王巧碧，王 丹，趙 欠，周才瓊（西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400715）

SDE和SPME法對鲊海椒發(fā)酵中香氣組成的比較分析

王巧碧，王 丹，趙 欠，周才瓊*
（西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400715）

為確定評價鲊海椒揮發(fā)性香氣組成的最優(yōu)方法，以粳米粉為淀粉原料制備鲊海椒，采用固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）法和同時蒸餾萃取（simultaneous distillation extraction，SDE）法并結(jié)合感官評價比較研究其在發(fā)酵過程中風(fēng)味物質(zhì)的變化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，SPME法萃取發(fā)酵0、45 d和90 d鲊海椒揮發(fā)性成分種類分別為76、131 種和122 種，SDE法揮發(fā)性成分分別為23、42 種和82 種；隨著發(fā)酵時間的延長，SDE法揮發(fā)性香氣成分增加，而SPME法在發(fā)酵45 d時揮發(fā)性香氣物質(zhì)種類達峰值并保持穩(wěn)定。酯類是鲊海椒發(fā)酵過程中主要的揮發(fā)性成分，采用SPME法和SDE法萃取發(fā)酵45～90 d鲊海椒，分別檢出揮發(fā)性酯類42～50 種（相對含量46.7%～55.3%）和15～27 種（相對含量60.28%～67.28%）；SPME法檢出較多醇類、醛類，發(fā)酵45～90 d鲊海椒醇類14～21 種（相對含量15.7%～22.6%）和醛類17 種（相對含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸點、小分子化合物；而SDE法得到更多高沸點化合物；感官評定顯示發(fā)酵45 d后的鲊海椒色澤鮮艷，具有特殊的酸味和醇香味。結(jié)果表明，采用SPME法結(jié)合SDE法評價鲊海椒揮發(fā)性香氣組成更加全面客觀，鲊海椒適宜發(fā)酵時間為45～90 d。

鲊海椒；自然發(fā)酵；同時蒸餾萃?。还滔辔⑤腿?；揮發(fā)性成分

鲊海椒是在自然條件下，利用微生物的發(fā)酵作用，產(chǎn)生的具特殊風(fēng)味、色澤、質(zhì)地且保質(zhì)期較長的主要流行于西南地區(qū)的地方特色傳統(tǒng)發(fā)酵制品。目前有關(guān)報道主要涉及鲊海椒發(fā)酵工藝及改進、危害分析的臨界控制點在發(fā)酵中的應(yīng)用以及微生物的分離等[1-7]，而對鲊海椒發(fā)酵過程中風(fēng)味形成鮮見報道。而在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)研究中，由于成分組成的復(fù)雜性，目前尚鮮見能準(zhǔn)確提供食品中香氣化合物的完整信息的方法，常用提取方法有頂空法、蒸餾法、溶劑萃取、吸附萃取和超臨界流體萃取等[8-13]。為確定評價鲊海椒揮發(fā)性香氣組成的較優(yōu)方法，本研究擬采用同時蒸餾萃?。╯imultaneous distillation extraction，SDE）和固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）法比較分析鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)變化，并結(jié)合感官評價研究鲊海椒發(fā)酵過程中風(fēng)味形成及影響，為傳統(tǒng)鲊海椒風(fēng)味食品工業(yè)化提供有關(guān)風(fēng)味化學(xué)研究數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮二荊條辣椒 市購；晶心加碘食用鹽 重慶市鹽業(yè)（集團）有限公司；氯化鈉、無水乙醚、無水硫酸鈉（均為分析純） 成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司；2010氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatographymass spectrometer，GC-MS）聯(lián)用儀 日本島津公司；50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/ CAR/PDMS）萃取頭 美國Supelco公司；SDE裝置重慶北碚玻璃儀器廠；RE-52A真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

鲊海椒制作：紅辣椒洗凈切碎，粳米面過40 目篩，以辣椒-粳米面（1∶1，m/m）混合后，添加質(zhì)量分數(shù)5%食鹽，充分混勻，裝壇，倒置水密封后自然發(fā)酵，溫度范圍為20～30 ℃。取發(fā)酵0、45、90 d的鲊海椒進行香氣比較分析。

1.3.2 SPME萃取

參考Watkins等[10]方法。將50/30 μm DVB/CAR/ PDMS萃取頭在270 ℃條件下活化30 min，直至色譜檢測無干擾峰出現(xiàn)。然后利用打漿機將樣品打成勻漿，取一定質(zhì)量樣品勻漿，加至20 mL頂空進樣瓶中，再加入6 mL蒸餾水和一定質(zhì)量NaCl后搖勻，用密封墊與鋁帽進行密封，密封后在一定萃取溫度條件下在恒溫水浴鍋中加熱平衡15 min，將已活化的萃取頭通過隔墊插入頂空進樣瓶內(nèi)，推出纖維頭，使之距樣品液面約5 mm，頂空吸附一段時間，插入GC進樣口解吸一段時間。將萃取的揮發(fā)性成分利用GC-MS分析，將分析所得各組分的質(zhì)譜與已知物質(zhì)質(zhì)譜進行比較。

萃取條件：萃取溫度50 ℃、萃取時間70 min、NaCl添加質(zhì)量濃度0.1 g/mL、解吸時間3 min、萃取質(zhì)量2 g。與GC-MS聯(lián)用分別測定自然發(fā)酵0、45、90 d鲊海椒的揮發(fā)性成分。

1.3.3 SDE條件

樣品切碎（大小約為1 mm×1 mm）混勻后，稱取100 g樣品加入SDE儀的燒瓶中，同時加入純凈水500 mL，加熱并保持沸騰；小燒瓶中加入50 mL無水乙醚，用調(diào)溫電熱套加熱，并保持在45 ℃左右。提取2 h后收集乙醚提取物，加入活化的無水硫酸鈉，置冰箱中過夜，無水硫酸鈉除水后的樣品經(jīng)過濾后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至0.5 mL，直接上樣分析[14]。

1.3.4 GC-MS分析條件

GC條件：DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 mm）；程序升溫：初溫40 ℃，接著以10 ℃/min升溫至150 ℃，保留2 min，然后以4 ℃/min升溫至250 ℃，保留5 min。進樣口溫度250 ℃；進樣量1 μL；分流比50∶1；He流速33 cm/s；載氣壓力35.3 kPa。

MS條件：接口溫度250 ℃；離子源溫度230 ℃；質(zhì)量掃描范圍m/z 35～500；電子電離源；電子能量70 eV；標(biāo)準(zhǔn)譜庫：NIST 05和NIST 05s。

定性定量：化合物經(jīng)計算機檢索與標(biāo)準(zhǔn)譜庫相匹配，選取匹配度不小于80%的組分，采用峰面積歸一化法計算化學(xué)組分的相對含量。

1.3.5 感官評價

邀請10 位有經(jīng)驗的食品專業(yè)人士和10 位消費者（非專業(yè)人員）組成評價小組，對不同發(fā)酵時段鲊海椒樣品色澤、組織形態(tài)、滋味和氣味、口感進行描述性評價。

2 結(jié)果與分析

2.1 SDE和SPME提取的揮發(fā)性成分檢測結(jié)果

表1 鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性成分變化Table 1 Changes in volatile compounds from Zhahaijiao during fermentation %

續(xù)表1 %

續(xù)表1 %

續(xù)表1 %

續(xù)表1 %

續(xù)表1 %

圖1 SDE和SPME萃取揮發(fā)性成分種類Fig.1 Chemcial classification of volatile components extracted by SDE and SPME

由表1可知，發(fā)酵0 d的鲊海椒原料共檢出92 種揮發(fā)性化合物。經(jīng)SDE萃取檢出23 種，酯類和烷類占比69.6%；主要揮發(fā)性成分包括棕櫚酸、棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和反油酸乙酯等。經(jīng)SPME萃取共檢出76 種揮發(fā)性成分，主要有醛類、醇類、烯類和酯類，占比72.4%；主要揮發(fā)性風(fēng)味成分包括2-己烯醛、雙戊烯、正己醇和肉豆蔻醛等。發(fā)酵45 d鲊海椒檢出154 種揮發(fā)性化合物。經(jīng)SDE萃取檢出42 種，其中酯類和烷類占比64.3%；主要揮發(fā)性成分包括棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯、反油酸乙酯和棕櫚酸等。經(jīng)SPME萃取檢出131 種揮發(fā)性成分，其中酯類、烯類、醛類和烷類占比74.1%；主要揮發(fā)性風(fēng)味成分包括正己酸乙酯、棕櫚酸乙酯、芳樟醇、亞油酸乙酯和肉豆蔻酸乙酯等。發(fā)酵90 d鲊海椒共檢出162 種揮發(fā)性化合物。經(jīng)SDE萃取檢出82 種，其中酯類、烷類、烯類和醛類占比75.6%，主要揮發(fā)性成分包括棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯、乳酸乙酯和芳樟醇等。經(jīng)SPME萃取檢出122 種揮發(fā)性成分，其中酯類、醇類、醛類、烯類和烷類占比86.9%；主要揮發(fā)性風(fēng)味成分包括棕櫚酸乙酯、芳樟醇、亞油酸乙酯和肉豆蔻酸乙酯等。

SDE和SPME 2 種萃取方法得到的香氣種類均隨發(fā)酵時間延長，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類呈增加趨勢，但SPME萃取得到的香氣種類遠高于SDE法，如圖1所示。香氣組成也有所不同，SDE法得到更多酯類和烷類香氣，SPME法除酯類外，還得到更多的醇類、醛類、烯類和烷類化合物。表明不同的萃取方法得到揮發(fā)性成分有較大差異。

2.2 鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性成分動態(tài)變化

2.2.1 SDE法萃取揮發(fā)性香氣成分種類和相對含量分析

圖2 SDE法萃取鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類（aa）和相對含量（b）的變化Fig.2 Changes in the number and content of volatile substances belonging to different chemical classes extracted from Zhahaijiao by SDE during fermentation

如圖2所示，除酸類外，SDE法萃取鲊海椒各類香氣物質(zhì)種類在發(fā)酵后均有不同程度增加，主要有烷類、烯類、酯類和醛類，酯類種類占比最高，發(fā)酵45～90 d時達32.9%～35.7%。相對含量方面，醇類、烷類、烯類和醛類隨發(fā)酵時間延長呈逐漸增加的趨勢，酯類發(fā)酵中先增后降，并一直保持較高的相對含量，發(fā)酵45～90 d時達60.28%～67.28%。此外，在發(fā)酵90 d時檢出了少量的酚類和酮類，延長發(fā)酵時間可提升發(fā)酵鲊海椒風(fēng)味層次。

2.2.2 SPME萃取法揮發(fā)性香氣成分種類和相對含量分析

圖3 SPME法萃取鲊海椒發(fā)酵過程中風(fēng)味物質(zhì)種類（aa）和相對含量（b）的變化Fig.3 Changes in the number and content of volatile substances belonging to different chemical classes extracted from Zhahaijiao by SPME during fermentation

如圖3所示，SPME法萃取鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性物質(zhì)種類呈現(xiàn)快速增加后略降的趨勢，發(fā)酵后風(fēng)味物質(zhì)種類大幅增加，除醛類、酮類、芳香類、酚類及其他在發(fā)酵中保持相對穩(wěn)定外，增加較多的是酯類、烷類和醇類，其中酯類占比最高，發(fā)酵45～90 d時達38.2%～34.4%。相對含量方面，發(fā)酵過程中快速條件下降的包括醛類和烯類，而增加較多的為酯類、醇類和烷類，以酯類相對含量最高，占比達46.7%～55.3%。醇類、醛類檢出較多，發(fā)酵45～90 d鲊海椒醇類14～21 種（相對含量15.7%～22.6%）和醛類17種（相對含量5.8%～12.3%）。

SDE和SPME 2 種萃取方法得到的風(fēng)味物質(zhì)在種類上差異較大，SPME法能捕獲更多風(fēng)味成分，在具體風(fēng)味成分種類上，SPME法檢出更多酯類、醇類、酮類、醛類和烯類，表明不同香氣萃取方法可影響對該發(fā)酵食品風(fēng)味的判斷。

2.2.3 各類揮發(fā)性物質(zhì)賦予鲊海椒香氣的作用

SDE或SPME萃取檢測發(fā)現(xiàn)酯類種類和相對含量均較高，2 種萃取法檢出的共有酯類有棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯和（Z）-4-癸烯酸乙酯等，其中亞油酸乙酯在稀釋后略有油脂味，棕櫚酸乙酯有微弱蠟香和奶油香氣。SPME法檢出較多的正己酸乙酯有強的香蕉和菠蘿香，SDE法檢出較多的乳酸乙酯有醇香風(fēng)味，乙酸異戊酯有強烈的香蕉、梨和蘋果甜的氣味，并帶梨的甜酸味。酯類物質(zhì)氣味濃郁，香氣持久，低分子質(zhì)量的酯類一般具芳香氣味或特定水果香味，因此鲊海椒發(fā)酵中酯類的產(chǎn)生對風(fēng)味形成極其重要。

SDE和SPME共檢出的其他風(fēng)味成分有芳樟醇、α-松油醇、苯乙醛、順-7-十四烯醛、硬脂烷醛、2-甲基十四烷和2-甲基十三烷；SDE法單獨檢出相對含量較高的有二氫芳樟醇、（Z）-橙花叔醇、糠醛、間二甲苯和棕櫚酸，SPME法單獨檢出相對含量較高的有苯甲醛、己醛、正己醇、苯乙醇、異戊醇和乙酸，以及吡嗪類和酚類化合物。脂肪醇類隨相對分子質(zhì)量增大，氣味從弱到強后轉(zhuǎn)弱，發(fā)酵后相對含量增加的異戊醇是氨基酸降解產(chǎn)物，苯乙醇有新鮮面包和薔薇樣甜香氣[15]；萜醇類大多呈花香、青果和蜜香氣[16]，芳樟醇具百合花或玉蘭花的香氣[17]，橙花醇具有令人愉快的玫瑰和橙花香氣，α-松油醇有樟腦及辛辣氣味，異戊醇有特殊的蘋果、香蕉、葡萄糖香及酒香，與其他成分間存在相乘效果[18]；酮類與醛類屬羰基化合物，酮類香味優(yōu)異持久[19]，可賦予食品奶油香氣；醛類具有清香和堅果香，如糠醛有苦杏仁風(fēng)味，苯乙醛有類似風(fēng)信子香氣，己醛有青草和水果香氣。醛類氣味閾值較低，對風(fēng)味的形成有重要作用[18]。SPME法檢出的酚類多有藥香及木香，2-甲氧基-3-異丁基吡嗪有甜椒、胡椒、咖啡味，是辣椒主要的風(fēng)味物質(zhì)[20]。酸類如乙酸、辛酸、肉豆蔻酸和己酸等有濃郁的發(fā)酵清香，如辛酸有微弱的水果酸和油脂的氣息[21]，可賦予鲊海椒特有的酸味。檢出旳其他類物質(zhì)中包括旳少量呋喃類物質(zhì)，雖然檢出量少，但具有閾值低、特征性強等特點，多具有強烈氣味，如檢出旳2-正戊基呋喃是甜香味物質(zhì)[22]，其相對含量隨發(fā)酵時間旳延長不斷降低。

2.3 不同發(fā)酵時段鲊海椒感官評定

對不同發(fā)酵時段鲊海椒進行感官評定，結(jié)果見表2。未發(fā)酵鲊海椒色澤鮮紅有新鮮辣椒和粳米的自然香味，發(fā)酵45 d后出現(xiàn)鲊海椒特有的酸辣風(fēng)味和醇香味。

表 22 鲊海椒發(fā)酵過程中感官評價Table 2 Changes in sensory evaluation of Zhahaijiao during fermentation

3 討 論

發(fā)酵食品特有風(fēng)味來自材料中活躍酶系統(tǒng)與發(fā)酵微生物的新陳代謝相互作用形成。醇類含量增加主要來自于氨基酸的降解或微生物的發(fā)酵作用[21]，但醇類氣味閾值較大，對風(fēng)味貢獻較小。酯類是鲊海椒中相對含量和種類最多的揮發(fā)性成分，這與發(fā)酵過程中乳酸菌厭氧發(fā)酵產(chǎn)酸后與醇類酯化反應(yīng)有關(guān)。發(fā)酵過程中形成的酯類還可用于合成各種芳樟酯類香料和維生素、β-胡蘿卜素、角鯊烯及一些重要的藥物[23]。相比于SDE法，SPME法萃取得到更多低沸點、小分子化合物如乙酸、異戊醇、乙酸異戊酯、乙酸庚酯、庚醛、（Z）-2-庚烯醛等，而SDE法得到更多高沸點化合物如肉豆蔻酸、棕櫚酸、鄰苯二甲酸二異辛酯等長鏈脂肪酸、長鏈脂肪酸酯等。表明不同萃取方法捕獲到的風(fēng)味物質(zhì)種類和相對含量有差異，2 種方法綜合考慮能更好評價發(fā)酵食品風(fēng)味特征。這與田懷香[24]、王道平[25]等結(jié)論一致。

SDE法揮發(fā)性香氣成分隨發(fā)酵時間延長而增加，SPME法在發(fā)酵60 d是揮發(fā)性香氣物質(zhì)種類達峰值，2 種方法結(jié)合考慮，鲊海椒發(fā)酵過程中揮發(fā)性成分隨發(fā)酵時間延長呈逐漸增加的趨勢，發(fā)酵45 d和90 d時揮發(fā)性成分種類分別檢出154 種和162 種，結(jié)合感官評定，鲊海椒發(fā)酵時間在45 d以上即可，可以延長發(fā)酵時間至90 d。

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Comparative Analysis of Aroma Composition of Zhahaijiao, a Traditional Chinese Fermented Chili Product, during Fermentation by SDE and SPME Extraction

WANG Qiaobi, WANG Dan, ZHAO Qian, ZHOU Caiqiong*
(Chongqing Engineering Research Center of Regional Food, College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China)

In order to establish the best extraction method for evaluating volatile aroma composition of Zhahaijiao, a traditional Chinese fermented chili product, changes in the aroma compounds of the Zhahaijiao made with japonica rice powder during fermentation were determined comparatively by solid phase micro extraction (SPME) and simultaneous distillation extraction (SDE) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Besides, changes in sensory qualities were also evaluated. SPME could extract 76, 131 and 122 of volatile components from Zhahaijiao fermented for 0, 45 and 90 days, respectively, whereas SDE could extract 23, 42 and 82 of volatile components from the three samples, respectively. With the extension of fermentation time, the contents of aroma components extracted by SDE increased continuously while those obtained by SPME reached the highest level at 45 days and kept stable. Esters were the major volatile components in the fermentation process. Totally 42–50 and 15–27 volatile esters with relative contents of 46.7%–55.3% and 60.28%–67.28% were extracted from Zhahaijiao fermented for 45–90 days by SDE and SPME, respectively. More alcohols (14–21 alcohols, accounting for 15.7%–22.6% of the total volatiles) and aldehydes (17 aldehydes, accounting for 5.8%–12.3% of the total volatiles) could be detected from Zhahaijiao fermented for 45–90 days by SPME. Meanwhile, more low-boiling-point and small-molecule compounds were extracted by SPME, while more high-boiling-point compounds were obtained by SDE. The sensory evaluation showed that the 45-day fermented Zhahaijiao had a bright color, special sour taste and mellow flavor. These results showed that SPME combined with SDE allowed more comprehensive and objective evaluation of volatile aroma composition of Zhahaijiao and that the optimal fermentation time for Zhahaijiao made with japonica rice powder was 45–90 days.

Zhahaijiao; natural fermentation; simultaneous distillation extraction (SDE); solid phase microextraction (SPME); volatile components

10.7506/spkx1002-6630-201604020

TS219

A

1002-6630（2016）04-0108-07

王巧碧, 王丹, 趙欠, 等. SDE和SPME法對鲊海椒發(fā)酵中香氣組成的比較分析[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(4): 108-114.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604020. http://www.spkx.net.cn

WANG Qiaobi, WANG Dan, ZHAO Qian, et al. Comparative analysis on aroma composition of Zhahaijiao, a traditional Chinese fermented chili product, during fermentation by SDE and SPME extraction[J]. Food Science, 2016, 37(4): 108-114. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604020. http://www.spkx.net.cn

2015-06-09

重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心能力提升項目（cstc2014pt-gc8001）

王巧碧（1991—），女，碩士研究生，研究方向為食品化學(xué)與營養(yǎng)學(xué)。E-mail：273572340@qq.com

*通信作者：周才瓊（1964－），女，教授，博士，研究方向為食品營養(yǎng)化學(xué)。E-mail：zhoucaiqiong@swu.edu.cn