宋志峰，仇建飛，樊慧梅，何智勇，魏春雁

［吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（長(zhǎng)春），長(zhǎng)春 130033］

波蘭農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀*

宋志峰，仇建飛，樊慧梅，何智勇，魏春雁

［吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（長(zhǎng)春），長(zhǎng)春 130033］

介紹波蘭農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)。波蘭的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)以歐盟標(biāo)準(zhǔn)為框架，在實(shí)際檢測(cè)過程中各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自身儀器設(shè)備條件、樣品基質(zhì)及目標(biāo)農(nóng)藥的性質(zhì)，自主開發(fā)檢測(cè)方法，但需根據(jù)SANCO 12571：2013對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，并向波蘭認(rèn)可中心提供驗(yàn)證報(bào)告。樣品制備技術(shù)以基于乙腈提取/分配、QuEChERS凈化為主（EN 15662：2008），各實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中大部分步驟進(jìn)行了調(diào)整和創(chuàng)新，以滿足實(shí)際工作的需要；一些經(jīng)改進(jìn)的經(jīng)典方法，如基質(zhì)固相分散法（MSPD）和基于丙酮提取、二氯甲烷萃取的LUKE法在波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室也有較為廣泛的應(yīng)用；最終定性定量分析以GC-MS/MS和HPLC-MS/MS法為主，以GC，HPLC和紫外分光光度法等分析方法為輔。

波蘭；農(nóng)產(chǎn)品；農(nóng)藥殘留；檢測(cè)技術(shù)

波蘭共和國(guó)屬于中歐國(guó)家，總?cè)丝诩s3 800萬，國(guó)土面積31.27萬平方公里，農(nóng)業(yè)用地1590萬公頃，占國(guó)土面積的51%左右［1］，其中32.3%為貧瘠和非常貧瘠土壤［2］。波蘭雖然農(nóng)業(yè)用地土質(zhì)較差，卻是歐洲及世界重要的農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)國(guó)，谷物、蔬菜及其制品和水果在波蘭農(nóng)產(chǎn)品中占據(jù)主要地位。其中波蘭的蘋果、黑小麥和黑加侖產(chǎn)量居歐盟27個(gè)成員國(guó)第1位，黑麥、食用香草、覆盆子和馬鈴薯居第2位，油菜籽和甜菜居第3位［3］。波蘭農(nóng)作物輸出量占全國(guó)總產(chǎn)量的47.3%，占?xì)W盟農(nóng)作物總輸出量的5.1%。波蘭是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)大國(guó)，同時(shí)也是農(nóng)產(chǎn)品輸出大國(guó)。為了提高農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、降低公眾健康風(fēng)險(xiǎn)，波蘭政府對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和安全十分重視，尤其是2004年加入歐盟以后，更是執(zhí)行了非常嚴(yán)格的農(nóng)業(yè)良好操作規(guī)范準(zhǔn)則（Codes of Good Agricultural Practices），以使波蘭的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量符合歐盟相關(guān)法律法規(guī)的要求［4］。

在規(guī)范農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的同時(shí)，波蘭政府還根據(jù)歐盟指令［5］，在歐盟協(xié)作監(jiān)測(cè)計(jì)劃框架內(nèi)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留實(shí)行嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)制度，承擔(dān)監(jiān)測(cè)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室必須為經(jīng)波蘭認(rèn)可中心（Polish Center of Accreditation，PCA）根據(jù)PN-EN ISO/ IEC 17025［6］標(biāo)準(zhǔn)審查合格的實(shí)驗(yàn)室。波蘭的農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)現(xiàn)有條件和所承擔(dān)的監(jiān)測(cè)任務(wù)自主開發(fā)相應(yīng)的檢測(cè)方法，但需要向PCA和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管部門提供根據(jù)歐盟健康和消費(fèi)者保護(hù)總理事會(huì)標(biāo)準(zhǔn)SANCO 12571［7］進(jìn)行驗(yàn)證和質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)。波蘭農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)和研究機(jī)構(gòu)于2004年得到歐盟區(qū)域發(fā)展基金的資助，檢測(cè)儀器設(shè)備裝備水平得到了很大的提升。目前波蘭農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)主要分為多殘留檢測(cè)和單殘留檢測(cè)，其中以多殘留檢測(cè)為主；樣品制備基本以乙腈提取/分配、分散固相萃?。≦uEChERS，即Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe）凈化為主，同時(shí)也使用如基質(zhì)固相分散法（Matrix Solid Phase Dispersion，MSPD）和LUKE等經(jīng)典的農(nóng)殘檢測(cè)方法；分析手段以氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法為主，氣相色譜（GC）、液相色譜分析（HPLC）法及其它儀器分析法為輔。筆者通過查閱近年波蘭相關(guān)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)發(fā)表的文獻(xiàn)，參照歐盟農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)波蘭農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀進(jìn)行綜述，以期為國(guó)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)研究波蘭等歐盟國(guó)家的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)提供參考。

1　QuEChERS凈化的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

QuEChERS是近年來國(guó)際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)，由美國(guó)農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等于2003年開發(fā)［8］。QuEChERS法一經(jīng)開發(fā)，便在歐美等國(guó)家迅速流行，目前已形成美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)AOAC 2007.01［9］和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)（CEN）EN 15662［10］兩個(gè)基本標(biāo)準(zhǔn)方法。波蘭標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)（Polish Committee for Standardization，PCS）等同采用了EN 15662標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為PN-SN 15662：2008［11］。EN 15662標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的基本流程見圖1。各農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過程中，會(huì)根據(jù)測(cè)定樣品和農(nóng)藥種類的實(shí)際情況對(duì)一些步驟進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)，以獲得最佳的檢測(cè)結(jié)果。

圖1　EN 15662 測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的基本流程

在樣品稱量階段，一般由樣品含水量和密度決定稱量樣品的質(zhì)量，如新鮮蔬菜、水果一般稱樣10 g左右，谷物等干樣稱樣5 g左右，發(fā)酵產(chǎn)品、香料等稱樣2 g左右［11］。干樣品要加入一定量的水，以提高目標(biāo)農(nóng)藥的提取效率［12］和保證鹽析后有充足的乙腈相。

波蘭等歐盟國(guó)家在測(cè)定農(nóng)藥殘留時(shí)，通常會(huì)使用內(nèi)標(biāo)法，即在提取之前加入合適的內(nèi)標(biāo)，用以校正樣品制備過程中目標(biāo)農(nóng)藥的物理和化學(xué)損失，PN-EN 15662［11］中給出了多氯聯(lián)苯（PCB）同位素等11種推薦使用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常選用西瑪津D10、異丙隆D6、2，4-D D3和二甲四氯（MCPA）D3作為L(zhǎng)C-MS/MS分析的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，選用磷酸三苯酯（TPP）作為GC-MS/MS分析的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)［13-15］。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，提取步驟所使用的溶劑一般為乙腈（對(duì)于強(qiáng)極性農(nóng)藥的提取也可以使用甲醇作為提取溶劑），用量根據(jù)不同樣品略有調(diào)整。蔬菜、水果新鮮樣品乙腈用量通常為10 mL，而對(duì)于谷物、試料等含水量較少的樣品乙腈用量為15 mL［12-13］。當(dāng)測(cè)定的目標(biāo)農(nóng)藥中含有極性堿敏感化合物時(shí)，通常使用酸化乙腈（或甲醇），即在乙腈（或甲醇）中加入1%（體積比）的甲酸，使提取溶劑pH值小于5，以提高堿敏感農(nóng)藥的穩(wěn)定性［16］。酸化過程也可在凈化步驟之后進(jìn)行，即在凈化液中加入少量含有5%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸的乙腈溶液，再繼續(xù)進(jìn)行濃縮、復(fù)溶等后續(xù)操作［13，17］，同樣可以起到保護(hù)堿敏感農(nóng)藥、提高其加標(biāo)回收率的作用。

在鹽析步驟，加入的緩沖鹽混合物基本參照PN-EN 15662［11］推薦的種類和用量，即4 g 無水硫酸鎂、1 g 氯化鈉、1 g 二水合檸檬酸三鈉和0.5 g 倍半水合檸檬酸二鈉，當(dāng)樣品提取管中含有10 g左右水時(shí)，加入此量的混合緩沖鹽足以保證鹽析的效果。

在凈化步驟，對(duì)于基質(zhì)較為簡(jiǎn)單的樣品，每1 mL 提取液使用20 mg 乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和150 mg無水硫酸鎂，可以吸附大部分干擾物質(zhì)和乙腈相中殘留的少量水［11］。對(duì)于含糖、脂肪和蠟質(zhì)較多的樣品，可以采用冷凍的方式（＜-20℃，至少2 h） 除去這些干擾物質(zhì)［12-13］。但是Zaneta等［18］研究指出，使用冷凍凈化的方式會(huì)降低一些農(nóng)藥的回收率，如果在提取過程中加入適量的正己烷（水/乙腈/正己烷），除個(gè)別農(nóng)藥，如卡巴呋喃和二嗪農(nóng)等殺蟲劑回收率略有降低外，其它絕大多數(shù)農(nóng)藥回收率會(huì)得到明顯的提高。使用十八烷基硅烷鍵合硅膠一定程度上可以起到除去脂類化合物等干擾物質(zhì)的作用［12-13，16］。對(duì)于含葉綠素等色素含量較高的蔬菜、水果等樣品，為避免色素成分對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的干擾，凈化過程中通常會(huì)加入石墨化炭黑（GCB）［14，17］。Stanislaw 等［17］研究發(fā)現(xiàn)每毫升提取液中含1 g樣品時(shí)，GCB用量為10～15mg較為合適，如果用量太大，則會(huì)對(duì)百菌清、咪鮮胺、五氯硝基苯和噻菌靈等農(nóng)藥產(chǎn)生較強(qiáng)吸附，導(dǎo)致這些農(nóng)藥的加標(biāo)回收率降低。近期也有波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用新型葉綠素吸附材料ChloroFiltr（美國(guó)UCT公司）凈化樣品提取液中的葉綠素［19］，取得了較為滿意的結(jié)果。

樣品經(jīng)乙腈提取/分配、QuEChERS方法凈化后，波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室一般采用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器（GCNPD）、氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器（GC-FPD）、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）［20］、氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）［12-13，17，19］和液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）［14-15，18-19］對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥進(jìn)行定性定量檢測(cè)，其中GC-MS/MS和LC-MS/MS為各農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室普遍使用的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)手段。

2　其它農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)還包括MSPD法和改進(jìn)的LUKE法等。而對(duì)于二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，通常會(huì)使用傳統(tǒng)的比色法，該方法雖然效率較低，但檢測(cè)結(jié)果相對(duì)更加可靠。為提高工作效率，有的實(shí)驗(yàn)室也會(huì)使用較為快速的GC-ECD方法，以滿足大批量樣品檢測(cè)的需要。

2.1基質(zhì)固相分散（MSPD）法

MSPD法是由Barker等［21］于1989年開發(fā)的用于檢測(cè)獸藥殘留的技術(shù)，該方法具有節(jié)省樣品和試劑用量、提取步驟少等優(yōu)點(diǎn)［22］，目前在波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室仍得到較為廣泛的應(yīng)用［23-28］。其基本流程：稱取適量樣品（1～2 g）于研缽中，加入適量的（一般4 g左右）擔(dān)體吸附材料（通常為弗羅里硅藻土、硅膠或者硅膠鍵合C18材料），手動(dòng)研磨5 min左右，形成均勻的混合物；定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先填裝好的玻璃柱內(nèi)（填裝吸附材料根據(jù)分析樣品和農(nóng)藥種類加以選擇，除無水硫酸鈉外，通常還包括C18、硅膠、弗羅里硅藻土、中性氧化鋁中的一種或幾種凈化材料的混合物），根據(jù)測(cè)定目標(biāo)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇合適的洗脫溶劑（通常為正己烷-丙酮、正己烷-丙酮-乙醚、丙酮-甲醇、乙酸乙酯-二氯甲烷等混合溶劑）進(jìn)行洗脫；收集洗脫液于圓底燒瓶中，于40℃下真空減壓濃縮至近干，用適當(dāng)溶劑復(fù)溶。當(dāng)使用GC-NPD（FPD），GC-ECD，GC-MS或GC-MS/MS法分析時(shí)，通常選擇正己烷-丙酮（9+1）復(fù)溶殘?jiān)?；?dāng)使用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器（HPLC-UV）或者高效液相色譜-熒光檢測(cè)器（HPLC-FLD）等方法分析時(shí)，用甲醇或乙腈溶解殘?jiān)?；使用HPLC-MS/MS測(cè)定時(shí)，需加入等量的水，以提高離子化效率。也有實(shí)驗(yàn)室在MSPD法凈化后，再用C18等SPE柱做凈化處理［29］，以達(dá)到進(jìn)一步降低基質(zhì)干擾的目的。

2.2改進(jìn)的LUKE法

1975年Luke等［30］開發(fā)了一種用于測(cè)定有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮等農(nóng)藥的樣品制備方法，由于檢測(cè)效果較好被德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)（DIN）批準(zhǔn)為官方分析標(biāo)準(zhǔn)DFG-S19；之后，該法又被歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)采納為歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 12393［31］，PCS等同采用了EN 12393標(biāo)準(zhǔn)［32-34］。波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在使用該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)其進(jìn)行了一些改進(jìn)［35］。首先稱量樣品約100 g，加入丙酮均質(zhì)提取、過濾，然后取1/5濾液用二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷，在低于40℃條件下真空減壓濃縮至近干，用石油醚溶解殘余物并定容，將待凈化液轉(zhuǎn)移至弗羅里硅SPE柱中，依次用石油醚-丙酮（3+7）和石油醚-丙酮（7+3）洗脫，合并洗脫液用真空減壓方式濃縮至近干，用石油醚復(fù)溶。波蘭國(guó)家植物保護(hù)研究所（Plant Protection Institute-National Research Institute，Poznan）的農(nóng)藥殘留研究室在提取、液液萃?。↙LP）和減壓濃縮時(shí)采用相近的實(shí)驗(yàn)步驟，而在SPE凈化時(shí)有所不同。具體操作：取其中部分待凈化液轉(zhuǎn)移至硅膠SPE柱中，依次用乙酸乙酯-正己烷（2+8）、乙酸乙酯-正己烷（6+4）、乙酸乙酯-丙酮（7+3）洗脫，合并洗脫液，于37℃下以氮?dú)獯蹈?，用丙?正己烷（1+9）復(fù)溶，使用GC-NPD測(cè)定其中的有機(jī)磷農(nóng)藥。另取部分待凈化液轉(zhuǎn)移至氨基SPE柱中，用乙酸乙酯-正己烷（2+8）洗脫，洗脫液于37℃下氮?dú)獯蹈桑帽?正己烷（1+9）復(fù)溶，使用GC-ECD測(cè)定其中的有機(jī)氯農(nóng)藥。

2.3二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥殘留測(cè)定技術(shù)

二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥包括代森錳鋅、代森鋅、代森銨、代森聯(lián)、丙森鋅、福美雙和福美鋅等，是一類較難測(cè)定的農(nóng)藥，其殘留物一般以二硫化碳（CS2）表示。測(cè)定此類農(nóng)藥時(shí)，部分波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室采用的是Chmiel［36］1979年開發(fā)的方法，并進(jìn)行了改進(jìn)［24-26］。其基本操作流程如下：稱量樣品50 g于蒸餾燒瓶中，加入50 mL 1%氫氧化鈉溶液和60 mL 2.5%氯化亞錫鹽酸溶液，連接裝有10 mL 1 mol/L氫氧化鉀溶液的氣泡吸收管，于80℃加壓蒸餾45 min，樣品中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥釋放出CS2，并被1 mol/L氫氧化鉀溶液吸收，用甲醇清洗氣泡吸收管，轉(zhuǎn)入三角瓶中，加入2.5 mL 0.15 mol/L乙酸鋅溶液，于60℃下用氮?dú)獯蹈桑–S2和乙酸鋅生成硫酸鋅），而后依次加入3 mL 0.07%二氯化N，N-二甲基-對(duì)-苯二銨溶液和0.5 mL 0.25 mol/L硫酸亞鐵銨溶液，劇烈搖動(dòng)，使硫酸鋅釋放出的硫化氫與二氯化N，N-二甲基-對(duì)-苯二銨充分反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用水定容。使用分光光度計(jì)于662 nm測(cè)定待測(cè)液的吸光度，以二乙基二硫代氨基甲酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計(jì)算提取液中CS2的含量，進(jìn)而換算得出樣品中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥的殘留量。

上述方法雖然測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高，但是操作復(fù)雜，檢測(cè)效率低。為了提高工作效率，歐盟參考實(shí)驗(yàn)室（EURL）推出了二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥單殘留測(cè)定的GC-ECD法［37］。該方法的基本操作步驟如下：稱量樣品50 g于250 mL Schott水解瓶中，加入25 mL異辛烷和150 mL 0.08 mol/L氯化亞錫鹽酸溶液（谷物等干樣需加50 mL水），旋緊瓶蓋，于80℃水浴中水解2 h，取出并冷卻至室溫，過濾1 mL水解液于GC進(jìn)樣瓶中，使用GC-ECD外標(biāo)法定量測(cè)定。此方法操作簡(jiǎn)便，大幅提高了實(shí)驗(yàn)室的工作效率，目前成為波蘭農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室較為常用的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥殘留的分析方法。

3　結(jié)語

波蘭農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)以歐盟標(biāo)準(zhǔn)為基本框架，在實(shí)際檢測(cè)過程中各實(shí)驗(yàn)室會(huì)根據(jù)儀器設(shè)備條件、樣品基質(zhì)和目標(biāo)農(nóng)藥的性質(zhì)等情況，對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改進(jìn)和創(chuàng)新，以達(dá)到滿足準(zhǔn)確定量的要求，改進(jìn)的方法需要向PCA提供驗(yàn)證數(shù)據(jù)，并得到認(rèn)可。

目前我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的樣品提取液凈化仍以傳統(tǒng)的固相萃取法（SPE）為主，SPE法雖然凈化效果較好，但是操作較為繁瑣，操作人員需要具有豐富的經(jīng)驗(yàn)，否則難以保證結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。波蘭等歐美國(guó)家使用的基于QuEChERS樣品制備方法具有快速、簡(jiǎn)單、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)，可為我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系的制修訂提供很好的借鑒。

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東北首家第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)落戶沈陽

遼寧通正檢測(cè)有限公司投資的高標(biāo)準(zhǔn)理化實(shí)驗(yàn)室和微生物實(shí)驗(yàn)室進(jìn)入試營(yíng)調(diào)試階段，這是東北地區(qū)首家具有全國(guó)一流綜合實(shí)力的獨(dú)立第三方綜合檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。

通正檢測(cè)成立于2015年5月，注冊(cè)資金3 000萬元，總占地面積3 000多平方米，坐落于國(guó)家級(jí)服務(wù)業(yè)聚集區(qū)——沈陽金谷科技園內(nèi)，建有的高標(biāo)準(zhǔn)理化實(shí)驗(yàn)室和微生物實(shí)驗(yàn)室配備了國(guó)際一流的檢測(cè)儀器設(shè)備，包括液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀等160多臺(tái)套以及采樣儀器等。運(yùn)營(yíng)后將服務(wù)于流通領(lǐng)域的一二級(jí)批發(fā)市場(chǎng)、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、大型綜合商超、星級(jí)酒店、生產(chǎn)企業(yè)等，提供食品安全及環(huán)境領(lǐng)域的檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)。

（儀器信息網(wǎng)）

Present Situation of Pesticide Residues Testing Technology in Agricultural Pproducts in Poland

Song Zhifeng， Qiu Jianfei， Fan Huimei， He Zhiyong， Wei Chunyan
（Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology， Jilin Academy of Agricultural Sciences/Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Agro-products， Ministry of Agriculture， Changchun 130033， China ）

The pesticide residues testing technology in agricultural products in Poland was introduced. The Polish standards of pesticide residues testing were based on European Union Standards. In practice， the laboratories colud develop the testing methods according to their own equipment conditions， sample matrix and the chemical properties of the target pesticides， but they needed to verify the methods based on SANCO 12571：2013， and provided the verification report to Polish Centre for Accreditation. Sample preparation technology was based on acetonitrile extraction/portion， and purification was based QuEChERS（EN 15662：2008）. Most of the steps in the laboratory were adjusted and innovated to meet the needs of the actual work. The improvement to the classical methods， such as matrix solid phase dispersion（MSPD） method and Luke method based on extraction with acetone， dichloromethane in Polish agricultural products testing laboratory had more extensive application. Qualitative and quantitative analysies were mainly completed by GC-MS/MS and HPLC-MS/MS. GC， HPLC and UV spectrophotometry and other analytical methods were used as supplement.

Poland； agricultural product； pesticide residues； testing technology

O657

A

1008-6145（2016）02-0096-05

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.02.029

*國(guó)家外國(guó)專家局赴波蘭出國(guó)（境）培訓(xùn)項(xiàng)目（P152009001）；農(nóng)業(yè)部2015年中國(guó)與中東歐國(guó)家農(nóng)業(yè)合作項(xiàng)目

聯(lián)系人：魏春雁；E-mail： weichy@yeah.net

2016-01-27