文/范盈盈　陳　賀　王富蘭　劉圣紅　馬　莎　齊新林

〔1新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所；2農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（烏魯木齊）；3新疆農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；4新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院；5.新疆維吾爾自治區(qū)奶業(yè)辦公室〕

新疆生鮮牛乳中獸藥殘留的快速檢測(cè)分析

文/范盈盈1，2，3陳賀1，2，3王富蘭1，2，3劉圣紅1，2，3馬莎4齊新林5*

〔1新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所；2農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（烏魯木齊）；3新疆農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；4新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院；5.新疆維吾爾自治區(qū)奶業(yè)辦公室〕

因抗生素類獸藥在奶牛中的廣泛使用而造成的生鮮乳中獸藥殘留問題，嚴(yán)重威脅了生鮮乳的質(zhì)量安全。利用基于膠體金配體-受體識(shí)別技術(shù)的檢測(cè)條法對(duì)新疆部分乳企、合作社和散戶的55 份生鮮牛乳樣品進(jìn)行了八大類獸藥殘留的初篩，發(fā)現(xiàn)存在獸藥殘留的情況，其中散裝奶中獸藥殘留種類較多。另外，對(duì)其中5 份生鮮牛乳中的酰胺醇類獸藥采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證。通過比較檢測(cè)條法和儀器定量法的檢測(cè)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)條法結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短且便于攜帶，特別適用于大量樣品的初篩，與儀器定量法聯(lián)合使用，能大大提高新疆生鮮乳獸藥殘留評(píng)估的工作效率。

生鮮牛乳；獸藥殘留；檢測(cè)條

新疆是多民族聚居區(qū)，牧民和城鄉(xiāng)居民自古以來就有食用乳與乳制品的傳統(tǒng)。基于特殊的社情和民情，《新疆維吾爾自治區(qū)奶業(yè)條例》（2003年通過，2011年修訂）允許生散乳直接上市銷售，并對(duì)其準(zhǔn)入條件、市場(chǎng)監(jiān)管和法律責(zé)任等作了明確規(guī)定［1］。然而，新疆奶業(yè)規(guī)?；B(yǎng)殖程度不高，以小規(guī)模農(nóng)場(chǎng)、合作社和個(gè)體奶農(nóng)居多，這部分奶源多以散賣乳的形式進(jìn)入市場(chǎng)，基本上沒有監(jiān)督、檢驗(yàn)措施評(píng)價(jià)其質(zhì)量的優(yōu)劣，導(dǎo)致新疆消費(fèi)者喜聞樂見的散賣生鮮乳存在著散播傳染病、濫用獸藥及違禁添加藥劑等隱患。其中因抗生素類獸藥在奶牛中的廣泛使用而造成的生鮮乳中獸藥殘留問題 ，嚴(yán)重威脅了生鮮乳的質(zhì)量安全，因此有效的監(jiān)測(cè)和控制生鮮乳中獸藥殘留的含量，對(duì)人們的飲食安全和乳品產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

近年來，獸藥殘留問題日益受到世界各國及地區(qū)的重視，限用和禁用的獸藥種類越來越多，限量標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格。美國規(guī)定A級(jí)巴氏奶原料奶中沒有抗生素殘留，對(duì)原料奶的抗生素檢測(cè)為強(qiáng)制性［2］，歐盟亦對(duì)最大殘留量作了詳細(xì)的規(guī)定［3］。中國主要參考?xì)W盟的標(biāo)準(zhǔn)并結(jié)合中國實(shí)際國情，也制定了牛奶中限量獸藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)［4］。

目前對(duì)獸藥殘留的檢測(cè)基本采用高效液相色譜［5］、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜［6］、毛細(xì)管電泳［7］等高端實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法，存在樣品前處理要求高、耗時(shí)長、需要專業(yè)實(shí)驗(yàn)室條件和較高水平的技術(shù)人員、費(fèi)用昂貴等缺陷。另外，由于新疆地域廣闊，若對(duì)全疆的生鮮乳進(jìn)行全面的獸藥殘留污染評(píng)估，需要采集大量的樣品，樣品從牧場(chǎng)到實(shí)驗(yàn)室需要特殊的儲(chǔ)存條件并經(jīng)歷漫長的運(yùn)輸過程，這將耗費(fèi)大量的人力、物力和財(cái)力。因此，在乳品生產(chǎn)第一線，高敏感性的快速檢測(cè)方法將成為保障乳品安全的最重要的手段。

微生物抑制法快速檢測(cè)試劑盒［8］、酶聯(lián)免疫試紙條［9］、膠體金層析技術(shù)［10］等是常用的快速檢測(cè)方法，這些方法大都基于抗原-抗體識(shí)別原理，而抗生素類獸藥是小分子，難以制備抗體，即使能獲得抗體，效價(jià)不僅低，而且這些抗體往往只能識(shí)別水解后的抗生素而不是抗生素原體?；谂潴w-受體識(shí)別原理的Charm試紙條，雖然機(jī)理與抗原-抗體結(jié)合的機(jī)理基本相同，但是受體可以從大量可能受體中篩選，配體結(jié)構(gòu)可以進(jìn)行人工修飾以增強(qiáng)結(jié)合力，不僅解決了小分子識(shí)別問題，還能進(jìn)行多殘留檢測(cè)。美國從1994年開始一直使用該方法進(jìn)行生鮮乳中獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估［11］，每年的數(shù)據(jù)量可達(dá)300萬份，實(shí)驗(yàn)證明該方法是經(jīng)典、有效、快速、相對(duì)準(zhǔn)確的生鮮乳中獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估輔助手段。

本試驗(yàn)擬利用基于膠體金配體-受體識(shí)別技術(shù)的檢測(cè)條法首次對(duì)新疆部分地區(qū)的生鮮牛乳樣品進(jìn)行8大類獸藥殘留的初篩，對(duì)于部分疑似陽性樣品（以酰胺醇類為例）采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證和精確定量，以期建立一套快速、方便、節(jié)約的獸藥殘留定性、定量方法，為全疆生鮮乳中獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作提供技術(shù)支撐。

1　材料與方法

1.1材料

共采集生鮮牛乳樣品55 份（其中來自T乳業(yè)公司11 份、X乳業(yè)公司7 份，合作社16 份，其余均來自烏魯木齊市的散裝奶）。樣品采集后，當(dāng)場(chǎng)放入干凈采樣瓶中，低溫運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室，并于當(dāng)天用Charm檢測(cè)條全部檢測(cè)完。剩余樣品-20 ℃保存，待用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。

酰胺醇類標(biāo)準(zhǔn)品包括氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素（美國Sigma公司）；甲醇、甲酸、乙腈（均為液相色譜級(jí)，美國Thermo Fisher公司）；去離子水由Milli-Q超純水設(shè)備制備（美國Millipore公司）。

Charm QUAD抗生素四合一檢測(cè)條系列（QUAD1為β-內(nèi)酰胺、磺胺、喹諾酮、四環(huán)素四合一檢測(cè)條，QUAD2為林可霉素、紅霉素、泰樂菌素和慶大霉素四合一檢測(cè)條，QUAD3為鏈霉素、大觀霉素、卡那霉素和新霉素四合一檢測(cè)條），Charm 酰胺醇類檢測(cè)條，Charm Rosa孵育器和Charm EZ抗生素檢測(cè)儀〔中檢環(huán)貿(mào)生物技術(shù)（北京）有限公司〕；微量移液器（德國Eppendorf公司）；0.2 μm濾膜（天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；Acquity UPLC超高效液相色譜儀（美國Waters公司）；Micromass Quattro Premier XE三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源（美國Waters公司）；XSE分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；漩渦混合器（德國IKA公司）；低溫高速離心機(jī)（美國Thermo公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（德國Heidoph公司）；Oasis PRiME HLB固相萃取柱（美國Waters公司）。

1.2快速檢測(cè)條原理

配體-受體膠體金檢測(cè)條的金標(biāo)為微生物受體-金標(biāo)復(fù)合物，檢測(cè)線分別包被有與待測(cè)藥物結(jié)構(gòu)相似的配體，控制線包被有可結(jié)合膠體金顆粒的配體。當(dāng)樣品中含有待測(cè)藥物時(shí)，會(huì)與金標(biāo)復(fù)合物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合檢測(cè)線包被配體，金標(biāo)復(fù)合物與檢測(cè)線包被配體結(jié)合形成紅色線，未與檢測(cè)線包被配體結(jié)合的金標(biāo)復(fù)合物移動(dòng)到控制線與包被有可結(jié)合金標(biāo)復(fù)合物的配體結(jié)合形成紅色線。檢測(cè)線顯色的強(qiáng)度與樣品所含藥物濃度成反比，通過讀數(shù)儀內(nèi)置既定算法獲取檢測(cè)線與控制線光散射型號(hào)判定陰陽性。控制線不全或沒有顏色為無效檢測(cè)。

1.3Charm檢測(cè)條法檢測(cè)生鮮牛乳中殘留的8類獸藥

參考檢測(cè)條說明書，將檢測(cè)條的粘箔撕開至指示線處，用微型移液器取300 μL混勻的生鮮牛乳樣品，豎直緩慢地滴加到檢測(cè)條的凹槽中，將粘箔重新粘好后，放到Charm Rosa 孵育器上孵育〔對(duì)于QUAD1、2和3檢測(cè)條，孵育溫度為（56±1）℃，孵育時(shí)間為5 min；對(duì)于酰胺醇類檢測(cè)條，孵育溫度為（40±1）℃，孵育時(shí)間為8 min〕，同時(shí)可孵育4 個(gè)檢測(cè)條。孵育結(jié)束后，將檢測(cè)條放入Charm EZ檢測(cè)儀中判讀結(jié)果，若檢測(cè)儀上的讀數(shù)（READING）為負(fù)值或零，則結(jié)果（RESULT）會(huì)顯示負(fù)（Negative），表明結(jié)果為陰性。如果READING為正值，則RESULT會(huì)顯示陽性藥物種類信息，如β-內(nèi)酰胺類（BL）、磺胺類（SLF）、喹諾酮類（QN）等。初步檢測(cè)為陽性的樣品需要重新作復(fù)樣檢測(cè)。

1.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）檢測(cè)疑似陽性生鮮牛乳樣品中殘留的酰胺醇類獸藥［12］1.4.1 樣品的前處理

稱取1 g（準(zhǔn)確至0.01 g）生鮮牛乳于15 mL聚丙烯離心管中，加入3mL乙腈，渦旋30 s，以10 000 r/min、4 ℃離心10 min，取上清液于15 mL離心管，再加入1 mL乙腈重復(fù)提取沉淀蛋白質(zhì)部分。將2 次提取液合并，直接通過Oasis PRiME HLB固相萃取柱，在重力作用下收集全部流出液于15 mL聚丙烯離心管中。再取0.5 mL80%乙腈水溶液洗脫固相萃取柱，收集全部洗脫液，35 ℃水浴中旋蒸至約0.6 mL，用水溶液定容至1 mL，渦旋混勻，過0.2 μm濾膜，進(jìn)行UPLC-MS/MS分析。

1.4.2色譜-質(zhì)譜條件

（1）色譜條件

色譜柱為Waters Acquity UPLC HSS T3 （100 mm×2.1 mm，1.8 μm），柱溫為40 ℃；流動(dòng)相為乙腈-水溶液，流速為0.5 mL/min；進(jìn)樣量為5 μL。

梯度洗脫條件：0～1 min，維持0%乙腈；1～4 min，從0%乙腈線性升至95%乙腈；4.0～4.1 min，從95%乙腈線性升至100%乙腈；4.1～6.0 min，維持100%乙腈；6.0～6.1 min，從100%乙腈降至0%乙腈；6.1～8.0 min，維持0%乙腈。全程時(shí)長8min。

（2）質(zhì)譜條件

離子源為電噴霧離子源（ESI），檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），電噴霧電壓為-2 500 V；其它參數(shù)見表1。

表1　多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式的質(zhì)譜參數(shù)

2　結(jié)果與討論

2.1Charm檢測(cè)條的檢測(cè)結(jié)果分析

生鮮牛乳中8 類獸藥（β-內(nèi)酰胺類、磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可胺類、氨基糖苷類和酰胺醇類）殘留的Charm檢測(cè)條法測(cè)定結(jié)果見表2。

從生鮮牛乳樣品數(shù)分析，在55 份樣品中發(fā)現(xiàn)獸藥殘留的檢出樣品共有8 份。只檢出1 類獸藥殘留的樣品有4 份，其中1 份檢出為β-內(nèi)酰胺類，其余均只檢出慶大霉素（屬于氨基糖苷類）；檢出有2 類獸藥共殘留的樣品數(shù)有3 份，1 份是慶大霉素和喹諾酮類共殘留，1 份是慶大霉素和紅霉素（屬于大環(huán)內(nèi)酯類）共殘留，另1 份是喹諾酮類與酰胺醇類共殘留；檢出有3 類獸藥（喹諾酮類、慶大霉素和林可胺類）共殘留的樣品數(shù)只有1 份。

從生鮮牛乳樣品的來源分析，本試驗(yàn)所采樣的乳業(yè)公司、合作社和散裝奶都有獸藥檢出，其中只檢出1 類獸藥的樣品來自乳業(yè)公司和合作社，檢出2 類獸藥共殘留的樣品來自合作社，檢出3 類獸藥共殘留的樣品來自散裝奶。該結(jié)果與新疆巴州地區(qū)牛乳中抗生素殘留的調(diào)查結(jié)果［13］相似，即散裝奶的陽性率為17%，收購站奶的陽性率僅為4%。

從獸藥檢出種類分析：氨基糖苷類的檢出率最高（10.91%），喹諾酮類的檢出率次之（5.45%），β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可胺類和酰胺醇類的檢出率最低（均為1.82%），磺胺類、四環(huán)素類獸藥均沒有檢出。

2.2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的檢測(cè)結(jié)果分析

本試驗(yàn)選擇了Charm檢測(cè)條檢出的酰胺醇類陽性樣品1 份和陰性樣品4 份，用UPLC-MS/MS進(jìn)行了確證，發(fā)現(xiàn)該陽性樣品檢出的酰胺醇類獸藥為氯霉素，并已超過國家限量標(biāo)準(zhǔn)（0.1 μg/kg）；另外4 份陰性樣品中有1 份檢出氟苯尼考，1 份檢出甲砜毒素，但均未超過國家限量標(biāo)準(zhǔn)（50 μg/kg）。Charm檢測(cè)條與UPLC-MS/MS結(jié)果不同的原因是因?yàn)閮x器的檢出限與試紙條的檢出限不同。表3列出了3 種酰胺醇類獸藥的儀器檢出限、檢測(cè)條檢出限和我國的限量標(biāo)準(zhǔn)。

表2　生鮮牛乳中獸藥殘留的Charm檢測(cè)條分析結(jié)果

表3　化合物的檢出限比較

3　結(jié)論

本試驗(yàn)首次利用Charm檢測(cè)條對(duì)新疆部分地區(qū)的生鮮牛乳樣品中的八大類獸藥殘留進(jìn)行了初篩，并對(duì)其中的酰胺醇類陽性樣品和隨機(jī)的幾份陰性樣品用UPLC-MS/MS進(jìn)行了確證，通過比較表明Charm檢測(cè)條有以下優(yōu)勢(shì)：（1）結(jié)果準(zhǔn)確，雖然檢出限比UPLC-MS/MS高，但在國家限量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；（2）操作簡(jiǎn)單，無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理；（3）檢測(cè)所用時(shí)間短，除了酰胺醇類耗時(shí)8 min，其它僅5 min，且一次性可操作4支檢測(cè)條；（4）便于攜帶，可以直接在牧場(chǎng)、奶站進(jìn)行檢測(cè)，而UPLC-MS/MS必須在專業(yè)實(shí)驗(yàn)室才能運(yùn)行。但其也存在檢出限高、陽性樣品檢出化合物不能判斷等缺點(diǎn)。因此Charm檢測(cè)條非常適用于在采樣現(xiàn)場(chǎng)對(duì)大批量樣品進(jìn)行獸藥殘留初篩，然后將疑似陽性樣品帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢出確證和定量。這樣將快篩法和儀器定量法聯(lián)合使用，不僅能在保證樣品數(shù)據(jù)量的情況下提高工作效率，還能減少樣品對(duì)儀器離子源的污染，防止交叉污染造成數(shù)據(jù)的失真。

從本試驗(yàn)對(duì)被檢生鮮牛乳樣品試紙條檢測(cè)結(jié)果來看，新疆部分地區(qū)生鮮牛乳中有獸藥殘留的情況，其中散裝奶中的獸藥殘留種類較多，應(yīng)加強(qiáng)奶牛獸藥的用藥管理和生鮮乳中獸藥殘留的檢測(cè)，確保牛乳的質(zhì)量安全。

［1］ 新疆維吾爾自治區(qū)奶業(yè)條例（2011年修正本）. 2011年9月29日新疆維吾爾自治區(qū)第十一屆人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì)公告第41號(hào)公布.

［2］ Grade A pasteurized milk ordinance.US Food and Drug Administration，2003.

［3］ Rapid test Kits for the detection of antibiotics and sulphonamidesin milk. Food Safety Authority of Ireland，2002

［4］ 楊盛興，姚智深. 淺談牛奶獸藥殘留控制.第四屆中國奶業(yè)大會(huì)論文集，2013：382-384.［5］ 鄔晨陽，韓小江. HPLC法同時(shí)測(cè)定牛奶中7種磺胺類藥物和4種氟喹諾酮類獸藥. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011（2）：353-355.

［6］ 高馥蝶，趙妍，邵兵，等. 超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查牛奶中的農(nóng)藥和獸藥殘留. 色譜，2012，30（6）：560-567.

［7］ 劉波靜. 毛細(xì)管電泳法測(cè)定牛奶中殘留的抗生素. 中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2003，37（4）：270-271.

［8］ Hillerton J E，Halley B I，Neaves P，et al. Detection of antimicrobial substances in individual cow and quarter milk samples using Delvotest microbial inhibitor tests. Journal of Dairy Science，1999，82（4）：704-711.

［9］ Strasser A，Dietrich R，Usleber E，et al. Immunochemical rapid test for multiresidue analysis of antimicrobial drugs inmilk using monoclonal antibodies and hapteng lucoseoxidase conjugates. Analytica Chimica Acta，2003，495（1-2）：11-19.

［10］ 杜宗緒. 膠體金免疫層析技術(shù)在牛奶抗生素殘留檢測(cè)中的應(yīng)用. 山西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（7）：762-766.

［11］ National milk drug residue data base fiscal year 2015 annual report. GLH， Incorporated 958 Steamboat Lane Heathsville，2016.

［12］ 奶業(yè)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)技術(shù)規(guī)范，MRT/B 31-2015.乳品中抗菌藥物多殘留的測(cè)定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.

［13］ 買熱木尼沙·吾甫爾，齊新林，華實(shí). 新疆巴州地區(qū)牛乳中抗生素殘留的調(diào)查與分析.草食家畜，2014（2）：63-65.

山東熊貓乳業(yè)3.6 億元項(xiàng)目在濟(jì)陽奠基

【本刊輯】2016年8月12日，山東熊貓乳業(yè)有限公司奠基儀式在濟(jì)陽舉行。該項(xiàng)目投資方浙江熊貓乳業(yè)集團(tuán)股份有限公司為目前國內(nèi)規(guī)模最大的煉乳生產(chǎn)企業(yè)。濟(jì)陽食品產(chǎn)業(yè)的高度集聚，一定程度上成為當(dāng)初吸引熊貓乳業(yè)“加盟”的重要砝碼。

2015年，浙江熊貓乳業(yè)集團(tuán)與濟(jì)陽縣政府達(dá)成項(xiàng)目合作協(xié)議，決定投資3.6 億元建設(shè)年產(chǎn)3 萬噸濃縮乳制品的生產(chǎn)加工項(xiàng)目。在奠基儀式上，山東熊貓乳業(yè)有限公司總經(jīng)理李錫安介紹，經(jīng)過濟(jì)陽縣和熊貓乳業(yè)方面的共同努力，山東熊貓乳業(yè)有限公司廠房總建筑面積達(dá)到66 660 平方米，其年產(chǎn)3 萬噸濃縮乳制品生產(chǎn)加工項(xiàng)目一期工程即將破土動(dòng)工。該項(xiàng)目將引進(jìn)世界上最先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備和工藝，打造高端產(chǎn)品，主要產(chǎn)品包括全脂甜煉乳、淡奶、稀奶油、奶酪等乳制品。據(jù)熊貓乳業(yè)有關(guān)負(fù)責(zé)人透露，按照計(jì)劃，山東熊貓乳業(yè)項(xiàng)目將于2017年8月底正式投產(chǎn)。項(xiàng)目建成后可年產(chǎn)各類濃縮類乳制品3 萬噸，年收入達(dá)5 億元人民幣以上，創(chuàng)造利稅2 000 萬元以上。

C

越南考慮向中國出口乳制品

【本刊輯】據(jù)越“越南網(wǎng)”2016年7月21日?qǐng)?bào)道，中越兩國正討論開放中國市場(chǎng)，允許越南乳制品通過官方渠道進(jìn)入中國的可能性。越南的乳品制造商也紛紛采取措施，為進(jìn)入中國作準(zhǔn)備。越南工貿(mào)部部長全俊安在與中國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局的對(duì)話中，希望中方加快考慮越南乳制品進(jìn)入中國市場(chǎng)的流程。中國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局的一名代表在回復(fù)中則要求越南方面提供更多所需文件。

Rapid Detection of Veterinary Drug Residues in Xinjiang Raw Milk

FAN Ying-ying1，2，3，CHEN He1，2，3，WANG Fu-lan1，2，3，LIU Sheng-hong1，2，3， MA Sha4，QI Xin-lin5*

（1 Institute of Quality Standards & Testing Technology for Agro-Products，Xinjiang Academy of Agricultural Sciences；2 Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Agro-products （Urumqi）；3 Key Laboratory of Agro-products Quality and Safety of Xinjiang；4 Institute of Food Science and Medicine，Xinjiang Agricultural University；5 Xinjiang Uygur Autonomous Region Office of Dairy Industry）

The widely used of antibiotic in dairy cows caused the problem of veterinary drug residues in raw milk，which has been a serious threat to the milk quality security. This study adopted the rapid detection strips based on colloidal gold ligand-receptor recognition technology to analyze eight types of veterinary drug residue for fifty-five raw milk samples collected from dairy company，dairy cooperative and bulk milk in Xinjiang. Results showed that there were veterinary drug residues existed in Xinjiang raw milks and the amount of residue types was most in bulk milk. In addition，five raw milk samples were analyzed amide alcohols veterinary drugs via liquid chromatography-tandem mass spectrum（LC-MS/MS）for confirmation. By comparing the results of rapid detection strips method with the LC-MS/MS，it could be concluded that the rapid detection strips method was accurate，easy to operate，low cost，time-saving and portable，which was particularly suitable for preliminary screening of large amount of samples and would greatly improve the work efficiency for evaluation of veterinary drug residues in Xinjiang when combined utilization with LC-MS/MS.

raw milk；veterinary drug residues；detection strips

齊新林（1966-），學(xué)士，高級(jí)畜牧師，主要從事畜牧業(yè)生產(chǎn)管理和生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)管和監(jiān)測(cè)。

國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目（GJFP201600802），新疆科技支疆項(xiàng)目計(jì)劃（指令性）項(xiàng)目（2016E02033），新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年基金項(xiàng)目（xjnkq-2016018），新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)項(xiàng)目（xjnkkl-2013-003）］

2016-08-01）

范盈盈（1987-），碩士，助理研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估研究。