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HPLC法測定逍遙散中芍藥苷的含量

2016-07-18 17:15:45梁萍彭建彪龍凱
關(guān)鍵詞:芍藥苷含量測定

梁萍 彭建彪 龍凱

【摘 要】 目的:建立逍遙散中芍藥苷的測定方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(Durashell C18柱;250×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶[KG-*2]84);檢測波長:230nm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃。結(jié)果:芍藥苷在0.0423~0.4234μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,r=0.9996,平均回收率為99.95%(RSD=1.73%,n=6)。結(jié)論:本方法專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,可用于逍遙散的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】 逍遙散;含量測定;芍藥苷;HPLC

【中圖分類號】R286.0 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2016)11-0017-02

Abstract:Objective To establish a method for determination of paeoniflorin in Xiaoyao Powder. Method Eighteen using C18 column chromatography (Durashell C18 column;250×4.6mm,5μm);The mobile phase of acetonitrile -0.1% phosphoric acid solution (16∶84);Detection wavelength: 230nm;Flow rate: 1.0ml/min;column temperature:30℃.Result Paeoniflorin in 0.0423μg ~ 0.4234μg range showed a good linear relationship(r=0.9996),The average recovery was 99.95% (RSD=1.73%, n=6).Conclusion The method has strong specificity and high accuracy,Good reproducibility, can be used for the quality control of Xiaoyao Powder.

Keywords:Xiaoyao Powder;Determination; Paeoniflorin; HPLC

逍遙散為云南省個舊市中醫(yī)院制劑,執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為滇ZJGF/2005-721.逍遙散由柴胡、當(dāng)歸、白芍、薄荷等七味藥制備而成,具有疏肝解郁、健脾和胃的功效。處方中白芍為方中主藥,白芍的主要活性成分為芍藥苷,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)未測定芍藥苷不夠全面,為保證該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,研究采用高效液相色譜法(HPLC)對處方中白芍主要活性成分芍藥苷進(jìn)行定量研究。

1 儀器與材料

1.1 儀器 Agilent1260型高效液相色譜儀;Sartorius BP211D電子天平,奧豪斯AR224CN電子天平。

1.2 試藥 芍藥苷對照品(批號:110736-201438,中國食品藥品檢定研究院);逍遙散(批號:20150814、20151013、20151108、20151215,云南省個舊市中醫(yī)院)。乙腈、甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純;

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱:Durashell C18 (4.6×250mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶[KG-*2]84);流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測波長[1]:230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。

2.2 對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量,精密稱定,置棕色瓶中,加甲醇制成每1ml含芍藥苷40μg的溶液,即得。

2.3 供試品溶液的制備[1] 取本品約0.3g,精密稱定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超聲處理(功率240W,頻率45KHz)30min,放冷,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.4 陰性樣品溶液的制備 取缺白芍的陰性樣品0.3g,按“2.3”項供試品溶液的制備方法制備,即得。

2.5 專屬性試驗 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,結(jié)果供試品色譜中呈現(xiàn)與對照品保留時間一致的色譜峰,陰性樣品在與芍藥苷對照品相同的保留時間處未顯色譜峰,可見其他原輔料對主成分無干擾。(見圖1)。

2.6 線性關(guān)系考察 分別精密吸取2.2中對照品溶液(每1ml含芍藥苷42.3389μg)1、2、4、8、10μl注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以芍藥苷峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)作線性回歸,結(jié)果峰面積Y與其進(jìn)樣量X(μg)之間呈良好的線性關(guān)系,芍藥苷的線性范圍為:0.0423~0.4234μg,回歸方程為:Y=1265.48236X-8.172520,r=9996。

2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一逍遙散供試品溶液按上述色譜條件分別在0、1、2、4、8、12h時進(jìn)樣測定,測得芍藥苷峰面積分別為472.49792、476.46701、476.68494、476.56143、475.38214、477.20706,RSD為0.37%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 精密度試驗 精密吸取對照品溶液,按上述色譜條件,連續(xù)測定5次,測得芍藥苷峰面積分別為:537.34906、537.89551、538.09821、538.14862、538.51733、527.16009,RSD為0.83%,結(jié)果表明精密度良好。

2.9 重復(fù)性試驗 取同一批號(批號20150814)樣品,按供試品溶液制備項下操作,平行制備6份,按上述色譜條件測定,芍藥苷的平均含量為6.2130mg/g,RSD為0.76%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

2.10 回收率試驗 精密稱取6份供試品(批號:20150814,已測芍藥苷含量為6.2130mg/g),每份約0.15g,按1∶[KG-*2]1比例加入芍藥苷對照品,即加入芍藥苷對照品溶液(芍藥苷濃度0.2117mg/ml)4.5ml,揮去溶劑。然后按供試品溶液處理方法同法處理,將處理好的供試品溶液按含量測定方法同法測定,計算回收率,芍藥苷的平均回收率為99.95%,RSD為1.73%。結(jié)果見表1。

2.11 樣品含量測定 取4批逍遙散樣品,按供試品溶液的制備方法操作,按“2.1”項下色譜條件測定芍藥苷的含量,結(jié)果見表2。

3 討論

3.1 芍藥苷[2] 具有擴(kuò)張血管、鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜、抗炎抗?jié)?、解熱解痙、利尿的作用。芍藥苷是處方中主藥白芍的主要活性成分,且其含量也相對較高,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)未測定芍藥苷不夠全面,通過試驗用HPLC法測定逍遙散中芍藥苷的含量。

3.2 方中白芍直接粉碎入藥,參照2015年版《中國藥典》一部白芍含量測定項 下的提取方法,用稀乙醇超聲30min提取白芍中芍藥苷較為完全 。

3.3 經(jīng)試驗,流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶[KG-*2]84),流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:230nm,測得結(jié)果比較理想。本法專屬性強(qiáng),操作方便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,可以用于逍遙散的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:105.

[2]吳春福.芍藥及其化學(xué)成分的藥理學(xué)研究概況[J].中藥通報,1985,10(6):43-46.

(收稿日期:2016.04.08)

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