羅志剛，何菁菁,2，賀玖明，白進發(fā)，再帕爾·阿不力孜

(1.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院，北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥物研究所，天然藥物活性物質(zhì)與功能國家重點實驗室，北京　100050；2.教育部高等教育教學(xué)評估中心，北京　100081)

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高分辨質(zhì)譜直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

羅志剛1，何菁菁1,2，賀玖明1，白進發(fā)1，再帕爾·阿不力孜1

(1.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院，北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥物研究所，天然藥物活性物質(zhì)與功能國家重點實驗室，北京100050；2.教育部高等教育教學(xué)評估中心，北京100081)

食用油中不飽和脂肪酸甘油酯的含量與人體健康密切相關(guān)，針對其建立快速有效的檢測方法具有重要意義。本研究建立了一種可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法，采用大氣壓化學(xué)電離-高分辨質(zhì)譜技術(shù)(APCI-HRMS)對食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接進樣分析，在指紋區(qū)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，采用分解系數(shù)和平均不飽和度(DBE)對不同油品進行比較分析。結(jié)果表明，食用油與餐廚回收油及動物油具有明顯差別，當分解系數(shù)大于10時，或DBE小于3時，可判斷樣品為餐廚回收油或動物油，利用這兩個特征參數(shù)可成功地區(qū)分食用油與餐廚回收油樣品。通過偏最小二乘法的分組驗證，以及添加不同比例餐廚回收油的食用植物油樣品分解系數(shù)和平均不飽和度的比較驗證，表明該方法可便捷、準確地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量變化，有望成為監(jiān)測食用油品質(zhì)的快速、有效的新型分析方法。

食用油；餐廚回收油；脂肪酸甘油酯；大氣壓化學(xué)電離(APCI)；高分辨質(zhì)譜(HRMS)

隨著人們?nèi)粘Ｉ钏降奶岣?，食用油的品質(zhì)受到越來越多的關(guān)注，其中不飽和脂肪酸甘油酯成為關(guān)注的重點。動物性脂肪和植物油是食用油脂的主要來源，其中，陸生動物脂肪含有較高比例的飽和脂肪酸甘油酯，室溫下呈固態(tài)，而絕大部分植物油含較多的不飽和脂肪酸甘油酯，室溫下呈液態(tài)。食用油中不飽和脂肪酸甘油酯在體內(nèi)代謝得到的不飽和脂肪酸對人體的心腦血管等多種器官和體系的健康至關(guān)重要，因此建立快速有效的檢測方法對保障食用油的品質(zhì)以及人們的身體健康具有重要的現(xiàn)實意義[1-5]。

目前，食用油品質(zhì)的檢測方法主要包括理化指標分析、重金屬檢測、膽固醇含量測定、電導(dǎo)率法、紅外光譜法等[6-10]。雖然這些方法可在一定程度上實現(xiàn)快速檢測，但均無法提供食用油中脂肪酸甘油酯及脂肪酸的具體分子信息。氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)是目前較為常用的食用油中脂肪酸及甘油酯的分析技術(shù)[12-18]，但其需要程序升溫等分離過程，難以實現(xiàn)食用油中多組分的快速、直接分析。

本工作擬采用大氣壓化學(xué)電離-高分辨質(zhì)譜技術(shù)(APCI-HRMS)對食用油進行直接、快速檢測，通過比較不同油品的分解系數(shù)和平均不飽和度，結(jié)合正交偏最小二乘數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析方法(OPLS-DA)對分組結(jié)果進行驗證，并將該方法用于食用油與餐廚回收油中不飽和脂肪酸甘油酯含量的比較，以及摻雜不同比例餐廚回收油的食用油中不飽和脂肪酸甘油酯含量動態(tài)變化的分析研究。

1　實驗部分

1.1儀器與裝置

Q-TOF型高分辨串聯(lián)質(zhì)譜儀：美國AB Sciex公司產(chǎn)品，配有APCI源及Analyst QS 2.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；Agilent 1200 系列高效液相色譜儀：美國Agilent公司產(chǎn)品；Adventurer AR1140型天平：美國Ohaus公司產(chǎn)品；Simca-p11.5數(shù)據(jù)處理軟件：瑞典Umetrics AB公司產(chǎn)品。

1.2試劑與材料

甲醇：色譜純，百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司產(chǎn)品；氯仿：分析純，北京化工廠產(chǎn)品；乙腈、甲酸：均為色譜純，美國Merk公司產(chǎn)品；實驗用水：娃哈哈純凈水。福臨門大豆油、調(diào)和油、葵花油、玉米油，金龍魚玉米油、調(diào)和油、油菜籽油、大豆油、芝麻油、葵花油，太太樂芝麻油，魯花花生調(diào)和油等食用植物油，以及豬油、羊油、牛油等食用動物油：均購自沃爾瑪超市宣武門店；精制餐廚回收油-xu：由公安部二所提供；疑似餐廚回收油-chen：由東華理工大學(xué)提供；餐廚回收油W1～W4：共4個樣品，由北京理化分析測試中心提供；餐廚回收油E1～E6：共6個樣品，由中國檢驗檢疫科學(xué)院提供。所有餐廚回收油均為相關(guān)官方執(zhí)法過程中收繳后提供的樣品。

1.3樣品制備

1.3.1待測樣品的配制精確稱取各10 mg食用油、動物油、餐廚回收油樣品，用1 mL 氯仿-甲醇溶液(2∶1，V/V)溶解，并稀釋至500 μg/L。

1.3.2添加不同比例餐廚回收油的食用油樣品的制備在金龍魚大豆油樣品中分別添加10%、20%、30%、50%、70%精制餐廚回收油，用氯仿-甲醇溶液(2∶1，V/V)溶解，并稀釋至500 μg/L。

1.4實驗條件

1.4.1色譜條件流動相：A為乙腈，B為0.1%甲酸水溶液(98∶2，V/V)；流速：100 μL/min；進樣量5 μL，直接進樣。

1.4.2質(zhì)譜條件APCI正離子全掃描檢測模式，質(zhì)量掃描范圍m/z60～1 000；噴霧電壓4.5 kV，解簇電壓(DP)90 V；碰撞能量20 V；離子源溫度 450 ℃；氣簾氣為N2，設(shè)定為35個單位；GS1和GS2分別設(shè)定為40和30個單位；儀器控制、數(shù)據(jù)采集及分析采用Analyst 1.5.1軟件處理。

2　結(jié)果與討論

2.1脂肪酸甘油酯分析方法的優(yōu)化

2.1.1不同提取溶劑的提取效率比較為了提高油品中脂肪酸甘油酯的提取效率，需要對樣品的萃取溶劑進行優(yōu)化。以大豆油為例，分別考察了純氯仿、氯仿-甲醇溶液(3∶1，V/V)、氯仿-甲醇溶液(2∶1，V/V)、氯仿-甲醇溶液(1∶1，V/V)、純甲醇和丙酮6種溶劑對同一種油品的提取效果，結(jié)果示于圖1。選取大豆油中含量最高的脂肪酸甘油三酯，以其質(zhì)譜圖中分子離子峰m/z879的峰面積作為表征依據(jù)，通過比較發(fā)現(xiàn)，采用氯仿-甲醇溶液(2∶1，V/V)作為提取溶劑時所得到的m/z879峰面積最高，故選其為提取溶劑。

圖1　不同提取溶劑對脂肪酸甘油酯類化合物提取效率的比較Fig.1　Comparisons of extracting capacity of fatty glyceride with different solvents

2.1.2不同解簇電壓的離子化效果比較為了獲得檢測油品最佳的離子源參數(shù)條件，以油酸甘油三酯標準品為對象，對解簇電壓(DP)進行考察，以期得到較高的分子離子峰及測試靈敏度。油酸甘油三酯分子離子峰m/z885脫去一分子油酸生成甘油二酯碎片離子峰m/z603，以m/z603與m/z885的峰面積比值，結(jié)合m/z885的峰面積作為表征指標，尋找最佳DP值，結(jié)果示于圖2。可見，當DP值設(shè)定為90 V時，可得到最高的靈敏度及相對較少的碎片離子。

圖2　不同DP值下脂肪酸甘油酯類化合物離子化效果比較Fig.2　Ionization effeciency of fatty glyceride under different DP values

2.2指標性脂肪酸甘油酯類成分的指紋特征提取分析

采用高分辨質(zhì)譜可以鑒別食用油中主要的脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯成分，其代表性化合物的APCI-HRMS分析結(jié)果列于表1、表2。通過與標準品對照，可為食用油中脂肪酸甘油酯類化合物的鑒定提供依據(jù)。

脂肪酸甘油三酯類物質(zhì)在APCI-HRMS譜圖上具有特征性的離子峰，可作為指標物質(zhì)用于不同油品的對比鑒別。金龍魚大豆油與餐廚回收油的APCI-HRMS譜圖分別示于圖3、圖4。對比二者的高分辨質(zhì)譜圖可直觀地看出，精制餐廚回收油中脂肪酸甘油三酯類物質(zhì)與脂肪酸甘油二酯類物質(zhì)的含量比值明顯降低。因此，可將這兩個特征的質(zhì)量區(qū)間內(nèi)物質(zhì)含量比值的變化作為區(qū)分餐廚回收油與食用油的特征，并進一步采用定量數(shù)據(jù)分析其作為油品區(qū)分特征的可靠性。

表1　脂肪酸甘油酯標準品的APCI-HRMS分析結(jié)果

表2　金龍魚大豆油中脂肪酸甘油酯的APCI-HRMS分析結(jié)果

圖3　金龍魚大豆油的APCI-HRMS譜圖Fig.3　APCI-HRMS spectrum of Jinlongyu soybean oil

圖4　精制餐廚回收油的APCI-HRMS譜圖Fig.4　APCI-HRMS spectrum of refined waste oil

2.3脂肪酸甘油三酯的分解情況分析

為了系統(tǒng)地分析每種油品的脂肪酸甘油三酯的分解程度，引入了分解系數(shù)概念，計算公式示于式(1)：

(1)

其中：A2為脂肪酸甘油二酯類成分含量，即m/z550～650提取離子流圖峰面積；A3為脂肪酸甘油三酯類成分含量，即m/z850～950提取離子流圖峰面積。

將植物油、動物油及餐廚回收油樣品進行HPLC-APCI-HRMS檢測分析，在獲得指紋區(qū)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，采用分解系數(shù)對不同油品進行比較分析，結(jié)果示于圖5?？梢园l(fā)現(xiàn)，精制餐廚回收油、疑似餐廚回收油和動物油的脂肪酸甘油三酯的分解系數(shù)明顯偏高。將食用油分為一組，餐廚回收油及動物油分為另一組，對兩組樣品進行t檢驗，其p值為0.015，遠小于0.05，表明食用油(組)與餐廚回收油及動物油(組)具有較大差別。在所有疑似餐廚回收油樣品中，除個別油品的分解系數(shù)接近于食用油的分解系數(shù)5外，其余均大于5。因此認為，當分解系數(shù)大于5時，可以初步推測該樣品為疑似餐廚回收油或動物油；當分解系數(shù)接近或大于10時，可基本判斷其為餐廚回收油或動物油。

圖5　不同油脂樣品的脂肪酸甘油三酯分解系數(shù)比較Fig.5　Decomposition ratios of fatty acid triglyceride in different oil samples

2.4脂肪酸甘油三酯平均不飽和度的比較分析

因植物油與動物油中所含的脂肪酸甘油三酯平均不飽和度(DBE)存在差異，且高分辨質(zhì)譜是測定復(fù)雜混合物組分不飽和度的最佳分析方法之一，因此對不同油脂樣品的平均DBE進行了分析比較，結(jié)果示于圖6。其中，m/z603.5離子為油酸甘油二酯的脫水產(chǎn)物，存在于每個被測樣品中，選擇高分辨質(zhì)譜提取離子流峰面積對被測樣品中脂肪酸甘油三酯的峰面積進行歸一化處理，可以降低樣品前處理和質(zhì)譜分析時的隨機誤差。平均DBE的具體計算方法示于式(2)：

(2)

從圖6可以明顯看出，餐廚回收油及動物油的平均不飽和度較食用植物油顯著降低。將食用油分為一組，餐廚回收油及動物油分為另一組，對兩組樣品進行t檢驗，p值為1.121 41×10-7，遠小于0.001，表明食用油(組)與餐廚回收油及動物油(組)具有顯著差別。因此，當平均DBE小于3時，可以判斷該樣品為餐廚回收油或動物油。

2.5食用植物油、餐廚回收油分組結(jié)果的驗證

2.5.1食用植物油、餐廚回收油分組結(jié)果的OPLS-DA統(tǒng)計分析驗證對食用植物油和餐廚回收油樣品經(jīng)APCI-HRMS分析獲得的m/z550～950質(zhì)量范圍內(nèi)的所有數(shù)據(jù)，采用正交偏最小二乘統(tǒng)計分析方法(OPLS-DA)進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，結(jié)果示于圖7?？梢?，食用植物油與餐廚回收油可得到明顯的區(qū)分。

圖6　不同油品的平均DBE值比較Fig.6　Average DBE values of different oil samples

圖7　食用植物油和餐廚回收油的OPLS-DA分析得分圖Fig.7　OPLS-DA plot of edible oil and waste oil

2.5.2添加不同比例精制餐廚回收油的食用油樣品的分析驗證對食用油的評價除主成分的品質(zhì)外，更為重要的是對摻假油脂的鑒別。由于油脂在反復(fù)使用或加熱條件下會發(fā)生細菌分解、熱分解等反應(yīng)，導(dǎo)致其中的脂肪酸甘油三酯分解為脂肪酸甘油二酯等物質(zhì)，同時不穩(wěn)定的不飽和脂肪酸甘油三酯含量會顯著下降，表現(xiàn)為油的平均不飽和度下降。

為了進一步驗證該方法在油脂品質(zhì)區(qū)分中的作用，在金龍魚大豆油中分別添加10%、20%、30%、50%、70%的精制餐廚回收油，比較不同添加比例樣品中脂肪酸甘油三酯的分解系數(shù)，結(jié)果示于圖8。可見，隨著精制餐廚回收油添加比例的增高，分解系數(shù)也逐漸增大。實驗還比較了不同添加比例樣品的平均DBE值，結(jié)果示于圖9?？梢悦黠@看出，隨著精制餐廚回收油添加比例的增高，平均DBE值逐漸降低。這些變化趨勢進一步說明了通過對脂肪酸甘油酯進行高分辨質(zhì)譜分析，進而關(guān)注其分解情況以及平均不飽和度，可以便捷、可靠地鑒別油品的質(zhì)量。

圖8　添加不同比例餐廚回收油樣品的脂肪酸甘油三酯的分解系數(shù)變化曲線Fig.8　Dynamic changes of decomposition ratios of fatty acid triglyceride in edible oil samples with different portions of waste oil

圖9　添加不同比例餐廚回收油樣品的平均DBE值變化Fig.9　Dynamic changes of average DBE values of edible oil samples with different portions of waste oil

3　結(jié)論

本研究建立了食用油中脂肪酸甘油酯的APCI-HRMS直接分析方法，通過分解系數(shù)和平均不飽和度計算的多評價指標綜合分析，結(jié)合OPLS-DA數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析驗證以及摻雜不同比例餐廚回收油的食用油的指標參數(shù)動態(tài)變化驗證，實現(xiàn)了高分辨質(zhì)譜對油品中復(fù)雜成分的直接、快速分析，從而對油品質(zhì)量進行鑒別監(jiān)測。結(jié)果表明，這種以通過關(guān)注指標性分解系數(shù)和平均不飽和度的變化，采用指紋特征提取分析的方法，可簡便快速、準確可靠地分析油品中不飽和脂肪酸甘油酯的含量變化，能夠區(qū)分植物油、動物油與餐廚回收油樣品，有望成為快速檢測、評價食用油質(zhì)量的新型有效的分析方法。

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Direct Analysis of Fatty Glyceride in Edible Oil by High-Resolution Mass Spectrometry

LUO Zhi-gang1, HE Jing-jing1,2, HE Jiu-ming1, BAI Jin-fa1, ABLIZ Zeper1

(1.StateKeyLaboratoryofBioactiveSubstanceandFunctionofNaturalMedicines,InstituteofMateriaMedica,ChineseAcademyofMedicalSciencesandPekingUnionMedicalCollege,Beijing100050,China；2.HigherEducationEvaluationCentre,MinistryofEducation,Beijing100081,China)

The content of unsaturated fatty glyceride in edible oil is closely related with human health. Edible vegetable oil contains high content of unsaturated fatty glyceride, while animal oil has much saturated fatty glyceride. When the edible vegetable oil was used repeatedly, the content of unsaturated fatty glyceride will decrease and that of saturated fatty glyceride will increase, which will bring bad effect to human health, so it is of great importance and value to establish a rapid and effective method to measure the content change of the whole unsaturated fatty glyceride profile. In this study, a novel high-resolution mass spectrometry method in atmospheric pressure chemical ionization mode (APCI-HRMS) for direct analysis of fatty glyceride in edible oil was developed. The oil samples were simply diluted with trichloromethane-methanol solvent (2∶1,V/V), and then directly injected into mass spectrometer without any separation. So the analysis is able to be performed quite fast (1.5 min/per sample) in a high throughput. Intensity difference can be directly observed in fatty acid triglyceride and fatty acid diglyceride comparing edible oil with waste oil. To confirm the intensity difference, the decomposition ratio (intensity of fatty acid diglyceride/intensity of fatty acid triglyceride) and average degree of unsaturation (DBE, average DBE of all the detected fatty acid triglyceride and fatty acid diglyceride) were calculated in edible vegetable oil and waste oil. It was found that the decomposition ratio obviously increased, while average DBE sharply decreased in waste oil. It shows that waste oil has similar characters with those of animal oil. The result demonstrates that decomposition ratio and average DBE can be used as the indicators to differentiate edible oil and waste oil. Furthermore, data matrix of fatty acid triglyceride and fatty acid diglyceride were under an orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA). The analysis result shows that the edible oil and waste oil are well separated, the grouped result validates that the differentiation is convincing. By calculating the decomposition ratio and average DBE of samples adding different portion of waste oil into edible oil, the method was further validated. It demonstrates that the method can easily accurately and fast measure the content change of fatty glyceride in oil, and it has the potential to become a rapid and effective method to monitor the quality of edible oil.

edible oil; waste oil; fatty glyceride; atmospheric pressure chemical ionization (APCI); high resolution mass spectrometry method (HRMS)

2015-12-08;

2016-02-29

國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(2011YQ170067)資助

羅志剛(1976—)，男，河北人，助理研究員，從事藥物分析和質(zhì)譜成像研究。E-mail: luozhg@imm.ac.cn

再帕爾·阿不力孜(1961—)，男，新疆人，研究員，從事質(zhì)譜新技術(shù)及其應(yīng)用研究。E-mail: zeper@imm.ac.cn

O657.63

A

1004-2997(2016)05-0393-08

10.7538/zpxb.youxian.2016.0035

網(wǎng)絡(luò)出版時間：2016-07-05；網(wǎng)絡(luò)出版地址：http:∥www.cnki.net/kcms/detail/11.2979.TH.20160705.1025.006.html