龔 瑾 李 喆 劉新月

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氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料空間電荷特性與高溫高濕環(huán)境下交流電場老化

龔 瑾 李 喆 劉新月

（上海交通大學(xué)電子信息與電氣工程學(xué)院 上海 200240）

通過添加微、納米氧化鋁顆粒，制備了氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。研究了不同粒徑、不同含量氧化鋁顆粒對復(fù)合材料空間電荷的影響；同時對試樣進行高溫高濕環(huán)境下交流電場老化，再次測量其空間電荷分布，比較分析氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在老化前后的電氣特性。實驗結(jié)果表明，微、納米氧化鋁的摻雜使復(fù)合材料在直流高壓電場下聚集更多空間電荷，且隨著氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，而納米復(fù)合材料積聚空間電荷的現(xiàn)象比微米復(fù)合材料更明顯。通過比較空間電荷分布發(fā)現(xiàn)常溫固化型環(huán)氧樹脂材料在固化過程中，微米氧化鋁顆粒在環(huán)氧樹脂中會發(fā)生明顯的沉降現(xiàn)象，從而形成含量差異明顯的上、下氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。將復(fù)合材料在80℃、90%RH的環(huán)境和AC 20kV/mm電場強度下，連續(xù)老化16h，并測量其空間電荷分布，結(jié)果表明納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料相對于純環(huán)氧樹脂、微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料具有更好的抗老化能力。

氧化鋁 環(huán)氧樹脂 復(fù)合材料 老化 空間電荷

0 引言

將無機高導(dǎo)熱氧化鋁顆粒摻雜到環(huán)氧樹脂基體材料中，從而制備具有良好的導(dǎo)熱性、力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性和絕緣性的氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，已經(jīng)越來越引起工業(yè)界的關(guān)注，且在大功率電力電子器件絕緣基板上具有廣泛的運用前景[1-5]。一般而言，電介質(zhì)內(nèi)部局部區(qū)域的電場分布會因為空間電荷的產(chǎn)生、聚集、遷移和消散等變化而產(chǎn)生相應(yīng)的改變，即空間電荷對局部區(qū)域的電場分布會起到一定的加強或者削弱作用?，F(xiàn)在普遍認(rèn)為這種由空間電荷產(chǎn)生并引起電介質(zhì)內(nèi)部局部區(qū)域的電場畸變，最終會影響絕緣材料的老化、電導(dǎo)、擊穿破壞等多方面的電特性[6,7]。氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的電氣性能研究主要集中在力學(xué)性能、擊穿場強、導(dǎo)熱性等方面，其空間電荷特性方面的研究卻相對較 少[8-10]。

本文制備了氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，并采用電聲脈沖（Pulsed Electro-Acoustic, PEA）法分析其空間電荷特性。經(jīng)過高溫、高濕下交流電老化后，再次測量分析其空間電荷分布變化情況，以研究氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料老化前、后的電氣特性。

1 實驗過程

1.1 原材料

實驗所使用的環(huán)氧樹脂為雙組分室溫固化灌封環(huán)氧膠，由上海回天化工新材料有限公司生產(chǎn)，其中，A組分和B組分的質(zhì)量混合比為2∶1。微米氧化鋁和納米氧化鋁的平均粒徑分別為74～128mm和10～20nm，由上海加成化工有限公司生產(chǎn)。

1.2 樣品的制備

采用三輥研磨機將納米氧化鋁顆粒和環(huán)氧樹脂混合并研磨三次，微米氧化鋁顆粒和環(huán)氧樹脂溶液通過使用Thinky行星式攪拌機依次經(jīng)500r/min運行3min、1 000r/min運行3min和2 000r/min運行3min的過程完成混合攪拌，從而得到均勻分散的氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合懸濁液。復(fù)合懸濁液采用抽真空的方式進行脫泡處理，然后使用不銹鋼模具在常溫下靜置3天固化成型，微、納米復(fù)合材料樣品厚度約為300mm。

為了觀察氧化鋁顆粒在環(huán)氧樹脂基體中的分散情況，將試樣脆斷，然后使用掃描電子顯微鏡（SEM）對材料斷面進行觀察，如圖1所示。圖1中，在環(huán)氧樹脂基體上分布的白色顆粒為微、納米氧化鋁顆粒，可以看出氧化鋁顆粒在環(huán)氧樹脂斷面層中分散均勻。

（a）納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

（b）微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

圖1 氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的SEM照片

Fig.1 SEM pictures of alumina/epoxy resin composites

1.3 樣品的空間電荷測量與恒溫恒濕電老化實驗

文中的固體介質(zhì)空間電荷測量采用PEA測量系統(tǒng)。實驗中將試樣分別在3kV/mm、10kV/mm電場強度下預(yù)壓30min后，測量其空間電荷分布；然后將試樣上下翻轉(zhuǎn)，使不同的樣品面接觸上下電極，放入空間電荷測量系統(tǒng)，再次測量其空間電荷分布。

本次實驗構(gòu)建了一個穩(wěn)定輸出為0～10kV的單相交流高壓源并連接至恒溫恒濕箱內(nèi)，設(shè)定微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的老化環(huán)境為80℃溫度、90%RH濕度和20kV/mm電場強度，連續(xù)老化16h。將試樣老化后，再次在3kV/mm、10kV/mm電場強度下預(yù)壓30min，并測量其空間電荷分布。

2 實驗結(jié)果

2.1 不同材料的空間電荷密度分布

試樣預(yù)壓30min后，測量的空間電荷分布如圖2所示。由圖2可知，電場強度越大，試樣內(nèi)產(chǎn)生的空間電荷越多。在直流電場下，各試樣內(nèi)部均產(chǎn)生異極性空間電荷，主要聚集在試樣中臨近電極的界面處。添加氧化鋁顆粒后，導(dǎo)致環(huán)氧樹脂的空間電荷分布產(chǎn)生變化，影響其空間電荷特性。

2.2 材料翻轉(zhuǎn)前后空間電荷分布

由圖2可知，試樣的空間電荷分布在上、下電極處峰值并不對稱。由于使用PEA法測量空間電荷，上電極（陽極）空間電荷產(chǎn)生的應(yīng)力波會在傳播過程中產(chǎn)生衰減。通常情況下，上電極空間電荷峰值小于下電極（陰極）。但40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料上電極空間電荷峰值大于下電極。為了研究此現(xiàn)象，將實驗材料上下翻轉(zhuǎn)，使不同的樣品面接觸上下電極，放入空間電荷測量系統(tǒng)，再次測量試樣的空間電荷分布，結(jié)果如圖3所示。

（a）純環(huán)氧樹脂

（b）3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

（c）3wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

（d）40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

圖2 四種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在3kV/mm、10kV/mm電場強度下的空間電荷分布

Fig.2 Space charge distribution of four epoxy resin composites under 3kV/mm and 10kV/mm electric field

（a）純環(huán)氧樹脂材料

（b）3wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

（c）40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

圖3 10kV/mm電場強度下三種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料翻轉(zhuǎn)前、后的空間電荷分布

Fig.3 Space charge distribution of three epoxy resin composites under 10kV/mm electric field before and after reversal

由圖3a和圖3b可知，純環(huán)氧樹脂材料和3wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在翻轉(zhuǎn)前、后測量的空間電荷分布變化差異不大，同時可以觀察到圖中上電極空間電荷量會小于下電極，符合正常情況。而40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料翻轉(zhuǎn)前、后空間電荷分布差異很大，分別比較翻轉(zhuǎn)前、后的上電極空間電荷量和下電極空間電荷量，標(biāo)記40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料上一側(cè)為A面，另一側(cè)為B面。由圖3c可以看出，將A面、B面放于同一電極測量，A面的空間電荷聚集量都多于B面；單獨比較下電極，可以更直觀地看到40wt%微米氧化鋁/ 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中A面的空間電荷聚集量遠(yuǎn)多于B面。由此可知，本文所制備的高含量微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在其一側(cè)更易聚集空間電荷。

2.3 材料老化前后空間電荷分布

本文研究了幾種不同含量的無機顆粒氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在經(jīng)過80℃高溫、90%RH高濕和20kV/mm穩(wěn)定交流電場連續(xù)16h的老化后的空間電荷分布特性變化，結(jié)果如圖4所示。

（a）純環(huán)氧樹脂（3kV/mm）

（b）純環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

（c）40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（3kV/mm）

（d）40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

（e）3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（3kV/mm）

（f）3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

圖4 三種不同材料在老化前后空間電荷分布

Fig.4 Space charge distribution of three different materials before and after aging

從圖4a～圖4d發(fā)現(xiàn)純環(huán)氧樹脂、40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)在臨近陽極的負(fù)電荷的空間電荷峰近乎消失，在陰極位置的空間電荷量也顯著減少。圖4e、圖4f中3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)整體空間電荷量減少，但變化并不明顯。由此可知，老化后三份試樣內(nèi)空間電荷都減少了，同時分布在試樣界面上的空間電荷峰在位置上也都向試樣內(nèi)部遷移，如圖4中箭頭所示。

3 分析與討論

3.1 加壓時平均空間電荷密度

將試樣空間電荷密度積分，再除以樣品厚度，得出試樣平均空間電荷密度，用于比較分析各試樣之間空間電荷特性[11]。平均空間電荷密度的計算 式為

圖5和圖6為純環(huán)氧樹脂材料和微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料分別在3kV/mm、10kV/mm直流電場測試下的平均空間電荷密度。由圖5和圖6可知，在相同的直流電場下，3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)平均空間電荷密度大于40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)平均空間電荷密度大于3wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)平均空間電荷密度大于純環(huán)氧樹脂材料內(nèi)平均空間電荷密度。

圖5 3kV/mm電場強度下平均空間電荷密度

圖6 10kV/mm電場強度下平均空間電荷密度

將微、納米氧化鋁顆粒摻雜進環(huán)氧樹脂材料中，會在基底材料中形成相應(yīng)的特殊通道和淺陷阱，使空間電荷更易聚集[12-14]。所以在環(huán)氧樹脂基體中添加無機顆粒氧化鋁后，復(fù)合材料內(nèi)的空間電荷量都相應(yīng)增加，且隨微米顆粒氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試樣內(nèi)空間電荷量也會相應(yīng)增加。相對于純環(huán)氧樹脂，3wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料體內(nèi)平均空間電荷密度在3kV/mm、10kV/mm直流電場下分別增加了51.3%、58.1%，40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料分別增加了167.7%、149.5%。而3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料體內(nèi)平均空間電荷密度分別增加了211.8%、250.7%，增加的空間電荷量最多。質(zhì)量相同時，納米氧化鋁的顆粒數(shù)約為微米氧化鋁的5′1010～2.097′1012倍，所以在試樣中添加的納米氧化鋁的顆粒數(shù)遠(yuǎn)多于微米氧化鋁顆粒數(shù)，其與環(huán)氧樹脂基體形成的界面網(wǎng)絡(luò)和自由體積空間內(nèi)的聚合物鏈的邊界軌道、淺陷阱也相對較 多[15-17]，從而使空間電荷更易生成和聚集。添加納米無機顆?？墒箯?fù)合材料內(nèi)聚集更多的空間電荷，在很多文獻(xiàn)中也有報道，與本文相互印證。

3.2 試樣內(nèi)氧化鋁上下表面含量差異

通過對加壓時平均空間電荷密度分析可知，微米氧化鋁含量越高，微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)空間電荷密度越高。圖3c所示的40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的A面聚集了更多空間電荷，是因為A面具有更高的氧化鋁含量。由于試樣采用常溫固化，固化時間相對較長，在重力作用下，單體顆粒粒徑和質(zhì)量都較大的微米氧化鋁向A面的沉降現(xiàn)象相對于高溫固化更加明顯，使得40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中A面微米氧化鋁含量遠(yuǎn)高于B面。如圖7所示，從制備試樣所剩下的材料中（盛放于燒杯中的40%wt微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料）可以明顯看出，在環(huán)氧樹脂材料中的無機顆粒氧化鋁發(fā)生了沉降。一些文獻(xiàn)也報道了所制備的絕緣復(fù)合材料中無機顆粒的沉降現(xiàn)象[18]，但制備的復(fù)合材料中的無機顆粒含量差異難以測量。本文通過空間電荷測量并比較空間電荷密度，可以觀察到復(fù)合材料上、下含量差異。由此可知，實驗所制備的40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料是上、下表面含量明顯不同的環(huán)氧樹脂復(fù)合梯度材料。

圖7 40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料未固化前的沉淀現(xiàn)象

工業(yè)中需要制備高含量無機顆粒氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，但只有當(dāng)微米顆粒含量達(dá)到70wt%時，形成網(wǎng)狀的導(dǎo)熱通路，復(fù)合材料才具有較高的熱導(dǎo)率[19]。添加大量的無機顆粒導(dǎo)致其與環(huán)氧樹脂很難攪拌，由于黏度太高而不容易分散和固化成型。但是環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在常溫固化成型時，固化時間較長，其中的無機顆粒會在重力作用下發(fā)生沉降，使得復(fù)合材料下層無機顆粒的含量很高，只需除去材料中無機顆粒含量較低的氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料層，即可得到用于工業(yè)生產(chǎn)與應(yīng)用的高導(dǎo)熱的器件封裝材料。這為現(xiàn)今工業(yè)中應(yīng)用的高導(dǎo)熱無機材料/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料提出了一個可行的制備方法。

3.3 老化對試樣空間電荷特性的影響

老化實驗中，高溫、高濕環(huán)境下施加交流電場會使環(huán)氧樹脂發(fā)生降解，破壞基體結(jié)構(gòu)，這種現(xiàn)象在復(fù)合材料的表面和界面尤為明顯[20]。圖8為老化后的試樣表面。老化后，純環(huán)氧樹脂、40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料由以前的白色變?yōu)轭愃茻g的黃色；而3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料也有類似變化，但并不明顯。

再次測量上述老化后試樣的空間電荷?？臻g電荷分布的變化是由于老化作用導(dǎo)致材料電氣特性改變引起的。由于材料產(chǎn)生不同程度的絕緣降解，基體結(jié)構(gòu)被破壞，其表面的絕緣能力降低或喪失，從而導(dǎo)致材料表面失去絕緣性能而無法積聚空間電荷。

將圖4中試樣空間電荷的陰極部位放大如圖9所示。由圖9可知，10kV/mm直流電場下各試樣的陰極處電荷峰均向內(nèi)遷移了一段距離。純環(huán)氧樹脂和40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂材料老化后試樣內(nèi)的空間電荷密度峰值分別是老化前的33.1%（從4.95C/m3變化到1.64C/m3，如圖9a所示）和11.5%（從8.73C/m3變化到1.00C/m3，如圖9b所示），而3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂為56.4%（從7.92C/m3變化到4.11C/m3，如圖9c所示）。從空間電荷變化也可看出：納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料具有更好的抗高溫、高濕、交流電老化的能力。這是因為納米氧化鋁有更大的比表面積，能與環(huán)氧樹脂材料緊密接觸，消除了環(huán)氧樹脂本身的缺陷[21]；且復(fù)合材料中納米氧化鋁顆粒數(shù)遠(yuǎn)多于微米氧化鋁，會在材料中形成一層表面來抑制環(huán)境進一步侵蝕復(fù)合材料內(nèi)部。

（a）純環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

（b）40wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

（c）3wt%納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂（10kV/mm）

圖9 老化前、后試樣內(nèi)陰極附近處空間電荷分布

Fig.9 Space charge distribution near cathode of samples before and after aging

4 結(jié)論

通過對四種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的空間電荷研究，可以得出以下結(jié)論：

1）微、納米無機氧化鋁顆粒的摻雜，使環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在低于10kV/mm的直流高壓電場下聚集更多空間電荷，且隨氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，納米無機顆粒氧化鋁/環(huán)氧樹脂比微米無機顆粒氧化鋁/環(huán)氧樹脂的空間電荷的聚集現(xiàn)象更為明顯。

2）通過正、反兩面進行空間電荷測量，可以觀察到試樣上、下表面顆粒含量的差異。在常溫固化型環(huán)氧樹脂制備微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的固化過程中，氧化鋁顆粒發(fā)生明顯沉降，從而形成上、下含量明顯不同的復(fù)合材料。

3）通過空間電荷測量可以判定復(fù)合材料的老化程度，高溫、高濕和交流電場下的老化導(dǎo)致復(fù)合材料絕緣降解，使材料空間電荷分布發(fā)生明顯變化，而納米氧化鋁顆粒可以明顯提高環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的抗老化能力，抑制材料內(nèi)部的絕緣降解。

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Space Charge and AC Field Aging in High Hygrothermal Environment of Alumina/Epoxy Resin Composites

（School of Electronic Information and Electrical Engineering Shanghai Jiao Tong University Shanghai 200240 China）

Micro- and nano-alumina/epoxy resin composites were prepared in laboratory. The effects of different particle diameters and contents on space charge of epoxy resin composites were analyzed in this paper. The space charge distribution of experimental samples was measured before and after AC aging in high hygrothermal environment, to reveal the effects of alumina on electrical characteristics of composites. It is found that more space charges appeared in micro-composites and nano-composites with the increasing of alumina particles content. The sedimentation phenomenon of micro-alumina particles is more obvious in the samples of micro-alumina/epoxy resin composites than that in the samples of room temperature curable epoxy resin. The samples of micro-alumina/epoxy resin composites show different contents of micro-alumina between the up and down layers. Under the environment of 80℃ and 90% RH, the space charges were detected again after AC aging at 20kV/mm. It is shown that the withstanding aging ability of nano-composite is stronger than those of neat epoxy and micro-composite.

Alumina, epoxy resin, composite, aging, space charge

TM21

龔 瑾 男，1989年生，碩士，主要從事高電壓與絕緣技術(shù)、微納米電介質(zhì)絕緣材料的研究。

E-mail: joegreenw@163.com

李 喆 男，1978年生，博士，副教授，主要從事高電壓與絕緣技術(shù)、納米電介質(zhì)絕緣材料和智能電網(wǎng)等的研究。

E-mail: zhe_li@sjtu.edu.cn（通信作者）

2014-08-22 改稿日期 2015-03-24

國家自然科學(xué)基金資助項目（51007057）。