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液液萃取氣相色譜法測定水體中環(huán)己酮的含量

2016-11-14 02:18:45徐琳燕姚科偉翁咪娜鄒德云
化學分析計量 2016年2期
關鍵詞:二硫化碳環(huán)己酮氣相

徐琳燕,姚科偉,翁咪娜,鄒德云

(杭州中一檢測研究院檢驗中心,杭州 310052)

液液萃取氣相色譜法測定水體中環(huán)己酮的含量

徐琳燕,姚科偉,翁咪娜,鄒德云

(杭州中一檢測研究院檢驗中心,杭州 310052)

建立液液萃取-氣相色譜法測定水體中環(huán)己酮含量的分析方法。水樣用二硫化碳萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,用氣相色譜法測定環(huán)己酮的含量。環(huán)己酮的質(zhì)量濃度在0~18.16 mg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性良好,線性相關系數(shù)r=0.999 8。方法檢出限為0.010 mg/L,加標回收率為93.3%~95.8%,測定結(jié)果的相對標準偏差為2.32%~3.48%(n=6)。該方法預處理簡單,檢測靈敏度高,可用于水體中環(huán)己酮含量的測定。

液液萃??;氣相色譜;環(huán)己酮

環(huán)己酮是一種重要的有機化工產(chǎn)品,主要由環(huán)己烷氧化得到[1],是重要的工業(yè)溶劑及化工原料[2]。作為工業(yè)溶劑,環(huán)己酮在涂料、油墨、膠粘劑等行業(yè)被廣泛應用[3];作為化工原料,環(huán)己酮是制造尼龍、己內(nèi)酰胺和己二酸的主要中間體。作為一種人工合成的有機物,環(huán)己酮不易被微生物降解,排放到水體等自然環(huán)境中也不易通過天然的自凈作用而降解。因此它會在水體、土壤等自然環(huán)境中不斷累積、儲存,然后通過食物鏈進入生物體并逐漸富集,最后進入人體,危害人體健康[4],甚至對生物體細胞產(chǎn)生不可逆的改變,如誘發(fā)癌癥、畸形、突變等[5]。

前蘇聯(lián)(1978)規(guī)定了地表水中環(huán)己酮的最高允許濃度為0.2 mg/L,我國尚未制定測定水體中環(huán)己酮的相關標準。水體中環(huán)己酮的分析,有文獻采用紫外分光光度法[6],該方法具有線性范圍窄,抗干擾性差等缺點。色譜法具有分離效能高,分析時間快速等優(yōu)點[7],早在20世紀80年代,國外分析工作者就用氣相色譜法[8-10]分析環(huán)己酮。筆者采用二硫化碳萃取水體中的環(huán)己酮,用氣相色譜法進行分析,方法線性范圍寬,抗干擾性好,檢出限滿足前蘇聯(lián)地表水最高允許濃度限制要求。

1 實驗部分

1.1主要儀器與試劑

氣相色譜儀:7890B型,附FID檢測器,美國安捷倫科技公司;

紫外可見分光光度計:TU-1810型,北京普析通用儀器有限責任公司;

分液漏斗震蕩器:MMV-1000W型,上海愛朗儀器有限公司;

電子天平:TE214S型,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;

甲醇、環(huán)己酮、二硫化碳:色譜純;

鹽酸、氫氧化鈉:分析純;

實驗用水:娃哈哈純凈水,經(jīng)純水機處理后使用。

1.2氣相色譜儀工作條件

色譜柱:HP-5毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);尾吹氣流量:25 m L/min;分流比:10∶1;色譜升溫程序:色譜柱初始溫度為60℃(保持1 min),以10℃/min升溫至80℃(保持2 min),再以30℃/min升溫至150℃(保持3 min);汽化室溫度:250℃;檢測室溫度:250℃;進樣體積:1 μL;以色譜保留時間定性,峰面積定量。

1.3樣品采集與保存

采樣時,用水樣預洗棕色玻璃采樣瓶;采樣后,加入適量鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液,將水樣調(diào)節(jié)至近中性,因環(huán)己酮自縮合反應在酸堿條件下均能發(fā)生[11]。水樣應充滿樣品瓶并加蓋密封,在4℃下避光保存并盡快測定。

1.4樣品處理方法

搖勻水樣,量取100 mL于250 mL分液漏斗中,加入5 mL二硫化碳至水樣中,振搖5 min,期間注意不斷放氣,振搖后靜置10 min,待有機相和水相分離后收集有機相,并用無水硫酸鈉脫水,取1.0 mL待測[12]。

1.5標準曲線繪制

于25 mL容量瓶中加入約10 mL甲醇,準確稱量,加入2滴環(huán)己酮,再準確稱量,兩次稱量之差即為環(huán)己酮的質(zhì)量。用甲醇定容至標線,得到環(huán)己酮標準溶液,質(zhì)量濃度為18 160 mg/L。移取適量環(huán)己酮標準溶液,用100 mL超純水分別配制成0.000,0.363,3.632,7.264,14.528,18.160 mg/L系列標準工作溶液,按1.4樣品處理方法進行操作。在1.2儀器工作條件下,將得到的每個濃度的萃取液重復進樣3次,以環(huán)己酮的質(zhì)量濃度與對應的色譜峰面積繪制標準曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1色譜條件的選擇

先后選用極性不同的HP-INNOWAX柱、DB-35柱和HP-5毛細管柱進行試驗,對分析結(jié)果進行比較發(fā)現(xiàn),HP-5柱對丙酮、丁酮和環(huán)己酮有很好的分離,且色譜峰形好。一般水體中存在的物質(zhì)較復雜,因此采用程序升溫的方法。該法既節(jié)省時間,又不影響目標物質(zhì)的出峰。

2.2萃取液用量的選擇

分別選用3.0,5.0,10.0 mL的二硫化碳萃取含0.4~18.0 mg/L環(huán)己酮的水樣,進樣進行測定。結(jié)果表明,二硫化碳用量為3.0 mL時,回收率為83.0%~90.8%;二硫化碳用量為5.0 mL時,回收率為91.1%~98.1%;二硫化碳用量為10.0 mL時,回收率為92.4%~98.8%,最終選擇二硫化碳萃取液用量為5.0 mL。

2.3方法的線性范圍及檢出限

以1.5中環(huán)己酮的質(zhì)量濃度(X )為橫坐標,對應的色譜峰面積(Y )為縱坐標繪制標準曲線,得到環(huán)己酮在0~18.16 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關系,線性回歸方程為Y=25.2311X,相關系數(shù)r=0.999 8。以3倍信噪比計算檢出限,以4倍檢出限計算定量限,得到環(huán)己酮的檢出限為0.010 mg/L,定量限為0.040 mg/L。

2.4精密度與加標回收試驗

從同一水樣中取3份樣品進行測定,結(jié)果表明,環(huán)己酮本底值均小于檢出限。再分別取18份100 mL水樣,每6份分別加入182.0,544.8,1 089.6 μg環(huán)己酮,按實驗方法進行測定,計算回收率和相對標準偏差,結(jié)果見表1。由表1可知,樣品加標后測定結(jié)果的相對標準偏差為2.32%~3.48%,3個水平的回收率為93.3%~95.8%。表明方法的精密度和準確度較高。

表1 方法的精密度和準確度試驗結(jié)果(n=6)

2.5方法比較試驗

在線性范圍和抗干擾度方面,對本方法與紫外分光光度法進行比較試驗。

2.5.1線性范圍

配制質(zhì)量濃度分別為0.000,0.506,1.012,2.024,6.072,8.096,10.120,15.180 mg/L的環(huán)己酮系列標準工作溶液,按紫外分光光度法進行檢測,吸光度分別為0.024,0.100,0.202,0.387,1.169,1.439,1.665,1.920。當環(huán)己酮質(zhì)量濃度大于6 mg/L時,吸光度與質(zhì)量濃度不成線性,因此紫外分光光度法只適用于測定水中低濃度環(huán)己酮含量。用液液萃取氣相色譜法測定水中環(huán)己酮含量時,環(huán)己酮高質(zhì)量濃度時,線性依然良好,試驗結(jié)果見表2。

表2 不同環(huán)己酮質(zhì)量濃度對應的色譜峰面積

2.5.2抗干擾測試

在1.012 mg/L和2.024 mg/L的環(huán)己酮標準溶液中,各加入1滴丙酮,用紫外分光光度法測定,吸光度分別由原來的0.202,0.387變?yōu)?.875,0.840,差別較大;當加入丁酮時環(huán)己酮的測定受到正干擾,回收率達到200%以上,可見用紫外分光光度法測定環(huán)己酮時受到其它酮類物質(zhì)的干擾。在相同情況下用液液萃取氣相色譜測定,丙酮、丁酮和環(huán)己酮能得到很好的分離(見圖1),測定結(jié)果不會受到干擾,得到環(huán)己酮的回收率良好,能達到90%以上。由此可見,液液萃取氣相色譜法測定水中環(huán)己酮的含量比紫外分光光度法線性范圍寬,抗干擾性強。

圖1 丙酮、丁酮和環(huán)己酮的色譜圖

3 結(jié)語

采用二硫化碳萃取水中的環(huán)己酮,用氣相色譜法測定水體中環(huán)己酮的含量,方法操作簡便,線性范圍寬,測定結(jié)果準確、可靠,能滿足檢測要求。

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《計測技術》創(chuàng)刊于1958年,是中航工業(yè)北京長城計量測試技術研究所(國防科技工業(yè)第一計量測試研究中心)主辦的計量測試技術類期刊,雙月刊,逢雙月28日出版,國內(nèi)外公開發(fā)行。

《計測技術》是中國核心期刊(遴選)數(shù)據(jù)庫收錄期刊,中國學術期刊綜合評價數(shù)據(jù)庫統(tǒng)計源期刊,中國期刊全文數(shù)據(jù)庫全文收錄期刊,中文科技期刊數(shù)據(jù)庫收錄期刊。國際刊號:ISSN 1674-5795,國內(nèi)刊號:CN 11-5347/TB。

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《計測技術》2016年第36卷第1期 目次

綜合評述

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理論與實踐

壓頭鈍化對納米硬度測量的影響分析

氣動效應地面模擬裝置光學窗口設計與評價

基于虛擬儀器的火焰尺寸測量系統(tǒng)設計

可編程動態(tài)特性補償濾波器設計

單軸位置轉(zhuǎn)臺軸系特性分析

新技術新儀器

一種用于電子遠傳水表機電轉(zhuǎn)換可靠性試驗的裝置

基于壓電陶瓷的大振幅振動臺研究

基于PXI總線的舵機性能測試平臺

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沖擊傳感器不同安裝方式對校準結(jié)果的影響分析

火箭發(fā)射車定向管角運動動態(tài)測量研究

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鐘罩式氣體流量標準裝置檢定系統(tǒng)軟件設計

Determination of Cyclohexanone in Water by Gas Chromatography with Liquid-Liquid Extraction

Xu Linyan, Yao Kewei, Weng Mina, Zou Deyun
(Inspection Center of Hangzhou Zhongyi Testing Institute, Hangzhou 310052, China)

A method was established to determine cyclohexanone in water by gas chromatography with liquid-liquid extraction. Water sample was extracted by carbon disulfide, then detected by gas chromatography after being dried with anhydrous sodium sulfate. The mass concentration of cyclohexanone was linear with peak area in the range of 0-18.16 mg/L, the linear correlation coefficient was 0.999 8. The detection limit of the method was 0.010 mg/L, the recovery of standard addition was 93.3%-95.8%, and the relative standard deviation was 2.32%-3.48%(n=6). The method has high sensitivity and simple pretreatment, it can be used to detect cyclohexanone in water.

liquid-liquid extraction; gas chromatography; cyclohexanone

O657.7

A

1008-6145(2016)02-0081-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.02.024

聯(lián)系人:徐琳燕;E-mail: playatn@163.com

2015-12-08

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