高，從而可以提高其耐磨性。

（4）滲氮后改性層的容抗弧直徑明顯更大，中頻區(qū)相位角平臺顯著變寬，電極反應(yīng)速率減慢，腐蝕速度減小，說明耐蝕性能得以增強(qiáng)。

（5）采用直流脈沖等離子體源對試樣進(jìn)行滲氮處理后可以同時滿足其耐磨與耐蝕的復(fù)合性能要求。

[1] 雷明凱,李有宏,張仲麟,黃巖.等離子體源離子滲氮1Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼磨損性能的試驗研究[J].摩擦學(xué)學(xué)報,1997，03:206～213 .

[2] 陳秋龍,蔡亦煒,彭輝,楊安靜.奧氏體不銹鋼氮離子注入層的研究[J].上海交通大學(xué)學(xué)報,1995,03.

[3] 雷明凱.奧氏體不銹鋼表面改性層耐蝕性實驗研究[J].金屬學(xué)報，1999,10.

燕山石化稀土異戊橡膠工業(yè)成套技術(shù)通過鑒定

2015年12月近，北京燕山石化和北京化工研究院等單位共同開發(fā)的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的“3萬t/年稀土異戊橡膠工業(yè)成套技術(shù)”通過技術(shù)鑒定。該項目是中石化十條龍攻關(guān)項目之一。該項目完成了萬噸級稀土異戊橡膠成套技術(shù)工藝包的開發(fā)，建成了3萬t/年工業(yè)裝置并實現(xiàn)一次開車成功。裝置產(chǎn)出的輪胎用、醫(yī)用Nd-IR01和Nd-IR02兩個牌號產(chǎn)品，并自主開發(fā)了多項專利、專有技術(shù)，其中14項已獲得中國發(fā)明專利授權(quán)，6項已獲得國際發(fā)明專利授權(quán)，整體技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平。

燕豐供稿

中海洋開發(fā)出微波強(qiáng)化微電解組合氧化處理橡膠助劑廢水新方法

中國海洋石油總公司開發(fā)出一種微波強(qiáng)化微電解組合氧化處理橡膠助劑廢水的方法。將廢水預(yù)先進(jìn)行氧化處理后進(jìn)行微電解處理，將橡膠助劑廢水中的有機(jī)物進(jìn)行開環(huán)斷鏈后，再進(jìn)行微波輻照，利用微波的電磁效應(yīng)強(qiáng)化微電解及氧化的處理效果，同時微波的熱效應(yīng)使廢水快速升溫，溫度的升高加快了氧化反應(yīng)速度，不僅利于有機(jī)物的分離，而且加快后續(xù)絮凝反應(yīng)，減少了廢水的污泥總量。該方法將多種工藝進(jìn)行逐級組合進(jìn)行橡膠助劑廢水處理，實現(xiàn)了較低成本處理該類廢水的達(dá)標(biāo)排放。

燕豐供稿

TQ330.43

1009-797X(2016)03-0036-03

B

10.13520/j.cnki.rpte.2016.03.008

倪杰（1988-），女，主要從事金屬熱處理方面研究。

2015-09-28