馮文艷

[摘 要]目的：對白芍炮制過程中飲片芍藥苷含量和其差異的分布進行簡要的分析。方法：炒制白芍、酒白和白芍片對藥品進行中試生產(chǎn)，采用高效液相色譜法對樣品中芍藥苷的含量進行測定。結果：毫芍、杭芍和川芍藥材當中芍藥苷的平均含量分別是0.97%、1.01%以及0.88%，白芍片分別為0.91%、0.70%以及0.41%，炒白芍分別為0.725%、0.30%和0.22%，酒白芍分別為0.91%、0.35%和0.21%。結論：加工批次之間的飲片芍藥苷含量的差異都不足10%，比毫芍、杭芍及川芍藥材之間的差異要稍微高一些，這也充分的說明在白芍質(zhì)量控制當中，加工程序及工藝參數(shù)和對藥材的控制都是十分關鍵的。

[關鍵詞]白芍；芍藥苷；炮制工藝

中圖分類號：U245 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）07-0371-01

白芍就是指芍藥的干燥根，在藥用方面其多半是炮制品，在中國藥典當中，白芍項下以及記載了酒白芍、炒白芍以及白芍片的炮制品，但是還沒有飲片化學成分含量限定的標準和質(zhì)量方面的要求，為了更為全面的對白芍炮制品的質(zhì)量進行全面的探討，根據(jù)藥典當中規(guī)定的炮制工藝和方法對三個不同產(chǎn)地的白芍開展了中試生產(chǎn)，同時對市面上銷售的飲片進行含量的測定，還要對其變異以及分布進行全面的分析。

1、材料

Waters600型四元液相色譜泵，996型光電二極管陣列檢器，Millennium2010色譜管理系統(tǒng)；甲醇和純水（CR級），其他試劑均為分析純。芍藥苷購自中國藥品生物制品檢定所（批號0736-200219）。

1.1 飲片炮制

白芍藥材產(chǎn)地為安徽亳州十三里堡，浙江和四川，由安徽滬譙飲片廠提供。黃酒為紹興醇雕（浙江臨安酒業(yè)有限公司）。炒白芍和酒白芍的炮制參照藥典白芍項下炮制部分生產(chǎn)。

2、方法

2.1 色譜條件

DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）色譜柱，柱溫25℃，流動相甲醇-水-冰醋酸（33∶67∶0.2），流速1mL/min。，檢測波長230nm。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取適量的芍藥苷對照品，加入適量的乙醇將其制成濃度為60μg/ml的溶液進行備用處理。

2.3 供試品溶液的制備

稱取0.1g的安徽產(chǎn)白芍片粉末，對其進行精密的稱定，同時還要將其放置在容積為50ml的容量瓶當中，加入50ml的甲醇溶液，對其進行稱重，此外還要采用超聲波提取的方式對其處理30min，之后取出，將其放置在室溫的環(huán)境當中進行再一次的稱重，對失重的部分進行適當?shù)奶钛a，將溶液搖勻，之后用用0.45μm的濾膜濾過，將其當做供試品溶液。

2.4 線性關系考察

精密吸取芍藥苷對照品溶液2，4，6，8，10μL，分別進樣，在上述色譜條件下測定。以進樣量（μg）為橫坐標（X），以測得峰面積為縱坐標（Y），繪制標準曲線，其回歸方程為Y=1.621×106X+2.503×104，結果表明，進樣量在0.138～0.69μg線性關系良好（r=0.9999）。

2.5 精密度試驗

精密的吸取標準品溶液10μl，采用高效液相色譜法重復進樣5次，對每一次的峰面積進行全面的測定，測定每一次峰面積的RSD為1.2%。

2.6 重復性試驗

取相同樣品粉末5份，將其分別制備成供試品溶液，在所選擇的色譜條件下測定峰面積，同時還對其平均的含量進行了測定，其數(shù)值為0.90，RSD為2.4%，這也充分的證明這種方法具有非常好的重復性。

2.7 穩(wěn)定性試驗

取適量供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24、48小時內(nèi)進行進樣測定，測得的額峰面積RSD為2.0%，這也充分的證明該樣品在48h內(nèi)具有非常強的穩(wěn)定性。

2.8 加樣回收率試驗

精確稱取芍藥苷4.47mg，將其放置在容積為50ml的容量瓶當中，加入適量的甲醇至刻度，將其作為對照品溶液。

精密稱取5分已知含量的白芍片粉末，每份50mg，將其放置在容積為10ml的容量瓶當中，分別加入5ml的對照品溶液，之后再加入5ml的甲醇溶液，之后將其搖勻，按照供試品溶液制備中的標準方法制備，精確吸取供試品溶液5μl，在高效液相色譜儀上對其進行全面的測定，同時對回收率進行計算，其計算的結果如表1所示：

3、結果

3.1 藥材、中試飲片

按上述芍藥苷含量測定方法，測定各樣品芍藥苷含量。結果見表2。

3.2 市售飲片芍藥苷含量

表3中市售飲片為藥店購買，其中飲片品種分類以當?shù)厮幍陿耸緸橐罁?jù)。由于酒白芍主要以醫(yī)院訂購為主，市場不多見，所以只購有1份樣品。

4、討論

白芍藥也稱白花芍藥，是毛茛科芍藥屬植物。其是多年生草本，高50～80厘米。根肥大，通常圓柱形或略呈紡錘形。莖直立，光滑無毛。葉互生；具長柄；2回3出復葉，小葉片橢圓形至披針形，長8～12厘米，寬2～4厘米，先端漸尖或銳尖，基部楔形，全緣，葉緣具極細乳突，上面深綠色，下面淡綠色，葉脈在下面隆起，葉基部常帶紅色?；ㄉ醮?，單生于花莖的分枝頂端，每花莖有2～5朵花，花莖長9～11厘米；萼片3，葉狀；花瓣10片左右或更多，倒卵形，白色、粉紅色或紅色；雄蕊多數(shù)，花藥黃色；心皮3～5枚，分離。蓇葖果3～5枚，卵形，先端鉤狀向外彎。花期5～7月。果期6～7月。

芍藥適宜溫暖濕潤氣候條件，性喜陽光、喜溫、喜肥和一定的耐寒特性。在年均溫14.5℃，7月均溫27.8℃，極端最高溫42.1℃的條件下生長良好。芍藥是宿根植物。每年3月萌發(fā)出土，4-6月為生長發(fā)育旺盛時期，花期5月，果期6-8月，8月中旬地上部分開始枯萎，這時是芍藥甙含量最高時期。芍藥種子為上胚軸休眠類型，播種后當年生根，再經(jīng)過一段低溫打破上胚軸休眠，翌春破土出苗。

在該研究當中充分的證明飲片的芍藥苷含量和藥材含量相比呈現(xiàn)出了非常明顯的下降趨勢，這和國內(nèi)很多文獻上的報道都是一致的，酒白芍和炒白芍相比，其芍藥苷的含量較高，這一結果和相關文獻中的報道略有不同，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是工藝參數(shù)之間存在著一定的差異。

飲片芍藥苷含量差異主要由藥材本身來源、飲片品種及加工批次之間的變異疊加而成，一般通過合理的數(shù)據(jù)采集及數(shù)據(jù)方差分析可以表述。表4為通過表2中的數(shù)據(jù)計算得到的RSD，它從相對量的角度顯示炮制加工批次之間差異均低于10%，略高于3種產(chǎn)地藥材之間的差異（7.1%）。說明白芍炮制過程的質(zhì)量控制中，嚴格控制加工程序和工藝參數(shù)與對藥材產(chǎn)地的控制同等重要。

參考文獻

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