宋超洋，錢海峰，張　暉，王　立，齊希光，丁香麗（江南大學食品學院，江蘇無錫214122）

添加麥芽糊精與限制性淀粉酶解對噴霧干燥小米速溶粉的影響

宋超洋，錢海峰*，張暉，王立，齊希光，丁香麗
（江南大學食品學院，江蘇無錫214122）

采用噴霧干燥法以兩種葡萄糖當量（DE值）的麥芽糊精（MD）為助干劑和限制性淀粉酶解法，考察了處理方法對小米速溶粉的璃化轉(zhuǎn)變溫度、集粉率、水分含量、水分活度、堆積密度、結(jié)塊性和顆粒微觀形態(tài)的影響。結(jié)果表明，較低的DE值、較高的MD使用量和較低的淀粉酶解度可以提高噴霧干燥的集粉率，提高小米速溶粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和堆積密度，降低小米速溶粉的水分含量和水分活度，同時使其結(jié)塊性下降；以DE8的MD為助干劑的噴霧干燥效果優(yōu)于以DE20的MD為助干劑的噴霧干燥效果；相同DE值條件下，限制性淀粉酶解法獲得的產(chǎn)品性質(zhì)均優(yōu)于添加MD助干劑法，但會引起集粉率的降低。不同的處理對顆粒的微觀形態(tài)也有顯著的影響。

小米速溶粉，噴霧干燥，麥芽糊精，DE值，限制性淀粉酶解

小米是脫殼制成的糧食，呈淺黃或深黃色，制成品甜香可口［1］。它發(fā)源于我國北方黃河流域，小米營養(yǎng)價值高，富含優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、多不飽和脂肪酸、VC、膳食纖維和多酚類等對人體有益的功能成分［2-4］，深受廣大消費者青睞。隨著人們對保健功能食品的認識逐步提高及食品工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，近年來，以小米為基料的各種新型主食品、飲料制品應運而生。目前，酶解小米飲料、小米奶飲料及小米發(fā)酵飲料等液態(tài)飲料的制備工藝已有廣泛研究［5-7］，而固體小米飲料的研究鮮有報道。

噴霧干燥技術(shù)具有干燥速度快、物料溫度低，在食品干燥中顯示出很強的優(yōu)越性［8］。利用噴霧干燥生產(chǎn)速溶粉，其營養(yǎng)與風味損失少，有很好的分散性和速溶性［9］。然而噴霧干燥過程中存在的粉末粘壁問題嚴重影響著產(chǎn)品品質(zhì)，制約著固體飲料的工業(yè)化生產(chǎn)。在近年報道中，有較多關于使用麥芽糊精（MD）作為果蔬汁噴霧干燥過程中助干劑的研究［10-12］。Athanasia［11］和Wang等［13］的研究表明，采用MD為助干劑可以提高產(chǎn)品的璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），降低其吸濕性，對改善粉末粘壁問題效果顯著。因此本文以MD為載體材料生產(chǎn)小米速溶粉，并與采用限制性酶解法控制料液DE值制備小米速溶粉的效果進行了比較，以期為噴霧干燥法生產(chǎn)小米速溶粉提供理論基礎。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

小米內(nèi)蒙古赤峰市；麥芽糊精山東濱州西王食品有限公司；高溫α-淀粉酶（20000 U/mL）、葡萄糖淀粉酶（170000 U/mL） 諾維信生物技術(shù)有限公司。

尼魯噴霧干燥機德國GEA Group；TA-XT2i物性測試儀英國Stable Micro System公司；差示掃描量熱儀（Q200） 美國TA儀器公司；MB35水分測定儀美國Ohaus公司；水分活度儀（FA-ST）法國GBX公司；日立TM3030臺式掃描電鏡日本日立公司；全自動還原糖測定儀山東省科學院生物研究所。

1.2實驗方法

1.2.1噴霧干燥料液的制備添加MD法：熟化小米→高溫α-淀粉酶酶解→葡萄糖淀粉酶酶解→離心→添加MD→均質(zhì)→噴霧干燥。

限制性酶解淀粉法：熟化小米→高溫α-淀粉酶酶解→葡萄糖淀粉酶酶解→離心→均質(zhì)→噴霧干燥。

添加MD法中，高溫α-淀粉酶酶解條件為：料水比1∶2.3，加酶量35 U/g，90℃酶解90 min；葡萄糖淀粉酶酶解條件為：加酶量170 U/g，60℃酶解120 min；離心條件為：3000 r/min離心10 min，取上清液；添加MD：將DE8和DE20的MD分別以1∶2的料水比溶于去離子水中（60℃），并分別按酶解液中總固形物含量（TSS）∶MD=90∶10、80∶20、70∶30、60∶40、50∶50的比例與酶解液混合，混合均勻并測定料液中固形物的DE值；均質(zhì)條件為：40 MPa下均質(zhì)兩次；噴霧干燥：進風溫度180℃，進料速率26 mL/min，壓縮空氣流量200 NL/min，出風溫度控制在70℃左右。噴霧干燥完成后立刻收集樣品并密封。

表1　不同處理料液編號及DE值Table 1　Number of purees obtained by various treatment and their DE value

限制性酶解淀粉法：無MD添加，通過控制葡萄糖淀粉酶的作用時間來控制淀粉酶解程度，使酶解后料液的DE值與添加MD（DE20）法料液的DE值一致，加酶量為127 U/g，其余參數(shù)同添加MD法。

1.2.2DE值和酶解程度值的測定料液的還原糖含量用還原糖自動測定儀測定。還原糖自動測定儀原理：全自動還原糖測定儀是根據(jù)費林試劑測定原理設計的，其原理與目前國家標準一致；費林試劑是一種氧化劑，由甲、乙液組成。測定時一定量的甲乙液混合，首先形成氫氧化銅，然后形成酒石酸鉀銅絡合物。次甲基藍作為滴定終點指示劑，在氧化溶液中呈藍色，被還原后呈無色。用標準還原糖滴定時，還原糖首先使銅還原，至銅被還原完畢，才使次甲基藍還原成無色，即為滴定終點。

其中，原料中淀粉含量為74.9%（干基）。

1.2.3噴霧干燥及集粉率的計算使用氣流式噴霧干燥機進行實驗。噴霧干燥條件：進風溫度180℃，進料速率26 mL/min壓縮空氣流量200 NL/min，出風溫度控制在70℃左右。噴霧干燥完成后立刻收集樣品并密封。

噴霧干燥后稱量粉末的質(zhì)量，其集粉率的計算方法如下：

1.2.4水分含量和水分活度aw的測定粉末的水分含量通過水分測定儀在105℃條件下測定。水分活度通過自動水分活度測定儀在25℃條件先測定。

1.2.5堆積密度（DB）測定根據(jù)Qilong Shihe和Athanasia等［14-15］的方法稍作改變。將4 g粉末加入到10 mL的量筒中，在漩渦振蕩器上振蕩2 min后記錄量筒刻度，堆積密度的計算方法如下：

1.2.6玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測定Tg值通過差示掃描量熱儀（DSC）進行測定，樣品的質(zhì)量不超過10 mg，用銦進行溫度和熱流的校準后，使用空的鋁坩堝作為對照，參考Wei等［13］的參數(shù)，稍作改變，以10℃/min的升溫速率從0℃升到120℃。得到DSC曲線后，Tg值通過TA Universal Analysis軟件進行分析。

1.2.7結(jié)塊性測定根據(jù)Wei W等［16］的方法稍作改變。選擇底部外徑為40 mm的塑料杯，加入4 g粉末，將粉末表面刮平整。然后用質(zhì)構(gòu)分析儀以1 kg的力作用在樣品上并維持1 min。完成后，將樣品在RH=0.44的干燥器（配制K2CO3過飽和溶液置于干燥器）中放置72 h，環(huán)境溫度控制在25℃左右。在72 h后，樣品吸濕結(jié)塊變硬，再用質(zhì)構(gòu)分析儀對其硬度進行分析，具體的測試條件為：P/4型探頭，測試速度為1 mm/s，觸發(fā)力5 g，測試距離為4 mm。測試時率先出現(xiàn)的峰值力量作為樣品的壓實系數(shù)表征其結(jié)塊性。

1.2.8顆粒微觀形態(tài)的觀察采用掃描電鏡觀察小米速溶粉的微觀形態(tài)。將樣品均勻分散在雙面導電膠上，然后固定于鋁平板上，真空噴金后裝樣觀察，在5.00 kV的加速電壓下放大2000倍觀察。

1.2.9數(shù)據(jù)處理采用SPSS 19.0軟件進行數(shù)據(jù)分析，Origin 8.6軟件作圖。每組進行三次平行實驗，每次平行取三個有效值進行分析。

2　結(jié)果與討論

2.1處理方法對小米速溶粉璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的影響

粉末的Tg是衡量其是否容易粘壁的一個重要指標。小米經(jīng)液化酶和糖化酶作用后產(chǎn)生大量的低分子糖，而導致粘壁問題的主要原因正是料液中Tg較低的低分子糖的大量存在［17］。由圖1可以看出，隨著MD添加量的增加和酶解程度降低，產(chǎn)品的Tg有顯著差異（p＜0.05）。添加MD（DE8）組中，Tg從（46.36± 4.13）℃升高至（62.81±4.11）℃；MD（DE20）組中，Tg從（39.59±3.08）℃升高到（60.98±5.17）℃。這一方面可能是因為添加MD后提高了物料體系中的大分子聚合物物質(zhì)含量，從而提高了粉末的Tg［18］，另一方面，Wang等［13］認為這可能是因為MD添加量的上升可以降低粉末的吸水性，從而降低了其水分含量，而水分含量的提高會降低其Tg。在兩種MD添加量相同的條件下，MD（DE8）組產(chǎn)品的Tg高于MD（DE20）組，這與Cai等［18］的研究結(jié)果一致，使用DE值較低的MD可以得到Tg較高的粉末。

圖1　處理方法對小米速溶粉Tg的影響Fig.1　Effect of treatment methods on Tgof instant millet powders

隨著酶解程度從LSEH-1降到LSEH-5，產(chǎn)品的Tg從（49.88±1.45）℃升高至（70.97±3.08）℃，這是因為隨著淀粉水解程度的降低，料液中Tg較高的大分子糖類含量提高，Tg較低的低分子糖類降低。值得注意的是雖然酶解程度組的料液DE值與MD（DE20）組相似，但酶解程度組產(chǎn)品的Tg相比添加MD（DE20）組產(chǎn)品有顯著提高（p＜0.05）。Tg與料液中物質(zhì)的分子量密切相關，因而，這可能是因為料液中未充分酶解的大分子物質(zhì)的分子量高于添加MD（DE20）的料液中大分子物質(zhì)的分子量。

2.2處理方法對小米速溶粉集粉率的影響

一般情況下，當環(huán)境溫度高于粉末玻璃化轉(zhuǎn)變溫度20℃以上時，噴霧干燥過程中就容易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象，而噴霧干燥的出風溫度一般在60～100℃之間［19］。由圖2可知，充分酶解的小米酶解液經(jīng)噴霧干燥后，粉末的集粉率較低。當用DE8的MD替換料液中10%固形物時，粉末的集粉率仍然較低。DE8的MD添加量提高到20%、30%、40%時，集粉率有顯著提高（p＜0.05）。但當MD添加量繼續(xù)提高到50%時，集粉率從49.30%±2.91%提高到54.66%±3.28%，結(jié)果不顯著（p＞0.05）。Fang等［20］關于楊梅汁噴霧干燥的研究與此相似，楊梅汁粉的集粉率隨MD的增加而上升，添加量為50%時，集粉率為55.84%±2.69%，與本文中DE20-5得到的集粉率相近。使用MD（DE20）時，對集粉率有相似的影響。但是在相同的添加量上，使用MD（DE20）時的集粉率較MD（DE8）低。Athanasia等［11］在關于番茄汁噴霧干燥的研究中發(fā)現(xiàn)，DE值的降低意味著產(chǎn)品Tg的提高，有利于噴霧干燥的進行，可以減少產(chǎn)品的損失量。這與本文中使用MD（DE20）時的集粉率較低的結(jié)果相一致。

圖2　處理方法對小米速溶粉集粉率的影響Fig.2　Effect of treatment methods on recovery rate of instant millet powders

考察淀粉酶解程度對集粉率的影響時發(fā)現(xiàn)，集粉率隨著淀粉的酶解程度的降低在逐漸提高。當酶解程度為LSEH-1時，收料灌中開始出現(xiàn)粉末，但集粉率僅為2.37%±0.31%，酶解程度繼續(xù)降低至LSEH-3、LSEH-4，集粉率有顯著上升（p＜0.05），分別為29.21%±3.94%、37.81%±1.96%。然而繼續(xù)降低酶解程度，集粉率有所提高但是并不顯著（p＞0.05）。值得注意的是，雖然不同酶解程度的物料的DE值與添加MD（DE20）組相似，但是集粉率在LSEH-1、LSEH-2時顯著高于MD（DE20）組，在LSEH-4、LSEH-5時卻顯著低于MD（DE20）組。這可能是因為在LSEH-1、LSEH-2中，產(chǎn)品的Tg相對較低，影響集粉率的主要因素是其Tg（LSEH-1、LSEH-2的產(chǎn)品相比具有較高的Tg），而在LSEH-3、LSEH-4、LSEH-5時其Tg相對較高，影響集粉率的主要因素則是物料的組成，添加的MD能更有效提高集粉率。

2.3處理方法對小米速溶粉水分含量、水分活度和堆積密度的影響

實驗中產(chǎn)品的水分含量在1.94%±0.37%～5.06% ±0.51%之間，水分活度aw在0.135%±0.026%～0.318%± 0.021%之間。從表2中可以看出，產(chǎn)品的水分含量隨著MD的添加量增加和酶解程度的降低而降低。由于MD具有較大的分子量，相比低分子糖類具有較低的吸濕性，所以可以作為助干劑，降低最終產(chǎn)品的水分含量［14］。這與相關報道中關于菠蘿汁［21］和甜馬鈴薯酶解液［22］的噴霧干燥研究結(jié)果吻合。而酶解程度降低，料液中的低分子糖類減少，其吸濕性降低，相應的其水分含量降低。兩種MD對產(chǎn)品水分的影響相比較，使用MD（DE8）得到的產(chǎn)品的含水量比添加MD（DE20）要少。Athanasia等［11］認為，添加的MD的DE值越高，干燥過程中的顆粒越粘，容易導致顆粒的聚集，阻礙了顆粒與干燥介質(zhì)之間的水分傳遞，導致干燥速率的降低，從而導致水分含量升高。降低淀粉酶解程度與添加MD（DE20）相比，其水分含量相對較少，這可能是因為降低淀粉酶解程度得到的產(chǎn)品的Tg較高，干燥過程中顆粒粘度較低，干燥速率較高，因而水分含量較低。

水分活度是反映水與各種非水成分締合的強度的一個指標，與微生物生長和許多降解反應具有很好的相關性，因此水分活度是產(chǎn)品穩(wěn)定性和微生物安全的重要指標［23］。表中水分活度的變化與水分的變化類似。除LSEH-1外，其他產(chǎn)品的水分活度都在0.3以下，這表示產(chǎn)品具有較好的穩(wěn)定性，較低的水分活度意味著被微生物利用的水分和生物化學反應需要的水分較少，從而延長了產(chǎn)品的貨架期［23］。

表2　處理方法對速溶小米粉Wc、aw的影響Table 2　Effect of various treatment on Wc and awof spray-dried instant millet powders

2.4處理方法對小米速溶粉堆積密度（DB）的影響

由表3可知，料液中的MD和小米淀粉的酶解程度對產(chǎn)品的DB影響顯著（p＜0.05）。在添加不同量MD的兩組實驗中，隨著MD添加量從20%增加到50%，DB分別從（6.30±0.30）g/mL增加到（8.67±0.11）g/mL和從（5.79±0.25）g/mL增加到（8.48±0.04）g/mL。在兩種MD添加量相同的條件下，添加MD（DE8）產(chǎn)品的DB要高于MD（DE20），添加量在20%和40%之間有顯著差異（p＜0.05）。不同酶解程度對產(chǎn)品DB也有顯著影響（p＜0.05）。酶解程度從LSEH-1降到LSEH-5，產(chǎn)品的DB從（5.76±0.20）g/mL增加到（8.03±0.19）g/mL。

粉體的DB受到其化學組成、顆粒大小、水分含量以及加工過程和貯藏條件的影響［14］。DB的增大可能是因為MD的使用有助于使粉末顆粒形成緊密的結(jié)構(gòu)并且使其微觀形態(tài)變規(guī)則［24］，導致了粉末具有了較大的DB。而不同的酶解程度的料液中的糊精含量也不同，酶解程度較低的料液中糊精含量較高，因此其粉末也具有較大的DB。還有另一種可能是，MD添加量較少和淀粉酶解程度較高使干燥過程中顆粒具有較高的粘度，導致粉末之間的聚集，使顆粒變大，進而測得的粉末DB較小［15］。

表3　處理方法對速溶小米粉DB的影響Table 3　Effect of various treatment on the DBof spray-dried instant millet powders

2.5處理方法對小米速溶粉結(jié)塊性的影響

由圖3可以看出，在MD（DE8）組，吸濕后產(chǎn)品的壓實系數(shù)隨著MD的添加量增加而顯著降低（p＜0.05）。這說明了提高MD的添加量可以減弱產(chǎn)品的結(jié)塊性。在MD（DE20）組，壓實系數(shù)隨著MD添加量的增加呈先上升后下降趨勢，與MD（DE8）組有所不同，與MD （DE8）組比較可以看到，MD（DE20）組TSS∶MD=70∶30、60∶40、50∶50，這三個比例的壓實系數(shù)顯著高于MD （DE8）組（p＜0.05），而TSS∶MD=80∶20時，其壓實系數(shù)顯著降低（p＜0.05）。酶解程度組中，壓實系數(shù)隨著酶解程度的降低呈先上升后下降的趨勢。LSEH-4、LSEH-5與添加MD（DE20）中TSS∶MD=60∶40、50∶50相比，其壓實系數(shù)顯著降低（p＜0.05）。

圖3　處理方法對小米速溶粉壓實系數(shù)的影響Fig.3　Effect of three treatment methods on caking index of instant millet powders

Radosta等［25］研究發(fā)現(xiàn)，MD對水分的吸附作用與其中糖類的聚合度相關，聚合度越高其吸附水分的能力越弱。MD的添加量提高，產(chǎn)品中的低聚合度的糖類相對減少，其吸附水分的能力減弱，因此結(jié)塊性下降。另外，DE值高的MD中含有較多低聚合度的糖類。低聚合度的糖類即使其暴露在較低水分活度的環(huán)境中也容易吸濕變得柔軟［26］，因此MD（DE20）組中TSS∶MD=80∶20、70∶30的結(jié)塊性相比TSS∶MD=60∶40、50∶50較低是因為其吸濕后開始向凝膠狀轉(zhuǎn)變。Wang等［13］關于豆醬粉的研究有相似的結(jié)果。酶解程度較高的LSEH-5得到的粉末也是如此。LSEH-4、LSEH-5的結(jié)塊性低于MD（DE20）組中TSS∶MD=60∶40、50∶50，可能是因為降低小米淀粉的酶解程度比添加MD （DE20）更能有效提高產(chǎn)品中高聚合度糖類的含量（2.1中LSEH-4、LSEH-5的產(chǎn)品Tg較高可以印證），從而降低其結(jié)塊性。

2.6處理方法對小米速溶粉顆粒微觀形態(tài)的影響

從圖4中可以看出，處理方法對小米速溶粉顆粒微觀形態(tài)的影響較為明顯。添加50%MD（DE8）的粉末其表面較為平整，顆粒飽滿，這是典型噴霧干燥顆粒［27］；而添加50%MD（DE20）的粉末其表面有一定程度的皺縮。顆粒的皺縮一般與噴霧干燥中的干燥與冷卻過程相關［28］。當干燥速率較快時，液滴表面水分迅速蒸發(fā)，顆粒表面干燥后形成堅硬的外殼，內(nèi)部的水蒸氣不容易放出，相應的便會出現(xiàn)凹陷；反之，干燥速率較慢就會出現(xiàn)一定程度的皺縮［29］。LSEH-1的粉末顆粒較大，這可能是因為降低料液中淀粉的酶解程度后其粘度較DE20-5的料液高。較大的粘度有利于料液霧化時形成較大液滴，致使噴霧干燥產(chǎn)品能形成較大的顆粒［21］，而且較大的顆粒也有助于其在水中的分散。

圖4　處理方法對小米速溶粉顆粒微觀形態(tài)的影響（2000×）Fig.4　Effect of treatment methods on microstructure of millet instant powders（2000×）

3　結(jié)論

通過本文研究發(fā)現(xiàn)MD及限制性酶解淀粉對小米速溶粉噴霧干燥集粉率及產(chǎn)品顆粒性質(zhì)有重要影響。表現(xiàn)為，較低的DE值、較高的MD使用量和較低的淀粉酶解度可以提高噴霧干燥的集粉率，提高小米速溶粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和堆積密度，降低小米速溶粉的水分含量和水分活度，同時使其結(jié)塊性下降；以DE8的MD為助干劑的得到產(chǎn)品的性質(zhì)及集粉率均優(yōu)于以DE20的MD為助干劑的噴霧干燥效果；相同DE值條件下，限制性淀粉酶解法獲得的產(chǎn)品性質(zhì)均優(yōu)于添加MD助干劑法，但會引起集粉率的降低。此外，不同的處理對顆粒的微觀形態(tài)也有顯著的影響。

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The effects of adding maltdextrin and limited starch enzyme hydrolyzation on spray-dried instant millet powders

SONG Chao-yang，QIAN Hai-feng*，ZHANG Hui，WANG Li，QI Xi-guang，DING Xiang-li
（School of Food Science and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China）

In this paper，instant millet powders were produced by spray drying usingtwo methods，adding maltdextrins（MD）and limiting starch enzyme hydrolyzation.The effects of the two methods on the glass transition temperature，recovery rate，moisture content，water activity，bulk density，caking capacity and microstructure of the instant millet powders were studied.The results showed that，relatively lower DE value，higher addition amount of MD and lower degree of starch hydrolysis would result in a higher recovery rate，glass transition temperature and buck density，a lower moisture content，water activity and caking capacity of instant millet powders.When MD was used as drying carrier，DE8 had a better spray drying effect than DE20.Under the condition of same DE value of feeding solutions，properties of the instant millet powders produced by limited starch enzyme hydrolyzation was superior to the powders produced with MD while the recovery rate was lower. In addition，the microstructure of the particles was also influenced by their various producing methods.

instant millet powders；spray drying；maltdextrin；DE value；degree of starch hydrolysis

TS201.1

A

1002-0306（2016）04-0178-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.027

2015－07－27

宋超洋（1991-），男，碩士研究生，研究方向：谷物功能成分，E-mail：songchaoyang1991@163.com。

錢海峰（1973-），男，副教授，研究方向：谷物功能成分，E-mail：qianhaifeng@jiangnan.edu.cn。

“十二五”國家科技支撐計劃項目（2012BAD34B08-03）；國家自然科學基金項目（31471617）。