徐 彤 張雪濤 桂樂樂 王漢奎 孫 超 趙 博 宋 明 翟建明

（中國特種設(shè)備檢測研究院 北京 100029）

特種設(shè)備材料性能研究與評價試驗室建設(shè)與發(fā)展

徐 彤 張雪濤 桂樂樂 王漢奎 孫 超 趙 博 宋 明 翟建明

（中國特種設(shè)備檢測研究院 北京 100029）

本文簡要介紹了中國特種設(shè)備檢測研究院特種設(shè)備材料性能研究與評價試驗室的建設(shè)背景，裝備和試驗情況，以及形成的研究能力。對已經(jīng)完成的和正在進(jìn)行的微損測試技術(shù)、材料高溫?fù)p傷評價技術(shù)、氫環(huán)境材料適用性研究、材料斷裂韌性測試和估算方法研究、材料性能數(shù)據(jù)積累和挖掘等科研工作進(jìn)行了重點介紹?？偨Y(jié)歸納了搭建科研型試驗室的經(jīng)驗，并展望了今后的發(fā)展方向。

科研型試驗室 材料性能評價 數(shù)據(jù)

1 需求背景

特種設(shè)備安全是全壽命周期的管理，從本質(zhì)安全到風(fēng)險防控，都離不開材料性能研究與評價的支撐。設(shè)計過程，要考慮材料的強度和韌性，必要時還要考慮斷裂韌性、高溫持久蠕變、疲勞等力學(xué)性能、抗腐蝕性能以及高溫、高壓、強腐蝕、深冷等嚴(yán)苛環(huán)境的適用性、可靠性等問題；制造過程，要考慮材料的可加工性、可焊性和熱處理影響等問題；在役設(shè)備的檢驗評價、風(fēng)險評估、壽命預(yù)測等要考慮材料的劣化、腐蝕等問題。長期以來，我國在特種設(shè)備材料性能研究與評價方面積累甚少，而且隨著我國經(jīng)濟和國際化的發(fā)展，這種需求更加迫切，主要體現(xiàn)在：我國特種設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)需要的材料數(shù)據(jù)亟待補充、材料國際化需要的性能數(shù)據(jù)亟待填補、特殊環(huán)境下的材料適用性評價和材質(zhì)劣化評價的試驗研究亟待開展等方面。

1.1 標(biāo)準(zhǔn)需要的材料數(shù)據(jù)亟待補充

由于歷史原因，我國特種設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)所列材料性能很多直接照搬國外相類似材料的性能數(shù)據(jù)，例如GB 150的外壓應(yīng)力系數(shù)曲線、低溫沖擊豁免曲線以及JB 4732材料高溫性能數(shù)據(jù)等均缺乏我國材料牌號的性能數(shù)據(jù)作為支撐。特別是，當(dāng)借鑒國外先進(jìn)思路和技術(shù)，制修訂我國承壓設(shè)備建造標(biāo)準(zhǔn)時，最困難的不是國際領(lǐng)先技術(shù)的消化吸收和再創(chuàng)新，而是局限在缺乏相應(yīng)的試驗數(shù)據(jù)支持。

眾所周知，壓力容器用碳鋼和低合金鋼的材料許用應(yīng)力［σ］是根據(jù)材料力學(xué)性能進(jìn)行選取，取下列各值中的最小值［1］：

式中：

Rm——材料抗拉強度下限值；

Rel——材料室溫下的下屈服強度；

確定不同材料不同溫度下的許用應(yīng)力，需要有相應(yīng)溫度下各個材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)來支撐。材料標(biāo)準(zhǔn)中的每個性能值的確定，需要不同爐批不同規(guī)格的材料數(shù)據(jù)綜合分析才能獲得。當(dāng)設(shè)備的設(shè)計溫度在蠕變范圍，也就是說在時間相關(guān)的范圍內(nèi)時，材料的許用應(yīng)力通常并不是由材料的強度所決定，而是由持久或蠕變性能確定。但是獲得10萬小時的材料性能數(shù)據(jù)談何容易。2012年GB 2039《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗方法》改版，將蠕變持久試驗的數(shù)據(jù)外推方法從“一推十”改成了“一推三”，也就是說，如果要獲得耐熱高溫材料的10萬小時蠕變持久性能，僅僅做1萬小時的試驗已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，必須進(jìn)行3.4萬小時試驗，也就是需要4年不間斷的實驗數(shù)據(jù)。很明顯，標(biāo)準(zhǔn)中材料數(shù)據(jù)的確定，需要進(jìn)行大量的試驗，而且相當(dāng)耗時。

1.2 材料國際化需要的性能數(shù)據(jù)亟待填補

2013年，習(xí)近平主席提出了“一帶一路”的國家發(fā)展戰(zhàn)略，為我們國家工程裝備整體走出國門提供了新的機遇。承壓設(shè)備做為石化、能源的核心裝備，其設(shè)計、生產(chǎn)、制造的國際化需求日益強烈。采用境外材料制造承壓設(shè)備，原材料采購成本高、供貨周期長、項目風(fēng)險大，極大降低了我國工業(yè)裝備的國際競爭力，采用國外材料經(jīng)常是工程公司不得已而為之。另外，出口產(chǎn)品采用中國承壓設(shè)備材料制造的只占很小的比例，造成了我國承壓設(shè)備出口產(chǎn)品技術(shù)含量低、經(jīng)濟附加值少。而當(dāng)國內(nèi)材料標(biāo)準(zhǔn)得到國際上認(rèn)可后，可以使得我國標(biāo)準(zhǔn)中的材料可用于國外產(chǎn)品的建造，從而對于國內(nèi)承壓設(shè)備相關(guān)單位提高生產(chǎn)水平，降低生產(chǎn)成本，縮短生產(chǎn)周期有重要的實際意義，可以提升我國承壓設(shè)備的國際化競爭力。若能正常發(fā)展，必將帶來巨大的經(jīng)濟效益，促進(jìn)中國材料走向世界，也促進(jìn)中國承壓設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)走向世界［2］。

標(biāo)準(zhǔn)互認(rèn)，首先就是要有足夠的材料性能數(shù)據(jù)。以進(jìn)入ASME鍋爐壓力容器規(guī)范為例，申請納入ASME BPVC的新材料，需要提供大量系統(tǒng)性數(shù)據(jù)，其中包括至少三個爐批號的化學(xué)成分、物理性能、拉伸性能、沖擊性能等。若材料用于特殊環(huán)境，如高溫、低溫或循環(huán)載荷等工況，還需要提供高溫蠕變、持久強度、疲勞強度等大量的基礎(chǔ)實驗數(shù)據(jù)［3］。而我們國家材料研制中基礎(chǔ)數(shù)據(jù)缺失、數(shù)據(jù)系統(tǒng)性較差，特別是缺乏長時試驗數(shù)據(jù)，極大阻礙了我國承壓設(shè)備用材料的國際化進(jìn)程，亟待開展試驗研究填補急需數(shù)據(jù)。

1.3 材料適用性評價和材質(zhì)劣化評價的試驗研究亟待開展

隨著經(jīng)濟的迅猛發(fā)展，特種設(shè)備向高參數(shù)化大型化升級；而產(chǎn)業(yè)調(diào)整和新型可再生能源技術(shù)的發(fā)展，如太陽能、氫能等新能源的利用，也使得對新材料的需求也逐漸增多，高強鋼、新型耐熱鋼、雙相鋼、復(fù)合材料以及非金屬材料的需求逐漸擴大。新型材料的性能評價，特別是在特種設(shè)備行業(yè)的適用性，顯得尤為重要。同時，特種設(shè)備行業(yè)建造技術(shù)的發(fā)展，從基于強度的設(shè)計制造，提升到基于失效模式的設(shè)計、基于可靠性的制造和基于風(fēng)險的檢驗［4］，使得材料數(shù)據(jù)的需求從材料拉伸強度、沖擊韌性和晶間腐蝕，擴展到材料的持久蠕變性能、疲勞性能、斷裂韌性、應(yīng)力腐蝕敏感性以及組合工況下的材料性能等。材料在液氨、液氫，甚至液氦條件下的韌性和強度評價，材料在高溫、超高壓、氫氣等環(huán)境中的裂紋敏感性評價等等，都需要實驗數(shù)據(jù)的支持，需要定量的評價方法。

另外，隨著時間的推移，上世紀(jì)八、九十年代建造的石化裝置、電站鍋爐逐漸步入老年期，設(shè)備是否還合于使用？可靠性如何？剩余壽命多久？回答這些問題必須靠數(shù)據(jù)說話，因此材料性能退化狀況的測試和評價尤為重要。

在此背景下，中國特種設(shè)備檢測研究院（以下簡稱：中國特檢院）以滿足行業(yè)需求為目標(biāo)，在原有材料實驗室基礎(chǔ)上，加大投入，致力于建設(shè)我國特種設(shè)備材料性能研究與評價試驗室，經(jīng)過將近10年的投入和積累，目前已初具規(guī)模。

2 具備的設(shè)備和能力

2.1 設(shè)備購置

2007年以來，中國特檢院累計投入3500多萬元，購置了100余臺單價萬元以上的設(shè)備，包括：萬能試驗機、擺錘沖擊試驗機、疲勞試驗機、蠕變持久試驗機、金相顯微鏡、掃描電鏡、光電直讀光譜儀、碳硫儀、天平、電化學(xué)工作站等試驗設(shè)備以及金相切割機、金相拋磨機、小型磨床等試樣制備裝置。實踐中發(fā)現(xiàn)，購置了設(shè)備和裝備并等于具備了試驗研究能力，要想切實開展行業(yè)需要的材料性能試驗與評價研究，必需圍繞試驗研究的特殊要求，比如：溫度環(huán)境、熱處理控制、腐蝕與老化、特殊環(huán)境下的測量等，開發(fā)配套裝備，進(jìn)行升級改造。

2.2 升級改造

●2.2.1 溫度環(huán)境

隨著國家的產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型和新能源需求，液化天然氣液化石油氣等工業(yè)氣體裝備發(fā)展加快，低溫絕熱環(huán)境下材料的強度、韌性以及材料與介質(zhì)的相容性都需要進(jìn)行深入分析。為了確立低溫環(huán)境下服役的壓力容器對材料強度、韌性指標(biāo)的要求，需要大量的實驗數(shù)據(jù)來支持法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)對低溫使用條件的規(guī)定。因此，對部分拉伸試驗、擺錘沖擊試驗、疲勞試驗裝置先后進(jìn)行了改造，分別增加了低溫試驗環(huán)境，通過液氮噴淋技術(shù)實現(xiàn)溫度從室溫到-196℃的無極調(diào)溫，以便進(jìn)行材料的低溫性能測試。經(jīng)過改造，已能完成低溫拉伸、低溫沖擊、低溫CTOD斷裂韌性等試驗。圖1顯示了材料高低溫拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。同時，研制了低溫金相分析試驗裝置（見圖2），觀察低溫環(huán)境下材料金相組織的變化情況［5］。

針對耐熱鋼長時數(shù)據(jù)的需求，對蠕變持久試驗機的系統(tǒng)調(diào)平、溫控、變形測量、數(shù)據(jù)傳輸與儲存等，也分別進(jìn)行了升級改造，實現(xiàn)了長時高溫條件下，試驗數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。

（a）

圖1 （a） 30408系列低溫拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線

●2.2.2 熱處理控制

承壓設(shè)備在建造過程中，一般都不能避免焊接，消除應(yīng)力的焊后熱處理的控制極為關(guān)鍵。鋼材通過調(diào)質(zhì)處理，可以提高強度，但是也增加了材料焊接冷裂紋、再熱裂紋以及對腐蝕的敏感性。在此條件下，焊后熱處理工藝的控制就顯得更為重要。購置的熱處理爐雖可以設(shè)定升溫時間和目標(biāo)溫度，但沒有升溫曲線，不能記錄熱處理過程的溫度變化過程；雖然有爐子的溫度，但是試樣上的溫度也沒有記錄；降溫條件也僅僅能滿足爐冷、空冷2種方式，而且降溫速度不可調(diào)，因而不能滿足科研工作的需求。通過技術(shù)改造，不僅解決了溫度記錄的問題，還增加了中央控制系統(tǒng)，實現(xiàn)了熱處理過程升溫速度可控；增加了快速循環(huán)冷卻裝置，保證冷卻溫度，改變了只能進(jìn)行空冷、爐冷的狀況，可以對試件進(jìn)行溫度可控的油冷、水冷等，而且空冷速度在一定程度上可控。使得熱處理研究的能力從正火、退火拓展到可淬火、可回火。

●2.2.3 腐蝕與老化

腐蝕歷來是承壓設(shè)備安全關(guān)注的焦點問題，也是影響其使用壽命的重要因素。特別是近年來由于原料的劣質(zhì)化趨勢，使得部分承壓設(shè)備運行環(huán)境的苛刻性增加；而新材料的不斷發(fā)展，也對承壓設(shè)備既有的腐蝕與安全經(jīng)驗構(gòu)成了巨大沖擊。承壓設(shè)備的腐蝕問題，廣泛受到了企業(yè)、學(xué)界和工程界的關(guān)注。雖然購置了電化學(xué)工作站等試驗儀器，但完成腐蝕試驗還需要更多的輔助裝備。為此我們研制了適應(yīng)科研需求的試樣掛架、腐蝕試樣加工裝置、腐蝕廢氣回收裝置等。另外，針對以圓管為主要產(chǎn)品形式的非金屬材料，發(fā)明了一種適用于管狀試樣的老化箱?，F(xiàn)已搭建了溫度、腐蝕介質(zhì)形態(tài)和介質(zhì)成分可控的露點腐蝕模擬研究平臺，可利用電化學(xué)等測量手段研究介質(zhì)成分對露點腐蝕反應(yīng)進(jìn)程的影響規(guī)律，從而研究腐蝕速率對各影響因素的敏感程度，在腐蝕試驗室模擬試驗的基礎(chǔ)上，為解決硫酸露點腐蝕機理、防腐、電化學(xué)測試研究等問題提供基礎(chǔ)。

●2.2.4 非接觸式測量

圖3 奧氏體不銹鋼焊縫應(yīng)變?nèi)珗鰷y量

通常，較精細(xì)的材料單軸拉伸試驗是要在拉伸試樣的平行段放置引伸計，這樣不僅可以得到材料的屈服強度和抗拉強度，還可以得到試驗過程材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。在高溫環(huán)境下使用高溫引伸計；低溫環(huán)境下使用低溫引伸計，而這些引伸計都是單方向，得不到試樣在其他方向的變形。非接觸式測量使得變形場和應(yīng)變場的測量成為可能?，F(xiàn)在我們擁有非接觸式視頻測量、散斑測量等，可以在高溫、低溫、腐蝕等嚴(yán)苛環(huán)境下開展材料性能試驗，這意味著當(dāng)常規(guī)的接觸式變形測量方式不適用時，非接觸式測量成為必不可少的手段。圖3顯示了在室溫蠕變試驗中焊接接頭的應(yīng)變場測試情況。另外，非接觸式測量還可以減少在常規(guī)測量方式中的人為誤差。圖4顯示的是我們自行研發(fā)的側(cè)向膨脹量光學(xué)投影測試平臺。該裝置正在進(jìn)行再次改造，以同時用于斷面纖維率的測量。

圖4 側(cè)膨脹量光學(xué)投影自動測量

2.3 試驗?zāi)芰?/p>

在設(shè)備購置和升級改造的基礎(chǔ)上，我們形成了如表1所列的實驗研究能力。

表1 中國特檢院材料試驗與分析能力一覽表

試驗室類型 試驗和分析項目常規(guī)力學(xué)性能、材料疲勞與斷裂、材料高溫持久蠕變性能實驗室示波沖擊試驗（-190℃~常溫）4J~600J擺錘沖擊試驗（-196℃~常溫）落錘沖擊試驗（-190℃~常溫）斷裂韌性試驗（-129℃~常溫）布氏、洛氏、維氏、邵氏硬度及顯微硬度測試高溫蠕變及持久試驗高周疲勞試驗（-180~300℃）低周疲勞試驗（-129~1300℃）步冷試驗高壓氫環(huán)境恒載荷拉伸試驗熱膨脹系數(shù)測試（室溫~1200℃）氣體滲透率測試磁性法鐵素體測量微損技術(shù)實驗室液壓鼓脹試驗小沖桿試驗微損法殘余應(yīng)力測試微損取樣常規(guī)腐蝕、腐蝕模擬實驗室腐蝕電化學(xué)分析腐蝕失重晶間腐蝕點腐蝕試驗恒載荷應(yīng)力腐蝕試驗慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕（室溫~350℃，常壓~35MPa）試驗非金屬材料失效實驗室鹽霧、濕熱、周期浸潤等環(huán)境加速腐蝕試驗氙燈老化試驗管狀試樣紫外老化試驗涂層性能表征焊接試驗室應(yīng)變場測試金屬熱處理

3 試驗研究初見成效

近年來，我們發(fā)明了微試樣液壓鼓脹試驗技術(shù)［6-7］，為在役設(shè)備材料退化狀況的評估提供了新的材料性能試驗方法；開展了大量的12Cr1MoVG和P91等材料的高溫持久蠕變試驗，為材料的組織演化研究打下基礎(chǔ)，并為中國材料牌號國際化提供數(shù)據(jù)支持；探索氫環(huán)境下材料的適用性研究，為清潔能用儲運中的儲氫容器設(shè)計制造以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂提供支持；比較和研究不同斷裂韌性試驗和估算方法，為防脆斷設(shè)計準(zhǔn)則的制定做好數(shù)據(jù)積累；深度挖掘?qū)嶒灁?shù)據(jù)，提出了步冷試驗的數(shù)據(jù)處理方法［8］；研制了石墨滲透率測試裝置，解決了我國安全技術(shù)規(guī)范對石墨有滲透率規(guī)定而國內(nèi)尚無試驗標(biāo)準(zhǔn)的難題?，F(xiàn)就我們開展的實驗研究及其成效簡單介紹如下。

3.1 微損測試技術(shù)

微損測試技術(shù)的研究目標(biāo)是提出材料在嚴(yán)苛環(huán)境下劣化程度評估方法。從2008年開始，中國特檢院從小沖桿試驗入手，逐漸開展微型試樣測試技術(shù)的研究。在歸納總結(jié)研究過程中所遇到的各種問題基礎(chǔ)上，提出了微損測試技術(shù)這一概念，目的是說明微試樣試驗技術(shù)并不是簡單的小試樣試驗，而是匯集取樣技術(shù)、制樣方法、試驗裝置設(shè)計、試驗過程控制、以及試驗數(shù)據(jù)解讀等成套的技術(shù)。

在取樣技術(shù)方面，研制了線切割取樣機，采用銅絲作為電極，已在試驗室環(huán)境進(jìn)行了取樣，取樣效率高于日本產(chǎn)電火花取樣裝置。

在實驗技術(shù)發(fā)展方面，我們在小沖桿試驗的研究中，通過大量的試驗研究和有限元分析計算，在研究的基礎(chǔ)上提出了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29459.1—2012 《在役承壓設(shè)備金屬材料小沖桿試驗方法 第1部分：總則》［9］和GB/T 29459.2—2012 《在役承壓設(shè)備金屬材料小沖桿試驗方法 第2部分：室溫下拉伸性能的試驗方法》［10］。另外，借助于小沖桿實驗研究的經(jīng)驗，并參考爆破片制造的原理，發(fā)明了一套微試樣液壓鼓脹試驗裝置［6，7］（詳見圖5），用于測量材料力學(xué)性能?，F(xiàn)階段已可以在微試樣試驗測量結(jié)果基礎(chǔ)上解算大部分的低碳鋼、低合金鋼、奧氏體不銹鋼等材料的屈服強度和抗拉強度，并提出了斷后伸長率的結(jié)算思路。

圖5 液壓鼓脹實驗測試系統(tǒng)

微損測試技術(shù)研究得到過國家863計劃、十二五科技支撐計劃、質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項、以及中國特檢院內(nèi)部科研項目的支持，并于最近獲得國家重點研發(fā)計劃項目“質(zhì)量基礎(chǔ)NQI”的支持。

3.2 高溫?fù)p傷表征與分級

目前，我國能源結(jié)構(gòu)仍以燃煤為主，2020年我國火電能源占比仍將在60%以上。當(dāng)前我國在役超超臨界機組超過380臺，其建造涉及世界上幾乎全部主流的耐熱鋼。我國早期在耐熱鋼方面主要依靠進(jìn)口，隨著技術(shù)進(jìn)步，部分材料實現(xiàn)了國產(chǎn)化，但對這些材料的高溫蠕變性能缺乏長期積累。當(dāng)國際上提出降低T/ P91許用應(yīng)力的問題時，我國已經(jīng)使用大量該材料建造了高參數(shù)鍋爐，卻沒有積累相應(yīng)的長時數(shù)據(jù)，可這些裝置的安全運行和剩余壽命不得不進(jìn)行重新的評估。因此，在役設(shè)備高溫部件的蠕變損傷、材料性能劣化研究以及開發(fā)損傷診斷與評估方法迫在眉睫。為此，我們定制了600kN材料持久試驗裝置，逐步開展耐熱鋼蠕變持久試驗，研究材料的組織演變、硬度演變與性能壽命之間關(guān)聯(lián)，并探索高溫?fù)p傷的無損探傷定量評價技術(shù)，研制高溫蠕變損傷的標(biāo)準(zhǔn)尺寸蠕變損傷分級試塊，建立以金相、硬度、無損檢測等多手段綜合的損傷定量評價與分級方法。高溫材料早期損傷的研究工作得到過中國特檢院內(nèi)部科研項目的支持，并于最近獲得國家重點研發(fā)計劃項目“公共安全風(fēng)險防控與應(yīng)急技術(shù)裝備”的支持。

3.3 氫環(huán)境材料的適用性評價技術(shù)

近年來氫能源的利用進(jìn)入了公眾視野，氫能的儲存與運輸也成為研究熱點。對不能鋪設(shè)輸氣管道的氫能運輸，一般應(yīng)采用管式氣瓶拖車輸運技術(shù)，高壓儲氫氣瓶是最常用的儲氫方式之一。但是在當(dāng)前儲氫氣瓶的應(yīng)用現(xiàn)狀中，我國尚缺乏相關(guān)的氣瓶氫脆評價標(biāo)準(zhǔn)，尤其是在高壓氫環(huán)境中氣瓶用鋼的適用性評價。為此，在中國特檢院內(nèi)部科研項目和國家公益性行業(yè)科研專項的支持下，我們建立了99MPa高壓氫環(huán)境的試驗研究平臺，設(shè)計了適用于應(yīng)力敏感環(huán)境的恒載荷拉伸試驗加載裝置，試驗研究并評估了氣瓶和瓶式容器常用材料4130X在不同溫度、壓力下材料氫損傷敏感性，取得了一定的成果［11］，對氫氣瓶相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的制定進(jìn)行了前期技術(shù)儲備。

3.4 材料斷裂韌性評價

隨著承壓設(shè)備大型化高參數(shù)化的發(fā)展，高強鋼在大型儲罐、長輸管道中的使用也越來越多。原有的僅通過材料夏比擺錘沖擊功來評估材料韌性的方法也逐漸受到質(zhì)疑。沖擊功數(shù)值的大小不僅反映了材料韌性的強弱，也反映了材料強度的高低。高強度低韌性材料的沖擊功值與低強度高韌性材料的沖擊功值可能一樣。換而言之，材料的韌性不能夠僅僅由沖擊功數(shù)值大小來評價。特別是用于深冷環(huán)境的承壓設(shè)備，例如LNG儲罐、石油氣深冷分離設(shè)備等，低溫鋼的最低設(shè)計溫度的確定不得不通過基于斷裂力學(xué)理論的防脆斷方法來確定。另外，在役含缺陷承壓設(shè)備安全評定，也需要斷裂韌性的數(shù)據(jù)支撐。我們在中國特檢院內(nèi)部科研項目的支持下，開展了系列沖擊試驗、落錘試驗，CTOD試驗以及單溫度法和多溫度法Master Curve分析等，比較了ASME，API以及BS等規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)中斷裂韌性估算公式的異同［12］，積累了一定量的斷裂韌性數(shù)據(jù)。本研究最近也獲得了國家重點研發(fā)計劃項目“公共安全風(fēng)險防控與應(yīng)急技術(shù)裝備”的支持。

3.5 室溫應(yīng)變強化材料性能評價

早在1959年，瑞典Avesta Sheffeld公司成功研制了室溫應(yīng)變強化壓力容器［13］，而所獲得的室溫應(yīng)變強化技術(shù)分別在1999和2002年納入澳大利亞和歐盟標(biāo)準(zhǔn)［14-16］。雖然我國在室溫應(yīng)變強化技術(shù)方面已經(jīng)在跟隨國外發(fā)展步伐，但如何評價應(yīng)變強化的效果以及應(yīng)用該技術(shù)后材料韌性變化狀況仍不明確，需要通過試驗研究加以解決。為了在GB/T 18442.7《固定式真空絕熱深冷壓力容器 第7部分：內(nèi)容器應(yīng)變強化技術(shù)規(guī)定》的編制中明確材料性能的試驗方法和合格指標(biāo)，我們針對奧氏體不銹鋼S30408進(jìn)行了大量試驗研究，包括353組預(yù)拉伸、178組常溫拉伸、384組低溫拉伸、55組彎曲和960組常溫和低溫沖擊試驗，同時采用實驗室試驗和有限元仿真相結(jié)合的方法，模擬和研究應(yīng)變強化過程的變形量和強化時間的影響因素；通過保載試驗，驗證了室溫蠕變的存在現(xiàn)象，又通過有限元仿真計算，得到了材料室溫應(yīng)變強化的變形估算方法；并最終以試驗數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，確定了材料性能的合格指標(biāo)，并起草了該標(biāo)準(zhǔn)的附錄C：試驗規(guī)則。

3.6 材料性能數(shù)據(jù)積累

開展多項力學(xué)性能試驗，進(jìn)行了Q370R、S31608和S31603等牌號共計62組試驗常溫和高溫拉伸試驗，為壓力容器外壓曲線的確定提供數(shù)據(jù)支持；開展了233組高溫拉伸試驗、43組沖擊試驗，以及相應(yīng)的硬度和化學(xué)成分等測試，為分析設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)性能數(shù)據(jù)的工程化提供了數(shù)據(jù)支持；通過傳統(tǒng)系列沖擊試驗、CTOD斷裂韌性試驗、低溫拉伸、落錘試驗以及Master curve等方法，為我國標(biāo)準(zhǔn)GB 150低溫沖擊豁免曲線的確定提供了數(shù)據(jù)支持［13］。

在進(jìn)行各類材料系列沖擊試驗和步冷試驗的基礎(chǔ)上，通過分析大量的國內(nèi)外CrMo鋼步冷試驗數(shù)據(jù)，提出了采用Burr函數(shù)，確定加權(quán)函數(shù)權(quán)值選取辦法，為統(tǒng)一系列低溫沖擊試驗數(shù)據(jù)和步冷試驗數(shù)據(jù)分析方法奠定了基礎(chǔ)［8］。

新近頒布實施的“大容規(guī)”中對石墨材料增加了滲透率的規(guī)定，但國內(nèi)尚無石墨滲透率試驗的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此，在參考ASME以及ASTM相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，研制了石墨滲透率測試裝置，經(jīng)過大量試驗，使用運轉(zhuǎn)良好。該套裝置和試驗技術(shù)已準(zhǔn)備轉(zhuǎn)讓給地方特檢院以解決行業(yè)燃眉之急。同時，在測試過程中，我們發(fā)現(xiàn)了ASME相應(yīng)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)中的錯誤，并已向相應(yīng)的ASME規(guī)范委員會提交了修改建議。

4 科研型試驗室已見雛形

4.1 團隊情況

特種設(shè)備材料性能研究與評價試驗室現(xiàn)有專業(yè)人員17人，包括6名博士，形成了材料、力學(xué)、腐蝕、機械、焊接、計算機等專業(yè)領(lǐng)域互相交叉，相互支持的技術(shù)特點。近3年在國內(nèi)外期刊、會議上發(fā)表論文40余篇，申請16項發(fā)明專利（詳見表2）和28項實用新型專利，其中已獲發(fā)明專利授權(quán)3項，實用新型專利授權(quán)20項。

表2 2014～2016年申請的發(fā)明專利一覽表

序號 名稱 申請?zhí)?專利號14 一種適用于腐蝕試驗試樣的磨樣機 201510514570.7 15 一種微型試樣及一種液壓鼓脹試驗方法 201610284659.3 16 一種脆性材料拉伸試驗夾具 201610204300.0

4.2 國際合作平臺

ASME美國機械工程師學(xué)會鍋爐壓力容器規(guī)范第II卷（材料卷）中國國際工作組（ASME BPV-II CIWG）成立于2012年12月，秘書處設(shè)立在本實驗室。該工作組現(xiàn)有成員26名，宗旨是成為一個由中國承壓設(shè)備行業(yè)廣泛參與的開放式平臺，直接參與ASME規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)活動，向中美標(biāo)準(zhǔn)化委員會提出材料標(biāo)準(zhǔn)的建議和提案，促進(jìn)中美雙方的材料標(biāo)準(zhǔn)互認(rèn)，該工作組成員來自工程公司、鋼材制造企業(yè)、承壓設(shè)備設(shè)計單位和制造企業(yè)、標(biāo)準(zhǔn)制修訂機構(gòu)、安全監(jiān)察機構(gòu)及大專院校等20余家單位。三年半以來，工作組召開了9次會議，向ASME BPVC標(biāo)準(zhǔn)委員會提交了多項議案，包括12Cr1MoVG進(jìn)入ASME規(guī)范案例申請等，并促成了SA 516 Gr.70等3個ASME材料牌號進(jìn)入GB 150。從實質(zhì)上推進(jìn)了中美材料標(biāo)準(zhǔn)的互認(rèn)。

2016年7月成立美國防腐蝕工程師協(xié)會亞太遠(yuǎn)東區(qū)域中國承壓設(shè)備技術(shù)顧問委員會（NACE STAG Pressure Equipment Industries—China for the East Asia Pacifc Rim （EAPR） Area），秘書處設(shè)立在本實驗室。該委員會共有成員14名，致力于加強承壓設(shè)備行業(yè)的腐蝕信息匯集和交流，提高對承壓設(shè)備行業(yè)整體的安全認(rèn)識，制定國際標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法，以解決行業(yè)關(guān)注的熱點問題，普及行業(yè)內(nèi)有關(guān)材料和腐蝕問題的工程解決方案，建立具有腐蝕相關(guān)檢驗技術(shù)能力的區(qū)域性行業(yè)資質(zhì)體系，并鼓勵行業(yè)內(nèi)前沿性的防腐蝕方法的實施。

5 發(fā)展方向

5.1 近期工作計劃

本實驗室的主要研究方向是材料適用性可靠性評價、微損測試技術(shù)、腐蝕與老化模擬與評價、焊接工藝評價和熱處理研究。近期工作重點包括：圍繞十三五科研項目，開展材料高溫?fù)p傷早期診斷技術(shù)的研究以及防低溫脆斷的斷裂韌性研究，同時繼續(xù)氫能儲運技術(shù)相關(guān)研究，并逐步拓展嚴(yán)苛環(huán)境下組合載荷的交互作用的研究；解決微損測試技術(shù)中試樣加工對手工操作的依賴；研制具備環(huán)境場的液壓鼓脹試驗裝置；解決基于液壓鼓脹試驗方法的材料斷后伸長率、沖擊韌性、斷裂韌性測試技術(shù)；研發(fā)效率更高的取樣裝置；爭取在露點腐蝕研究方面取得突破；以大型球罐焊后熱處理問題為切入點，從現(xiàn)場焊后熱處理的溫度范圍、升溫速度，保溫時間的選擇等方面研究大型厚壁球罐裂紋產(chǎn)生的根本原因，優(yōu)化相應(yīng)的焊接工藝以及焊后熱處理工藝的技術(shù)要求。

進(jìn)一步推進(jìn)中國材料牌號國際化的工作。將已列入ASME鍋爐壓力容器規(guī)范的鋼板材料所配套的鋼管、鍛件、棒材材料標(biāo)準(zhǔn)推薦到ASME規(guī)范中使用，以便于承壓設(shè)備制造企業(yè)能夠在設(shè)計和建造中真正采用這些材料牌號。按照國際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則和要求積累系統(tǒng)成套的材料化學(xué)成分、物理性能、拉伸性能、沖擊性能、金相組織、高溫蠕變、持久強度、疲勞強度等，以及抗腐蝕性、加工性、焊接性等性能數(shù)據(jù)，爭取將更多的中國材料牌號推薦到ASME、ISO等國際廣泛采用的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)中，為中國標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的互認(rèn)鋪路。

在整理匯總材料試驗室完成的各類試驗的數(shù)據(jù)的同時，收集材料生產(chǎn)企業(yè)和承壓設(shè)備制造單位技術(shù)評審和復(fù)驗等的數(shù)據(jù)，以及國內(nèi)外高校、研究機構(gòu)和協(xié)會學(xué)會組織公布的各種材料數(shù)據(jù)。在現(xiàn)有的36個牌號10700爐化學(xué)成分、35個牌號42500組拉伸數(shù)據(jù)、13個牌號41300組沖擊功數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，繼續(xù)擴充“承壓設(shè)備常用材料數(shù)據(jù)庫”的數(shù)據(jù)量；并充分利用數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法分析我國常用特種設(shè)備材料質(zhì)量狀況；通過挖掘數(shù)據(jù)研究材料性能規(guī)律關(guān)系，為我國標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的制修訂提供技術(shù)支持。

5.2 國內(nèi)外合作

立足于中國特檢院的公益性服務(wù)性事業(yè)，試驗室向社會開放，充分發(fā)揮“承壓設(shè)備材料實驗室聯(lián)盟”的作用，以科研項目為紐帶，積極組織聯(lián)盟成員單位的合作，包括與合肥通用院、北航等國內(nèi)機構(gòu)和高校以及BASF等境外企業(yè)開展失效分析合作，并對材料在高壓、強腐蝕、氫損傷等條件下材料的劣化狀況進(jìn)行研究分析；與上海成套院、寶山鋼鐵股份以及上海鍋爐廠等開展材料高溫?fù)p傷的試驗工作，爭取實現(xiàn)高溫持久、蠕變、蒸汽氧化等數(shù)據(jù)的共享，積累試驗經(jīng)驗并發(fā)展新的分析方法；與鋼研總院開展材料性能評價和材料試驗方法研究方面的合作，爭取在評價方法和試驗方法上有新的突破；與哈焊所建立焊接接頭評定的合作，細(xì)化承壓部件焊接接頭性能合格指標(biāo)要求等。

借助ASME中國國際工作組與NACE中國承壓設(shè)備技術(shù)顧問委員會的平臺，與國際著名專家學(xué)者近距離周期性開展技術(shù)研討；開展同國外一流大學(xué)、國際知名研究機構(gòu)和企業(yè)合作研究；選派實驗室骨干國內(nèi)外進(jìn)修交流，拓展視野提高研究技能；搭建中外聯(lián)合試驗室，提高實驗室建設(shè)水平和提升人員的科研水平。

5.3 擬增加的能力

●5.3.1 搭建焊接研究平臺

焊接是承壓類特種設(shè)備最重要、最基礎(chǔ)、最普遍的制造工藝之一，材料可焊性評價的重要性不言而喻。只有深入了解焊接工藝、焊接工藝評定、焊后熱處理等規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求的內(nèi)容，通過實驗室模擬等手段，深入研究不同焊接工藝和熱處理控制工藝對各類材料的影響規(guī)律和特征，建立典型焊接結(jié)構(gòu)制造和高溫服役下焊接接頭性能評價方法和殘余應(yīng)力評測方法，探索焊接工藝和焊后熱處理工藝對性能的關(guān)聯(lián)規(guī)律，從而判斷材料的適用性以及評價焊后熱處理效果。因此，我們將搭建焊接研究平臺列為本實驗室今后優(yōu)先增加的能力，并擬與哈焊所建立聯(lián)合實驗室，同時歡迎業(yè)內(nèi)同行加入。

●5.3.2 提升高溫、深冷試驗?zāi)芰?/p>

為了定量表征高溫設(shè)備的蠕變損傷，需要在實驗室環(huán)境中模擬高溫蠕變損傷，而即使是加速試驗，通常每一次試驗都需要一年甚至更長的時間，因此，僅有1臺大噸位高溫持久裝置還不夠，需要增加臺數(shù)，以滿足不同鋼種、母材和焊接接頭等的試驗需求。

隨著新型耐熱鋼的發(fā)展，鍋爐用材可用性評價中不能避免蒸汽氧化狀況的評價。搭建蒸汽氧化評價試驗平臺，研究耐熱鋼的蒸汽氧化膜的形成機理，蒸汽氧化動力學(xué)行為，為建立耐熱鋼抗蒸汽氧化腐蝕性能評價方法及建立基于高溫蒸汽氧化腐蝕的選材準(zhǔn)則提供技術(shù)條件；同時，為我國的鍋爐設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)中明確提出材料蒸汽氧化的容限值做好數(shù)據(jù)支持。

在深冷方面，需建立液氫H2（沸點-252.7℃，冰點-259.1℃），液氧O2（沸點-182.96℃冰點-218.8℃）環(huán)境下的試驗平臺，研究液氫等低溫液體儲運裝備的結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工工藝對金屬和非金屬內(nèi)膽以及非金屬復(fù)合材料纏繞層的技術(shù)需求，研究深冷用材料的本構(gòu)關(guān)系、韌性特征以及腐蝕和老化特征等，為深冷承壓裝備的應(yīng)用做好技術(shù)儲備。

●5.3.3 搭建組合工況研究平臺

熱壁加氫反應(yīng)器內(nèi)表面堆焊不銹鋼層在高溫、高壓條件下與H2S直接接觸。硫化氫對不銹鋼的腐蝕隨溫度的升高而惡化，而且當(dāng)有氫共同存在時腐蝕更為嚴(yán)重。研究組合工況下，鉻鉬鋼母材和焊接接頭的適用性是個極具挑戰(zhàn)性的課題。搭建高溫高壓環(huán)境下，氫氣硫化氫混合條件下的研究平臺將是先決條件。

新型耐熱鋼及其焊接接頭在高溫循環(huán)載荷作用下的疲勞蠕變損傷特征，一直是電力行業(yè)的研究熱點。特別是異種鋼焊接接頭高溫長時性能的研究以及蠕變損傷分級評價，由于試驗時間長，數(shù)據(jù)分散度大，仍然沒有很好的進(jìn)展。只有搭建起疲勞蠕變交互作用研究平臺，系統(tǒng)積累材料數(shù)據(jù)，并開展深度數(shù)據(jù)挖掘工作，從機理上解釋疲勞蠕變交互作用下的統(tǒng)治機制，為更高參數(shù)鍋爐的設(shè)計提供可靠分析方法和試驗數(shù)據(jù)，為高溫循環(huán)載荷承壓設(shè)備長時間使用提供可靠的剩余壽命估算技術(shù)。

纖維纏繞瓶式容器以其重量輕而受到蓬勃發(fā)展的氣體裝備行業(yè)重視。纖維纏繞瓶式容器以內(nèi)膽和纏繞層組成，國內(nèi)的產(chǎn)品內(nèi)膽以金屬為主，主要是起到氣密的作用，并要耐蝕、高強度、高韌度；而纏繞層則是纖維和樹脂所構(gòu)成的復(fù)合材料，是復(fù)合瓶式容器的主要承載體。過去我們對金屬材料的研究很多，但復(fù)合材料在承壓設(shè)備中的適用性并未進(jìn)行廣泛的鉆研，例如雙相拉伸和扭轉(zhuǎn)等載荷下的本構(gòu)關(guān)系，以及在疲勞載荷下的響應(yīng)等。搭建雙向拉伸、扭轉(zhuǎn)等復(fù)合材料研究平臺不僅可以研究復(fù)合材料的本構(gòu)關(guān)系，還可以進(jìn)行雙相拉伸、扭轉(zhuǎn)、疲勞等條件材料損傷的無損檢測等級劃分方法研究，也將對在役設(shè)備檢驗起到很重要的作用。

［1］ GB 150—2011 壓力容器［S］.

［2］ 徐彤，壽比南，桂樂樂，等.中國承壓設(shè)備材料的國際化趨勢［J］.中國特種設(shè)備安全，2015，31（6）：14-18.

［3］ ASME Boiler and Pressure Vessel Code， Section II，Part D， Appendix 5［S］.

［4］ 壽比南，謝鐵軍，高繼軒，等.我國承壓設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化十年技術(shù)進(jìn)展和展望［J］.壓力容器，2012，29（12）：24-31.

［5］ 張雪濤.變形和溫度因素對奧氏體不銹鋼材料性能影響規(guī)律研究［D］.北京：北京工業(yè)大學(xué)，2016.

［6］ 朱興來，徐彤，凌祥，等.基于液壓鼓脹試驗確定微試樣的材料性能［J］.塑性工程學(xué)報，2014，21（3）：116-121.

［7］ Binan Shou， Tong Xu， Kaishu Guan， et al. Development of Miniature Testing Techniques in China［A］. The 3rd International Conference Small on Specimen Test Techniques［C］. 2014：48-55.

［8］ A Method To Evaluate the Temper Embrittlement from Step Cooling Test［A］. The ASME Symposium on Elevated Temperature Application of Materials for Fossil， Nuclear，and Petrochemical Industries［C］. 2014.

［9］ GB/T 29459.1—2012 在役承壓設(shè)備金屬材料小沖桿試驗方法 第1部分：總則［S］.

［10］ GB/T 29459.2—2012 在役承壓設(shè)備金屬材料小沖桿試驗方法 第2部分：室溫下拉伸性能的試驗方法［S］.

［11］ Zhai Jianming， Shou Binan， Wang Hongxia， et al. A Hydrogen Compatibility And Suitability Evaluation Of The Seamless Steel Tube 4130x［A］. ASME Pressure Vessels & Piping Conference （PVP 2016）［C］. Vancouver， 2016.

［12］ 桂樂樂，壽比南，徐彤，等.基于Master Curve方法的Q345R鋼斷裂韌性研究［J］.壓力容器，2016，33（2）：10-16.

［13］ 鄧陽春，陳鋼，楊笑峰，等.奧氏體不銹鋼壓力容器的應(yīng)變強化技術(shù)［J］.化工機械，2008，35（1）：54-59.

［14］ AS 1210—Supp2：1999 Pressure Vessels-Coldstretched Austenitie Stainless Steel Vessels［S］.

［15］ EN 13458—2：2002 Cryogenic Vessels-Static Vacuum Insulated Vessels-Part 2：Design，F(xiàn)abrication，Inspection and Testing［S］.

［16］ EN 13530—2：2002，Cryogenic Vessels-Large Transportable Vacuum Insulated Vessels-Part7：Design，F(xiàn)abrication，Inspection and Testing［S］.

Establishment and Development of Special Equipment Laboratory on Research and Evaluation of Material Properties

Xu Tong Zhang Xuetao Gui Lele Wang Hankui Sun Chao Zhao Bo Song Ming Zhai Jianming
（ China Special Equipment Inspection and Research Institute Beijing 100029）

In this paper， construction background， facilities and test capacities， as well as the formation of research ability of laboratories on special equipment material research and evaluation of CSEI were briefy introduced， especially focus on completed and ongoing studies， such as mini-invasive testing technology， high temperature damage evaluation technology， hydrogen environment suitability analysis， material fracture toughness testing and estimation method， and material performance data accumulation and mining. Experience on establishment of scientifc research laboratories was summarized， and development prospects in the future are also pointed out.

Scientifc laboratory Material property evaluation Data

X924

B

1673-257X（2016）10-0069-10

10.3969/j.issn.1673-257X.2016.10.018

徐彤（1967～），女，碩士，副主任，從事材料性能評價，微損測試技術(shù)和材料適用性分析等工作。

2016-10-11）