樊武厚，黃玉華，韓麗娟，蒲宗耀，蒲 實，胡于慶

(1.四川省紡織科學研究院，四川 成都 610072；2.高性能有機纖維四川省重點實驗室，四川 成都 610072；3.四川益欣科技有限責任公司，四川 成都 610072)

端羥乙基硅油的合成及其在硅丙乳液制備中應用

樊武厚1,2，黃玉華1,2，韓麗娟1,2，蒲宗耀1,2，蒲 實1,3，胡于慶3

(1.四川省紡織科學研究院，四川 成都 610072；2.高性能有機纖維四川省重點實驗室，四川 成都 610072；3.四川益欣科技有限責任公司，四川 成都 610072)

在氯鉑酸催化下通過硅氫加成合成端羥乙基硅油(diHE-PDMS)，并將其與端羥丙基硅油和羥基硅油分別用于硅丙乳液合成，比較了不同活性硅油對硅丙乳液合成的轉化率、凝膠率、粒徑及其分布、膠膜吸水率和印花織物表面形貌的影響，并測定了織物印花性能。結果表明：以diHE-PDMS為原料合成的硅丙乳液具有納米級粒徑(115.7 nm)，高單體轉化率(98.60%)和極低凝膠率(<0.01%)。印花織物表面形貌分析顯示，硅丙聚合物和羥基硅油合成的硅丙聚合物能較好地對顏料粒子進行包覆，但仍有少量顏料粒子未被端羥丙基硅油合成硅丙聚合物所包覆。硅丙乳液印花的織物具有特別柔軟的手感和更高的色牢度。

聚硅氧烷；硅丙乳液；羥乙基；涂料印花

涂料印花是借助黏合劑將顏料顆粒黏附在織物上，以達到著色目的的一種清潔化生產方式。黏合劑作為涂料印花色漿調制的重要組成部分，直接決定了印花織物的耐摩擦色牢度和手感等性能。作為目前涂料印花中使用最為廣泛的一類黏合劑，聚丙烯酸酯具有耐干摩、黏結性好、成膜性強、耐候等優(yōu)點，但同時也存在耐水性不佳、“熱黏冷脆”、不耐沾污、印花后手感僵硬等缺點，極大地限制了其在織物印花領域的廣泛使用[1-2]。聚硅氧烷是主鏈上含有Si—O—Si鍵的高分子材料，而Si—O—Si鍵較長的鍵長和較大的鍵角使其分子鏈具有優(yōu)異的柔軟性和透氣性，Si—O鍵的高鍵能和部分離子化特性使其具有較好的耐高溫性能，大分子主鏈上的全側Si—CH3結構使其具有極低的表面張力和優(yōu)異的耐水性能，但也存在黏結性差的缺點[3-4]。通過制備聚硅氧烷-丙烯酸酯乳液(硅丙乳液)，能夠兼具二者的優(yōu)異性能，明顯改善涂料印花織物的耐摩擦性能和手感，成為拓展聚丙烯酸酯乳液在涂料印花領域應用的可行途徑[5-7]。

通常硅丙乳液的制備方法分為物理共混法[5]和化學改性法[8-10]。由于聚硅氧烷和聚丙烯酸酯二者間的表面自由能差異太大，致使它們的相容性很差，因而采用簡單的物理共混法制備的硅丙乳液穩(wěn)定性不高，易在制備或存放過程中發(fā)生相分離而無法滿足實際的應用需求?；瘜W改性法可在聚硅氧烷和聚丙烯酸酯之間形成穩(wěn)定的共價鍵作用，在一定程度上可起到“強迫相容”的作用，明顯提高二者間的相容性，在制備或存放中不會發(fā)生明顯的相分離，顯著提高硅丙乳液的應用性能。化學改性法主要包括縮合改性法和共聚改性法。其中，共聚改性法主要使用含乙烯基的聚硅氧烷低聚物、乙烯基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷等與丙烯酸單體共聚來制備，但存在聚硅氧烷低聚物或烷氧基硅烷中乙烯基的共聚活性較低和甲基丙烯酰氧基硅烷中烷氧基易過度水解縮聚而凝膠的問題[11]?？s合法主要是采用含羥基、烷氧基或硅氫鍵的聚硅氧烷低聚物，利用這些活性基團與丙烯酸酯聚合物中的羥基、羧基等官能團反應，起到交聯(lián)改性的作用。例如，通過羥基硅油對聚丙烯酸酯乳液進行改性，可在二者間形成Si—O—C鍵作用，所得硅丙乳液成膜后吸水率明顯降低，力學性能明顯提高[6-8]。然而，由于Si—O—C鍵不耐水解，在紡織品的長期使用中易造成聚合物分子鏈的斷裂，難以保證其長期使用性能。

針對此問題，本文引入與端羥基硅油具有相似結構的端羥烷基硅油(羥丙基和活性較高的酰氧基羥乙基)，避免縮合改性中引入易水解的Si—O—C鍵，以期提高其長期使用性能。通過八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷的陽離子開環(huán)聚合制備端含氫硅油，以其和丙烯酸羥乙酯為原料，通過氯鉑酸催化下的硅氫加成反應制備出端酰氧羥乙基硅油，并將其與羥丙基硅油和自制羥基硅油分別用于硅丙乳液的制備，對所制備硅丙乳液的單體轉化率、凝膠率、粒徑及其分布、硅丙聚合物的化學結構、膠膜吸水率進行測試，對印花織物的表面形貌進行觀察，并對織物的涂料印花性能進行測試。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

八甲基環(huán)四硅氧烷，工業(yè)級，美國道康寧公司；四甲基二氫二硅氧烷，工業(yè)級，浙江衢州建橙有機硅有限公司；濃硫酸，分析純，天津博迪化學有限公司；無水碳酸鈉，分析純，成都科龍化工試劑廠；端羥基硅油(2 000 g/mol)，自制；端羥丙基硅油(2 000 g/mol)，工業(yè)級，深圳康泰新材料科技有限公司；1%氯鉑酸-異丙醇溶液(Speier催化劑)，自制；丙烯酸羥乙酯，工業(yè)級，無錫威爾化工有限公司；丙烯酸，工業(yè)級，上海高橋石油化工公司；丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯，工業(yè)級，中國石油蘭州石油化工公司；甲基丙烯酸甲酯，工業(yè)級，吉林化學工業(yè)股份有限公司；甲苯(使用前干燥除水)，分析純，成都市科龍化工試劑廠；對苯二酚，試劑級，成都化夏化學試劑有限公司；正己烷，分析純，成都科龍化工試劑廠；去離子水，自制。印花涂料藍，工業(yè)級，溫州百色得精細顏料化工有限公司；增稠劑ST310，工業(yè)級，四川益欣科技有限責任公司。

純棉織物，經緯密度為425根/10 cm×212根/10 cm，杭州金晶紡織染整有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 端含氫硅油合成

在帶有溫度計、攪拌器和冷凝管的1 000 mL三口瓶中加入660 g八甲基環(huán)四硅氧烷，在55 ℃、-0.090 MPa真空下減壓脫水1 h。隨后通入干燥N2置換3次，分別加入60 g四甲基二氫二硅氧烷和6.4 mL濃硫酸，繼續(xù)反應5 h。反應結束后，分批加入18.9 g無水碳酸鈉，攪拌過夜。抽濾分離固渣，將濾液轉移至三口瓶中于100 ℃、-0.099 MPa真空下減壓脫除未反應單體及低聚物，得無色透明粘稠液體，收率為90%。采用化學滴定法測定所得端含氫硅油，測定其含氫量(約為0.10%)[12]。合成端含氫硅油的反應方程式如圖1所示。

圖1 合成端含氫硅油的反應方程式Fig.1 Chemical reaction for synthesis of dihydrogen-terminated polydimethylsiloxane

1.2.2 端羥乙基硅油合成

端羥乙基硅油的反應方程式如圖2所示。

圖2 合成端羥乙基硅油的化學反應方程式Fig.2 Chemical reaction for synthesis of dihydroxyethyl-terminated polydimethylsiloxane

1.2.3 硅丙聚合物乳液制備

向三口燒瓶中依次加入去離子水、乳化劑、核單體和適量的端羥乙基硅油(羥丙基硅油或羥基硅油)，高速預乳化30 min，得核預乳化液。在另一三口燒瓶中依次加入去離子水、乳化劑和殼單體，高速預乳化30 min，得殼預乳化液。

加入部分核預乳化液，升溫至60 ℃左右，加入部分引發(fā)劑開始引發(fā)，然后在75～80 ℃對滴剩余的核預乳化液和引發(fā)劑，之后保溫反應0.5 h；隨后滴加殼預乳化液和引發(fā)劑，之后在85～90 ℃保溫反應3 h。反應結束后，自然冷卻至40 ℃，用氨水調節(jié)乳液pH值至6～8，過濾即得固含量約為40%的硅丙乳液。其中，硅丙乳液制備中所加活性硅油和丙烯酸類單體的質量比為1∶10，1#、2#和3#分別為以端羥乙基硅油、端羥丙基硅油和羥基硅油為活性硅油所合成的硅丙乳液。

1.2.4 硅丙聚合物乳液在涂料印花中的應用

印花漿處方：涂料藍5 g，硅丙乳液15 g，增稠劑3.4 g，水76.4 g。

印花工藝: 配制色漿→磁棒印花→烘干(120 ℃× 2 min)→焙烘(150 ℃ × 2 min)。

1.3 測試方法

1.3.1 端含氫硅油和端羥乙基硅油紅外分析

使用日本島津公司IRAffinity-1型紅外光譜儀，采用KBr壓片法測試。分辨率為4 cm-1，掃描32次，測試范圍為4 000～400 cm-1。

1.3.2 單體轉化率

準確稱取約1.5 g(精確至0.001 g)乳液樣品于稱量皿中，加入少量阻聚劑對苯二酚，將稱量皿置于110 ℃烘箱中，干燥至質量恒定，稱量，按照下式計算乳液的單體轉化率：

(1)

式中：G0為試樣質量，g；G1為試樣干燥至恒定質量，g；W為聚合組分中除單體外不揮發(fā)組分的質量分數(shù)，%；M為配方中單體的質量分數(shù)，%。

1.3.3 凝膠率

硅丙乳液制備完成后，收集反應器具上的凝膠物以及經過120目濾網過濾后所得濾渣，置于110 ℃烘箱中干燥至質量恒定，稱量，按下式計算凝膠率(n)：

(2)

式中：m1為凝膠物及殘渣質量，g；m0為聚合物單體總質量，g。

1.3.4 硅丙乳液粒徑分析

取定量的硅丙乳液用蒸餾水稀釋500倍，取其中少量的稀釋液用英國馬爾文公司Zetastzer Nano S90型納米粒度儀測定硅丙乳液的粒徑及其分布。

1.3.5 硅丙聚合物紅外分析

正己烷是聚丙烯酸酯的劣溶劑，同時是聚硅氧烷的良溶劑，用該溶劑可抽提硅丙乳膠膜中游離狀態(tài)的聚硅氧烷。測試前先用正己烷處理膠膜，然后根據(jù)1.3.1通過紅外光譜儀測定膠膜的化學結構。

1.3.6 硅丙聚合物膠膜吸水率

將膠膜干燥至質量恒定，稱量記為W0；再將膠膜放入水中，浸泡24 h，取出后用濾紙吸除膠膜表面水珠，稱量即為W1。按下式計算膠膜的吸水率(r)：

(3)

1.3.7 涂料印花織物表面形貌分析

對空白純棉織物、涂料藍溶液處理的織物及不同硅丙乳液印花織物樣品進行噴金表面處理，隨后采用捷克泰思肯公司VEGA3 SBU型臺式鎢燈掃描電鏡觀察樣品的表面形貌。

1.3.8 涂料印花性能測試

耐摩擦牢度：按照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度實驗耐摩擦色牢度》，使用Y571C型摩擦刷洗牢度儀器進行測定，按照GB/T 251—1995《評定沾色用灰色樣卡》評定摩擦布的沾色。

耐皂洗牢度：按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》標準，用SW-12A耐洗色牢度試驗機進行測試。參照GB/T 251—1995《評定沾色用灰色樣卡》評定粘襯和試樣接觸面的沾色，參照GB 250—1995《評定沾色用灰色樣卡》評定試樣的變色。

甲醛含量：將所合成的硅丙乳液按如下工藝處理純棉織物：通過質量濃度為300 g/L的硅丙乳液二浸二軋純棉織物→烘干(120 ℃ × 2 min)→焙烘(150 ℃× 2 min)，然后將所得織物按照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)》測試其甲醛含量。

2 結果與討論

2.1 端含氫硅油和端羥乙基硅油紅外分析

注：a—端含氫硅油；b—丙烯酸羥乙酯；c—端羥乙基硅油。圖3 端含氫硅油、丙烯酸羥乙酯和端羥乙基硅油的紅外譜圖Fig.3 FT-IR spectra of diH-PDMS,hydroxyethyl acrylate and diHE-PDMS

2.2 硅丙乳液合成

2.2.1 單體轉化率和凝膠率分析

不同硅油用于合成硅丙乳液時的單體轉化率和凝膠率如表1所示。從表可知，1#和2#硅丙乳液合成時的單體轉化率明顯高于3#。這可能是由于在相同硅油用量時，1#和2#硅丙乳液合成時所用的端羥乙基硅油和端羥丙基硅油中疏水性二甲基硅氧鏈節(jié)的比例低于羥基硅油，因而疏水性更強的端羥基硅油的加入導致乳液體系的親水能力下降更多，使單體反應不充分，從而影響乳液的聚合性能[14]。此外，3種硅丙乳液合成時都表現(xiàn)出極低的凝膠率。綜合來看，所合成的1#硅丙乳液具有最高的單體轉化率和最低的凝膠率。

表1 硅丙乳液合成的單體轉化率和凝膠率Tab.1 Monomer conversion and gel rate in synthesis of silicone-acrylate emulsion

2.2.2 硅丙聚合物紅外分析

圖4 1#硅丙乳液、2#硅丙乳液和3#硅丙乳液的紅外圖譜Fig.4 FT-IR spectra of silicone-acrylate emulsions with the code of 1#,2# and 3#

2.2.3 硅丙乳液粒徑分析

1#、2#和3#硅丙乳液的粒徑分布如圖5所示。從圖中可知，3種硅丙乳液的粒徑均呈單峰窄分布，平均粒徑均在113～115 nm之間，多分散指數(shù)約在0.3～0.8之間。

注：a—1#硅丙乳液；b—2#硅丙乳液；c—3#硅丙乳液。圖5 硅丙乳液的粒徑分布圖Fig.5 Particle size distribution of silicone-acrylate emulsions

2.2.4 硅丙乳液印花織物表面形貌分析

為研究硅丙聚合物對涂料藍粒子的包覆情況，以空白純棉織物和涂料藍處理的織物為對照，對3種硅丙乳液印花織物的表面形貌進行觀察，結果如圖6所示?？瞻准兠蘅椢?見圖6(a))的單根纖維直徑在12 μm左右，表面比較光滑，無明顯的突起顆粒。經過涂料藍處理的織物表面出現(xiàn)了較多微米級的突起顆粒(見圖6(b))，這些顆粒由涂料藍粒子在純棉織物表面物理吸附所致。圖6(c)和(e)中硅丙聚合物對涂料藍粒子包覆情況較好，未發(fā)現(xiàn)明顯突起的涂料藍粒子，而圖6(d)中仍有少量未被硅丙聚合物包覆的涂料藍粒子，這些未被包覆的粒子在外界作用下易發(fā)生脫落，特別是在濕態(tài)條件下，親水性的涂料藍粒子更易在摩擦作用下脫落，導致印花織物的耐摩擦色牢度不佳[16]。

2.3 涂料印花性能

不同硅丙乳液的涂料印花性能如表2所示。

由表可看出：1#硅丙乳液印花織物的耐干擦牢度為4級，略高于2#和3#硅丙乳液印花織物；1#硅丙乳液印花織物的刷洗牢度和耐濕擦牢度略高于3#

圖6 織物的表面形貌Fig.6 Surface morphology of fabrics.(a) Pure cotton fabric (×500),(b) Cotton fabric treated with painting blue (×2 000); (c)-(e) Cotton fabric printed with silicone-acrylate emulsion with code of 1#,2# and 3#,respectively (×2 000)

表2 不同硅丙乳液用于涂料印花的性能Tab.2 Performance comparison of cotton fabrics finished with silicone-acrylate emulsion

硅丙乳液印花織物，明顯優(yōu)于國家標準，同時二者明顯高于2#硅丙乳液印花織物耐濕擦牢度。從2.3.4可知，1#和3#硅丙乳液印花織物表面的涂料藍粒子基本被硅丙聚合物膜所包覆，而2#硅丙乳液印花織物表面卻仍有少量涂料藍粒子未被包覆。同時，膠膜的吸水率測試顯示，1#和3#硅丙聚合物膠膜的吸水率較低，分別為7.48%和7.52%，明顯低于2#硅丙聚合物膠膜的吸水率(33.50%)。涂料藍粒子未被聚合物包覆時，易在外界摩擦作用下發(fā)生脫落，同時吸水率越高，涂層濕摩擦牢度越差，二者的共同作用決定了1#和3#硅丙乳液印花織物的耐濕擦牢度明顯優(yōu)于2#硅丙乳液印花織物。此外，采用3種含不同羥基結構的活性硅油對丙烯酸酯聚合物進行改性制備硅丙乳液，印花后織物都表現(xiàn)出較柔軟的手感，這說明只要改性聚丙烯酸酯乳液時加入足夠多的活性硅油，印花織物的手感都將得到明顯的提高。由于合成的硅丙乳液中未引入含羥甲基的活性單體，涂料印花織物中都未檢測出甲醛成分。

3 結 論

以八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷陽離子開環(huán)聚合所制備雙端含氫硅油和丙烯酸羥乙酯為原料，甲苯為溶劑，在氯鉑酸催化下通過硅氫加成反應合成出端羥乙基硅油(diHE-PDMS)，并將diHE-PDMS、端羥丙基硅油和端羥硅油分別用于硅丙乳液合成。diHE-PDMS和端羥丙基聚硅氧烷用于硅丙乳液合成時表現(xiàn)出較高的單體轉化率和極低的凝膠率，高于羥基硅油合成硅丙乳液時的單體轉化率。所合成硅丙乳液都具有較小的粒徑(113～115 nm)和較低的多分散指數(shù)(0.3～0.8)。印花織物表面形貌分析表明：diHE-PDMS和端羥基硅油合成硅丙聚合物能夠較好地對涂料藍粒子進行包覆，但仍有少量涂料藍粒子未被端羥丙基硅油合成硅丙聚合物所包覆；前二者的乳膠膜具有更低的吸水率，這些共同決定了其印花織物具有更好的耐干濕擦性能，且兼具柔軟手感。考慮到端羥基硅油合成硅丙聚合物所形成的Si—O—C鍵易水解，而本文合成的端羥乙基硅油與丙烯酸酯單體聚合不形成易水解的Si—O—C鍵；同時，其改性丙烯酸酯乳液印花織物具有更優(yōu)的耐摩擦色牢度。所以，合成的端羥乙基硅油為一種可替代羥基硅油合成硅丙乳液涂料印花黏合劑的新方法。

FZXB

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Synthesis of dihydroxyethyl-terminated polysiloxane and its application in preparation of silicone-acrylate emulsions

FAN Wuhou1,2,HUANG Yuhua1,2,HAN Lijuan1,2,PU Zongyao1,2,PU Shi1,3，HU Yuqing3

(1.SichuanTextileScientificResearchInstitute,Chengdu,Sichuan610072,China; 2.High-TechOrganicFibersKeyLaboratoryofSichuanProvince,Chengdu,Sichuan610072,China; 3.SichuanYixinTechnologyCo.,Ltd.,Chengdu,Sichuan610072,China)

Dihydroxyethyl-terminated polysiloxane (diHE-PDMS) was synthesized from dihydrogen-terminated polysiloxane and hydroxyethyl acrylate by hydrosilylation.Subsequently,diHE-PDMS,dihydroxypropyl-terminated polysiloxane and hydroxyl-terminated polysiloxane were applied in the synthesis of silicone-acrylate emulsion.The effect of polysiloxanes with different hydroxyl groups on the monomer conversion,gelation rate,particle size and its distribution and the surface morphology of silicone-acrylate emulsion printed fabrics were studied.Properties of pigment printed cotton fabrics were also investigated.Silicone-acrylate emulsion synthesized using diHE-PDMS possessed small particle size (115.7 nm) and exhibited high monomer conversion (98.60%) and extremely low gelation rate (<0.01%).Surface morphology analysis of pigment printed fabrics showed that the pigment particles could be coated well when applying silicone-acrylate emulsion using diHE-PDMS and hydroxyl-terminated polysiloxane as the raw materials,and water absorption of their films was low (7.50%).Whereas a few pigment particles still have not been coated well by the silicone-acrylate copolymer prepared from dihydroxypropyl-terminated polysiloxane,and its water absorption is high (33.50%).Moreover,the addition of polysiloxane could remarkably improve the hand feeling of pigment printed fabrics.

polysiloxane; silicone-acrylate emulsion; hydroxyethyl group; pigment printing

10.13475/j.fzxb.20151002007

2015-10-09

2015-11-12

四川省重大成果轉化項目(2014CC0053)

樊武厚(1988—)，男，工程師，博士生。研究方向為有機硅高分子材料和功能紡織化學品。蒲宗耀，通信作者，E-mail：puzongyao@vip.163.com。

TQ 316.334

A