喻長軍

（江蘇省鹽城技師學(xué)院 環(huán)境工程系 224007）

純堿中少量NaHCO3的快速分析方法

喻長軍

（江蘇省鹽城技師學(xué)院 環(huán)境工程系 224007）

混合堿的測定是分析化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)中最基本的實(shí)驗(yàn)之一，實(shí)驗(yàn)教材中大都采用雙指示劑法（酚酞、甲基橙）來測定混合堿的含量。這種方法簡便、快速、實(shí)用，但存在著較大的偏差。為了改進(jìn)雙指示劑法的這種弊端，本文采用了NaOH方法來測定，并對此方法進(jìn)行了分析和討論。

純堿 NaHCO3NaOH 酚酞 分析

引言

純堿就是碳酸鈉，是最重要的化工工業(yè)原材料之一，廣泛地應(yīng)用于玻璃、化工工業(yè)（燒堿、硝酸鈉、清潔劑、軟化硬水）、石化、冶金等行業(yè)，同時(shí)也應(yīng)用在造紙、肥皂、紡織、印染、皮革、食品、醫(yī)藥、膠卷、輕工等行業(yè)。但純堿長期暴露在空氣中會(huì)吸收空氣中的水分及二氧化碳生成NaHCO3。Na2CO3和NaHCO3共同存在時(shí)，由于純堿中碳酸鈉和碳酸氫鈉兩者含量相差懸殊，用雙指示劑「1～3」時(shí)對微量成分也測不出準(zhǔn)確結(jié)果，誤差很大。但是如果采用NaHCO3和NaOH起作用這特點(diǎn)，排除碳酸鈉能與酚酞的顯色，便可以用NaOH來滴定NaHCO3，從而進(jìn)行檢測。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.原理：Na2CO3溶液加酚酞后呈粉紅色，而NaHCO3加酚酞后是無色的，試樣中Na2CO3中的CO32-用鋇離子沉淀，在本文中選用的是氯化鋇「4～5」加入氯化鋇后溶液就由粉紅色變?yōu)榘咨?，然后再用NaOH滴定即可。

其反應(yīng)式如下：

2.儀器和藥品

（1）儀器：

1000mL和250mL容量瓶、250mL錐形瓶、50mL滴定管、25mL移液管、 電子天平（上海上天精密有限公司）、50mL和250mL的燒杯

（2）藥品

Na2CO3宜興市第二化學(xué)試劑廠 （分析純）

NaHCO3上海虹光化工廠 （分析純）

NaOH 天津市博迪化工有限公司 （分析純）

BaC12上海中試化工總公司 （分析純）

酚酞 宜興市第二化學(xué)試劑廠 （分析純）

去離子水

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L） 準(zhǔn)確稱取4.0g NaOH于50mL的燒杯中，加去離子水使之溶解，然后用移液管移入1000mL容量瓶中，向剛才的燒杯中加去離子水洗滌3次。將洗滌液也倒入容量瓶中，加去離子水到距離刻度線還有3到5cm時(shí)改用膠頭滴管加到刻度線，搖勻，定容。

BaC12溶液（0.1mol/L）準(zhǔn)確稱取6.1g BaC12于50mL的燒杯中，加去離子水使之溶解，然后用移液管移入250mL容量瓶中，向剛才的燒杯中加去離子水洗滌3次。將洗滌液也倒入容量瓶中，加去離子水到距離刻度線還有3到5cm時(shí)改用膠頭滴管加到刻度線，搖勻，定容。

酚酞指示劑（1g/L ）準(zhǔn)確稱取1.0g酚酞溶于600mL乙醇中，加水稀釋至1L。

（3）操作步驟：

準(zhǔn)確稱取9.9122g Na2CO3和0.08780g NaHCO3，溶于250mL的容量瓶中稀釋至刻度后并且搖勻。上述溶液即為已知含量的混合溶液，本實(shí)驗(yàn)即用此溶液來分析純堿中微量NaHCO3的含量。

用移液管移取25mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加1～ 2滴酚酞作指示劑，加入0.1mol/LBaCl2邊加邊振蕩，直至溶液完全變成白色，再加入過量20%的BaCl2，接著用50mL滴定管0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并用力搖勻使NaHCO3反應(yīng)完全，當(dāng)出現(xiàn)粉紅色且在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。具體分析數(shù)據(jù)如下：（其中V0（NaOH）表示NaOH的起始讀數(shù)，V1（NaOH）表示NaOH的終點(diǎn)讀數(shù)，V（NaOH）表示NaOH的所用總體積，C（NaHCO3）表示NaHCO3的濃度，w（NaHCO3）表示NaHCO3的百分含量。）

組分項(xiàng)目1 2 3 4 5 6 C（NaOH）mol/L 0.100 V0（NaOH）mL 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 V1（NaOH）mL 10.45 10.44 10.46 10.45 10.45 10.44 V（NaOH）mL 10.45 10.44 10.46 10.45 10.45 10.44 C（NaHCO3）mol/L 0.08778 0.08770 0.08786 0.08778 0.08778 0.08770 C（NaHCO3）mol/L 0.08777 w（NaHCO3）% 0.88

二、討論和分析

1.加入BaCl2的量是很重要的，其目的是為了除去溶液里面的CO32-也使酚酞指示劑發(fā)揮應(yīng)有的顯色目的，避免Na2CO3的干擾，從而使實(shí)驗(yàn)有針對性。因此0.1 mol/L氯化鋇的加入量以過量20%，進(jìn)行氯化鋇法測定，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

2.如果加入BaCl2的量為理論值，那么當(dāng)加入氯化鋇后溶液由粉紅色變?yōu)榘咨?，此時(shí)溶液中的CO32-即已被完全沉淀。接著用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，此時(shí)NaHCO3立即與NaOH反應(yīng)生成Na2CO3，則溶液又立即變成粉紅色，那么對終點(diǎn)的確定有影響。所以應(yīng)加入BaCl2的量為過量20%，以消除NaHCO3生成的Na2CO3的影響。

3.終點(diǎn)時(shí)溶液變成粉紅色是由于NaOH與酚酞作用。

4.加BaCl2時(shí)會(huì)出現(xiàn)沉淀，此時(shí)無須過濾，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

5.在雙指示劑測定時(shí)一般用酚酞作指示劑，用去的鹽酸體積可以記為V1，甲基橙作指示劑時(shí)，又用去的鹽酸體積可以記為V2。根據(jù)V1和V2數(shù)值的大小可判斷混合堿的組成。若V1= V2， 試樣組成為Na2CO3；若V1> V2> > 0 ，試樣組成為NaOH和Na2CO3混合物；若V2> V1= 0 ，試樣組成為NaHCO3；若V1> V2= 0 ，試樣組成為NaOH ；當(dāng)V2> V1> 0時(shí)，試樣組成為NaHCO3和Na2CO3的混合物，則Na2CO3和NaHCO3的百分含量可由下列式子計(jì)算：