姚建新，周鴻剛

（中石油蘭州石化分公司，甘肅蘭州730060）

微量法蒸氣壓分析過(guò)程中問(wèn)題的處理

姚建新，周鴻剛

（中石油蘭州石化分公司，甘肅蘭州730060）

本文對(duì)微量法測(cè)定蒸氣壓過(guò)程中出現(xiàn)的真空泵中的潤(rùn)滑油倒吸入管路里的問(wèn)題，通過(guò)在真空泵和測(cè)試主機(jī)的管路上添加兩個(gè)緩沖瓶，從而徹底解決了此項(xiàng)問(wèn)題，保證了分析的連續(xù)性，同時(shí)對(duì)問(wèn)題處理后，儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明，問(wèn)題處理后儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好，滿足方法的要求，可用于日常分析。

蒸汽壓；微量法；汽油；問(wèn)題

蒸氣壓是在某一溫度下一種物質(zhì)的液相與其上方的氣相呈平衡狀態(tài)時(shí)的壓力，也稱飽和蒸氣壓，蒸氣壓愈高的液體愈易于氣化。汽油的飽和蒸汽壓是衡量汽油在燃料供給系統(tǒng)中是否易于產(chǎn)生氣阻的指標(biāo)，同時(shí)還可相對(duì)地衡量汽油在儲(chǔ)存運(yùn)輸中的損耗傾向，汽油的飽和蒸汽壓越大，蒸發(fā)性也就越強(qiáng)，發(fā)動(dòng)機(jī)易于冷啟動(dòng)，但產(chǎn)生氣阻的傾向增大，蒸發(fā)損耗也越大［1］。因此，蒸氣壓是汽油產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)之一［2］。

國(guó)內(nèi)外目前測(cè)定汽油飽和蒸氣壓的方法很多［3-6］，就按照ASTM D5191-2015分析汽油蒸氣壓操作過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題與廠家技術(shù)人員進(jìn)行溝通，他們也認(rèn)為是一個(gè)設(shè)計(jì)缺陷，建議的方法措施并不能有效解決此問(wèn)題，因此，通過(guò)集思廣益、分析研究解決了此項(xiàng)問(wèn)題，從而保證操作的連續(xù)性和準(zhǔn)確性。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及材料

81000-2 SETAvapⅡ微量法蒸氣壓測(cè)定儀；WIGAMRS3d真空泵；STANHOPE-SETA 22420-033 Septum隔膜墊；STANHOPE-SETA 22420-001 Gas TightSyringe注射器；海爾電冰柜。

正戊烷（AR）；甲苯（AR）；正戊烷/甲苯混合物：44.0/56.0（m/m）。

汽油（iis16B01ASTM）（荷蘭IIS機(jī)構(gòu)國(guó)際實(shí)驗(yàn)室比對(duì)樣品）；正庚烷（AR）。

1.2儀器的工作參數(shù)

分析測(cè)試過(guò)程中SETAvapⅡ儀器的工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1　儀器的工作參數(shù)Tab.1 Working parameter of SETAvapⅡ

1.3分析測(cè)試步驟

（1）樣品準(zhǔn)備按照ASTM D4057或GB/T4756要求采樣到250mL的磨口瓶中，約占70%～80%，迅速置于冰水混合浴中冷卻，直至試樣溫度達(dá)到規(guī)定的溫度0～1℃，同時(shí)將進(jìn)樣注射器冷卻至0～1℃。

（2）打開儀器、真空泵電源開關(guān)，顯示“Remove septum”，取下隔膜墊固定器，將隔膜墊取出，按繼續(xù)鍵，顯示“Draining10s”（排放10s），并倒計(jì)時(shí)到0，然后提示“Purging120s”（沖洗120s），倒計(jì)時(shí)完畢后有“嗶”的提示音，顯示“Insertnew septum”（安裝新的隔膜墊），將一個(gè)新的隔膜墊放在固定器的凹槽里，在隔膜墊裸露的部分抹一點(diǎn)硅油脂，保證真空密封，安裝好隔膜墊后，按繼續(xù)鍵，顯示“Evacuating 300”（抽真空300s），對(duì)腔體進(jìn)行抽真空，有“嗶”的提示音，確認(rèn)顯示屏下面一行顯示的是“0.0± 0.1kPa，（37.8±0.1）℃”。

（3）按右側(cè)按鍵，進(jìn)入測(cè)試過(guò)程“Prepare sample”（此時(shí)抽真空和排空閥為關(guān)閉狀態(tài)），使用吸水紙吸干瓶口和注射器針頭上的凝結(jié)水，準(zhǔn)確抽取3mL樣品（為避免樣品的蒸發(fā)及空氣的混入，一定要緩慢的抽取樣品到注射器中，針頭是側(cè)面開孔的，在擠出多余樣品時(shí)要避免樣品接觸到皮膚和眼睛），按繼續(xù)鍵，顯示“Injectsample”（注入樣品），將注射器針頭插到隔膜墊固定器中，知道注射器接觸到底部，注入樣品，移除注射器，按繼續(xù)鍵，顯示“Test in progress”（測(cè)試進(jìn)行中），等待腔體內(nèi)壓力平衡，儀器每分鐘會(huì)自動(dòng)讀數(shù)，當(dāng)連續(xù)3個(gè)讀數(shù)的壓力變化不超過(guò)0.1kPa時(shí)，儀器自動(dòng)判定并顯示總蒸氣壓力和其他關(guān)聯(lián)測(cè)試結(jié)果。

（4）按繼續(xù)鍵，移除隔膜墊固定器，使腔體與外界儀器進(jìn)行殘樣排空，如需要可以注入3～5mL正庚烷，對(duì)儀器測(cè)試腔進(jìn)行清洗，執(zhí)行一個(gè)完整的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，保持儀器閥及管路暢通清潔。

2　問(wèn)題及處理

在實(shí)際的分析中，每次完成后都會(huì)出現(xiàn)真空泵里的潤(rùn)滑油倒吸入管路里的情況，同時(shí)樣品也不能完全排空，有一小部分進(jìn)入真空泵中的潤(rùn)滑油里面，情況見(jiàn)圖1，這不但給下一次的操作帶來(lái)隱患，而且還會(huì)影響潤(rùn)滑油的質(zhì)量，增加換油頻率和維修成本，從而影響真空泵的抽真空效果。為徹底解決此問(wèn)題，在真空泵和測(cè)試主機(jī)之間的管路上添加了兩個(gè)緩沖瓶，以平衡壓力，見(jiàn)圖2。其中，瓶1主要是收集樣品殘液，避免樣品殘液進(jìn)入真空泵中，瓶2主要是防止真空泵潤(rùn)滑油倒吸入管路，收集此部分潤(rùn)滑油，閥主要是進(jìn)行放空，與外界壓力保持一致，避免潤(rùn)滑油的回吸。

圖1　未改裝前Fig.1 Before refiting

圖2　改裝后Fig.2 A fter refiting

3　處理后儀器準(zhǔn)確性的驗(yàn)證

采用幾種純?cè)噭┖蛧?guó)際實(shí)驗(yàn)室比對(duì)樣品來(lái)驗(yàn)證問(wèn)題處理后儀器的準(zhǔn)確性，連續(xù)分析兩次取平均值，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　儀器的準(zhǔn)確性結(jié)果Tab.2 Accuracy results of the device

可以看出，所有樣品的分析結(jié)果與文獻(xiàn)值的差值都在1.0以內(nèi)，充分說(shuō)明儀器的問(wèn)題處理后實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠，準(zhǔn)確度高。

4　處理后儀器重復(fù)性的驗(yàn)證

采用催化汽油、石腦油和重整汽油來(lái)驗(yàn)證問(wèn)題處理后儀器的重復(fù)性，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　儀器的重復(fù)性結(jié)果Tab.3 Repeatability results of the device

從表3中數(shù)據(jù)可以看出，問(wèn)題處理后分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于2%，重復(fù)性良好，滿足方法的要求。

5　結(jié)論

（1）徹底解決了微量法蒸氣壓測(cè)定過(guò)程中遇到的問(wèn)題，保證了操作的連續(xù)性和平穩(wěn)性。

（2）問(wèn)題處理后，對(duì)儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性進(jìn)行了考察，結(jié)果表明具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，可繼續(xù)用于日常分析。

［1］林世雄.石油煉制工程（第三版）［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2000：63,117.

［2］GB/T 17930-2013車用汽油［S］.

［3］GB/T 8017-2012石油產(chǎn)品蒸汽壓測(cè)定法（雷德法）［S］.

［4］ASTM D 5191-2015 Standard Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products（MiniMethod）［S］.

［5］ASTM D 6378-2010 Standard Test Method for Determination of Vapor Pressure of Petroleum Products,Hydrocarbons,and Hydrocarbon-OxygenateMixtures（Trip le Expansion Method）［S］.

［6］張永明.石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測(cè)定方法探討［J］.廣東化工，2009，36（11）：209-215.

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收件人：李軍

T rouble-shooting in the vapor pressure test process by m inimethod

YAO Jian-xin，ZHOU Hong-gang
（Lanzhou Petrochemical Company of Petrochina，Lanzhou 730060，China）

During the vapor pressure test process byminimethod，the lubricantoil of the vacuum pump is often reversed absorbed into the pipe，the problem has been thoroughly solved by adding two buffer bottles between the vacuum pump and the testing device，this guarantee the continuous analysis.Then verifying the accuracy and repeatability of the device，the results showed that the accuracy and repeatability is good and can meet the requirements of the testmethod after the trouble-shooting，and can be used in dailywork.

vapor pressure；minimethod；gasoline；problem

O655.1

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160977

2016-06-17

姚建新（1982-），男，工程師，2004年畢業(yè)于四川大學(xué)化學(xué)系，主要從事煉廠生產(chǎn)質(zhì)量和分析技術(shù)管理工作。