張大省,周靜宜,王建明

(北京服裝學(xué)院，北京 100029)

節(jié)能降耗新型分散染料常壓可染聚酯及其纖維

張大省,周靜宜,王建明

(北京服裝學(xué)院，北京 100029)

以對(duì)苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、間苯二甲酸(IPA)、聚乙二醇(PEG)為單體合成了一種新型分散染料常壓可染聚酯(NEDDP)，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于70 ℃，冷結(jié)晶溫度約為120 ℃，熔融溫度為252 ℃。以NEDDP為島組分，易水解聚酯(EHDP)為海組分紡制的海島型復(fù)合纖維，用稀堿溶液水解剝離制備N(xiāo)EDDP超細(xì)纖維時(shí)，島組分不會(huì)被刻蝕。0.006 texNEDDP超細(xì)纖維織物可在100 ℃下染中深色，120 ℃下染深色。用NEDDP也紡制了多種規(guī)格(10～15)tex/(48～72)f的DTY及FDY，該NEDDP纖維織物可在100 ℃染成黑色。NEDDP纖維織物具有優(yōu)良染色牢度。與以往的PET纖維織物在130 ℃染色相比較，可節(jié)省能量30%以上，染中深色時(shí)可節(jié)約染料20%左右，可縮短染色時(shí)間25%，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。

分散染料常壓染色聚酯；海島復(fù)合纖維；節(jié)能；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)纖維大分子結(jié)構(gòu)具有較大的剛性和規(guī)整性，無(wú)定型PET玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約為79 ℃，取向并結(jié)晶的成品PET纖維(滌綸)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度則升至125 ℃左右；又因PET大分子鏈上缺少可與染料結(jié)合的官能團(tuán)，因此PET纖維只能采用分散染料在接近或超過(guò)自身玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的高溫、高壓條件下染色。單纖維小于0.05 tex的超細(xì)纖維顯色性很差，更難達(dá)到深染效果。解決PET纖維的染色問(wèn)題可從染料結(jié)構(gòu)、染色工藝等手段加以改進(jìn)；倘若從對(duì)PET的化學(xué)結(jié)構(gòu)改性加以改進(jìn)，會(huì)收到較好效果。自PET纖維誕生以來(lái)，先后誕生了化學(xué)改性的分散染料常壓可染聚酯(EDDP)纖維[1]，高溫高壓型和常壓沸染型陽(yáng)離子染料可染聚酯(CDP和ECDP)纖維[2-4]等，前期研究開(kāi)發(fā)了一種新型陽(yáng)離子染料可染聚酯(NECDP)超細(xì)纖維[5]，也有關(guān)于采用堿性染料染色的改性聚酯的報(bào)道，但尚未形成生產(chǎn)能力。

聚酯超細(xì)纖維的染色是國(guó)內(nèi)外業(yè)界有待解決的一大難題。本文研究合成了一種新型分散染料常壓可染聚酯(NEDDP)[6-7]，它具有良好的可紡性和制成纖維的物理機(jī)械性能；與PET相比較,NEDDP可降低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，適度地降低了其結(jié)晶能力，用以保證在常壓條件下染色及良好的染色牢度；它具有良好的耐堿性能，可用于以NEDDP為島組分，以易水解聚酯(EHDP)為海組分構(gòu)成的海島型復(fù)合纖維在堿減量剝離過(guò)程中不會(huì)傷害島組分；NEDDP超細(xì)纖維織物還具有良好的耐日曬色牢度及強(qiáng)度保持率。本文重點(diǎn)介紹了NEDDP的基本結(jié)構(gòu)與性能，纖維加工工藝和纖維性能，織物的染色效果及染色牢度以及染整加工過(guò)程的節(jié)能、減排與降耗效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 纖維制備

用復(fù)合紡絲機(jī)(螺桿直徑為35 mm，單紡位6頭)制備了EHDP/NEDDP海島型復(fù)合纖維POY-DTY及FDY，以及不同規(guī)格的單組分 NEDDP圓形及異形截面纖維。

1.2 NEDDP熱性能分析

1.3 海島復(fù)合纖維織物的堿減量剝離

將海島型復(fù)合纖維織物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%～1.0%的92～98 ℃NaOH水溶液處理25～35 min,以水解溶除EHDP，得到線密度約為0.006 tex的超細(xì)纖維織物。

1.4 纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)分析

試樣先行鍍金后用JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡觀察纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)并記錄。

1.5 織物的染色

NEDDP織物分別在100 ℃及130 ℃，采用不同品種和顏色的染料在實(shí)驗(yàn)室及生產(chǎn)裝置上染色。染色織物測(cè)定K/S值，表征同種染料在不同染色溫度條件下的染色效果。

2 結(jié)果與討論

2.1 NEDDP的熱性能

用于紡制海島纖維和常規(guī)復(fù)絲的NEDDP等原料的主要性能如表1所示。

表1 紡絲原料主要性能Tab.1 Properties of spinning raw material

注：[η]為特性黏數(shù)。

圖1、2示出NEDDP的DSC及TG分析譜圖。

圖1 NEDDP的DSC分析譜圖Fig.1 DSC analysis of NEDDP

圖2 NEDDP的TG分析譜圖Fig.2 TG analysis of NEDDP

由表1及圖1可見(jiàn)：NEDDP的特性黏數(shù)達(dá)到0.765 dL/g，可保證纖維良好的物理機(jī)械性能；NEDDP的Tg比PET降低了23 ℃，有利于在較低的溫度下染色；Tcc比PET降低了20 ℃，且結(jié)晶峰型尖銳，表明它具有良好的結(jié)晶能力，有利于織物良好的染色牢度；Tm比PET降低了8 ℃，比其他的EDDP高4～5 ℃[8]，表明NEDDP的結(jié)構(gòu)比EDDP的規(guī)整性要好，NEDDP應(yīng)具有較好的耐堿性和染色牢度。而圖2的TG譜圖則表明，NEDDP的初始熱分解溫度為360 ℃，具有很好的熱穩(wěn)定性能。

批量控?zé)魰r(shí)CC2用戶(hù)將基站底噪抬高，使CC1用戶(hù)部分接入不了，而接入不了的CC1用戶(hù)會(huì)不斷復(fù)位嘗試接入，這樣會(huì)進(jìn)一步抬升基站底噪，從而使CC0用戶(hù)完全無(wú)法接入；現(xiàn)網(wǎng)表現(xiàn)就是批量控?zé)舫晒β实紫隆?/p>

2.2 海島復(fù)合纖維制備及剝離

表2示出海島型復(fù)合纖維的力學(xué)性能。EHDP/NEDDP海島型復(fù)合纖維紡絲時(shí)，海組分與島組分的配比例為30/70，POY的紡速為2 800 m/min，F(xiàn)DY的紡速為4 500 m/min，均與以PET為島組分的EHDP/PET復(fù)合纖維紡速相同，可紡性良好。POY、DTY、FDY均有良好的物理機(jī)械性能，唯EHDP/NEDDP海島型復(fù)合纖維比EHDP/PET復(fù)合纖維強(qiáng)度略低0.3 cN/dtex，但足以滿(mǎn)足紡織加工及織物性能要求。

表2 海島型復(fù)合纖維力學(xué)性能Tab.2 Mechanical properties of sea island composite fiber

注：HSPET為高收縮聚酯纖維。

圖3示出海島纖維橫截面和堿減量開(kāi)纖后的SEM照片。由圖3(a)可見(jiàn)，海島纖維島與海的界區(qū)結(jié)構(gòu)清晰，海島型復(fù)合纖維經(jīng)堿水解溶除海組分后制得NEDDP超細(xì)纖維。表3示出堿減量過(guò)程的減量率與處理時(shí)間的關(guān)系。可見(jiàn)在實(shí)驗(yàn)條件下，經(jīng)過(guò)20～25 min可將海組分全部溶除。圖3(b)示出該海島纖維經(jīng)堿溶液處理的減量率為29.8%時(shí)，島纖維表面光滑，未受到刻蝕，單纖維直徑約2 μm，經(jīng)計(jì)算線密度為0.006 tex。這是以NEDDP作為海島型復(fù)合纖維島組分最為關(guān)鍵的突破，也顯示了NEDDP化學(xué)結(jié)構(gòu)與生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)的合理性。

圖3 海島纖維橫截面和堿減量開(kāi)纖后SEM照片F(xiàn)ig.3 Surface morphology of single fiber in fiber cross section (a) and alkali reduction of sea-island fiber (b)

表3 堿減量時(shí)間與減量率關(guān)系Tab.3 Relationship between time and reduction rate of alkali

注：EHDP與NEDDP的配比為30/70；m0為纖維起始質(zhì)量，mt為纖維堿減量后質(zhì)量,(m0-mt)/m0為減量率；堿質(zhì)量濃度為10 g/L，溫度為95 ℃。

2.3 單組分NEDDP纖維的成形加工

使用單組分NEDDP紡制了線密度為14 tex/36 f、11 tex/48 f、8.3 tex/48 f、8.3 tex/72 f等多種規(guī)格的POY-DTY及FDY圓形截面纖維以及8.3 tex/48 f“十”字型截面異形纖維，可紡性良好。表4示出線密度為8.3 tex/48 f的PET與NEDDP圓形截面纖維和“十”字型截面纖維的力學(xué)性能。值得注意的是NEDDP纖維的初始拉伸模量比常規(guī)PET纖維降低了24.6%，顯然是由于NEDDP大分子鏈中引入的柔性PEG鏈段改善了纖維的硬挺度，使NEDDP纖維更加柔軟。這樣的“十”字型纖維織物同時(shí)兼具有常壓沸染、吸濕排汗和良好的柔軟性等多功能。

表4 8.3 tex/48 f纖維的力學(xué)性能Tab.4 Mechanical properties of 8.3 tex/48 f fiber

2.4 超細(xì)纖維織物的染色

圖4a示出0.006 tex NEDDP超細(xì)纖維織物在100 ℃的染色效果，可染成多種鮮艷的中深色。由圖4(b)、(c)可見(jiàn)，NEDDP超細(xì)纖維織物在120 ℃染色，可獲得深棕色或深黑色的效果。這一直是國(guó)內(nèi)外PET類(lèi)超細(xì)纖維的研究目標(biāo)。

圖4 NEDDP超細(xì)纖維織物分散染料染色效果Fig.4 Dyeing effect of NEDDP superfine fiber fabric with disperse dyes at atmospheric boiling (a)，120 ℃ for deep color (b) and 120 ℃ for dark color

圖5示出PET及NEDDP超細(xì)纖維織物印花后再經(jīng)100 ℃汽蒸熱固色再還原清洗后的效果。圖中顯示出PET超細(xì)纖維印花織物100 ℃汽蒸未能很好固色，而NEDDP超細(xì)纖維印花織物固色效果良好。

注：100 ℃高溫高壓染色。圖5 2種超細(xì)纖維織物印花效果Fig.5 Printing effect of PET(a) and NEDDP(b)superfine fiber fabrics

而圖6示出PET及NEDDP超細(xì)纖維麂皮絨在125 ℃高溫高壓染色效果。顯然，經(jīng)過(guò)化學(xué)改性后的NEDDP超細(xì)纖維較PET超細(xì)纖維具有更好的染色性能。

注：125 ℃高溫高壓染色。圖6 0.006 tex超細(xì)纖維麂皮絨染色效果Fig.6 Dyeing effect of PET(a) and NEDDP(b) superfine fiber fabrics

圖7 8.3 tex/48 f PET纖維(底面)與 0.006 texNEDDP超細(xì)纖維麂皮絨常壓同浴沸染效果Fig.7 Effect of atmospheric pressure of PET 8.3 tex/48 f fiber (bottom surface) and NEDDP 0.006 tex fiber fabric in same bath

通常較粗的纖維應(yīng)當(dāng)具有較好的顯色性，然而以8.3 tex/48 f PET纖維為底層，以0.006 texNEDDP纖維為表層構(gòu)成的麂皮絨織物在常壓沸染時(shí)顯示出NEDDP絨面超細(xì)纖維顏色遠(yuǎn)較底層較粗PET纖維具有更深的顏色，結(jié)果如圖7所示。結(jié)果表明在沸染過(guò)程中NEDDP纖維具有更加優(yōu)異的上染率，奪走了染料，致使PET纖維幾乎未能上染。

表7示出圖6中的PET和NEDDP深棕色超細(xì)纖維麂皮絨的染色牢度檢驗(yàn)結(jié)果?？梢?jiàn)：PET及NEDDP 2個(gè)試樣的染色牢度均能達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；只是NEDDP的耐濕摩擦牢度比PET 略低半級(jí)，而NEDDP的耐皂洗牢度高于PET半級(jí)。

表5 深棕麂皮絨色牢度檢測(cè)結(jié)果Tab.5 Color fastness test results of dark brown suede

注：所有檢驗(yàn)項(xiàng)目由北京紡織纖維檢驗(yàn)所均按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。

0.006 texNEDDP超細(xì)纖維織物也可采用轉(zhuǎn)移印花技術(shù)，節(jié)約用水，印花效果如圖8所示。由圖可見(jiàn)，隨定型溫度的升高顏色加深，超過(guò)175 ℃顏色基本不再變化。

圖8 0.006 tex NEDDP麂皮絨在不同定型溫度時(shí)轉(zhuǎn)移印花效果Fig.8 0.006 tex NEDDP suede transfer printing effect in different setting temperature

2.5 常規(guī)線密度NEDDP纖維的染色

圖9示出紗線線密度為8.3 tex/48 f 的滌/棉(65/35)雙層織物的染色效果圖。圖中所示的滌/棉織物是在125 ℃而NEDDP/棉織物在95 ℃染黑色的效果比較，可見(jiàn)二者的染色基本一致，但目測(cè)滌/棉織物略泛紅光，而NEDDP/棉織物略泛藍(lán)光。而在此前聚酯類(lèi)纖維織物是無(wú)法在常壓下采用分散染料染成深黑色的。表6示出上述深黑色滌/棉織物色牢度檢測(cè)結(jié)果。表中顯示除耐濕摩擦牢度(或許與棉纖維有關(guān))，其余指標(biāo)均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。然而，該批貨是出口產(chǎn)品，該公司是依據(jù)日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L0849—2004《耐摩擦色牢度試驗(yàn)方法》評(píng)價(jià)的，所有合成纖維深色織物濕摩擦牢度要求為 2 級(jí)。

圖9 8.3 tex/48 f纖維織物染色比較Fig.9 Comparison of dyeing of 8.3 tex/48 f conventional fabric

圖10示出8.3 tex/48 f NEDDP十字型纖維筒子紗的染色效果。該產(chǎn)品兼具常壓可染和吸濕排汗功能，可在色織產(chǎn)品方面展現(xiàn)出更好的效果。

表7示出用K/S值表征的同種染料在不同染色溫度時(shí)的染色效果?？梢?jiàn)，對(duì)于上述纖維而言，在100 ℃常壓沸染時(shí)可獲得多種深淺各異且鮮艷的顏色，然而不同牌號(hào)染料的色相略有差異。在2種不同溫度下染色織物的K/S值只在所選用的個(gè)別染料的個(gè)別顏色時(shí)產(chǎn)生些許差異。圖11示出8.3 tex/48 f NEDDP纖維分別在100 ℃和130 ℃溫度，使用D、F、T、Y 4種不同牌號(hào)染料所染效果。

表6 深黑色8.3 tex/48 f滌/棉緯編織物色牢度檢測(cè)結(jié)果Tab.6 Color fastness result of 8.3 tex/48 f PET fiber/cotton fabric

注：所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，耐濕摩擦牢度2級(jí)滿(mǎn)足客戶(hù)按日本JIS L0849 Ⅱ形(干/濕)的要求。

圖10 8.3 tex/48 f纖維筒子紗染色效果Fig.10 8.3 tex/48 f fiber yarn dyeing effect

表7 NEDDP織物不同染色溫度下的K/S值Tab.7 K/S values of different dyeing temperature of NEDDP fabric

注：每組染料的第1行、第2行分別示出在100、130 ℃下的染色效果。圖11 8.3 tex/48 f NEDDP纖維織物使用不同染料的染色效果Fig.11 Dyeing appearance of 8.3 tex/48 f NEDDP fiber fabric dyed with different dyes

2.6 常規(guī)線密度NEDDP纖維的印花

圖12示出用33.3 tex/144 f扁平一字型同規(guī)格PET與NEDDP纖維織造的毛毯印花效果。其中PET纖維毛毯是在130 ℃汽蒸定型，而NEDDP纖維毛毯則是在100 ℃汽蒸定型。NEDDP纖維染色效果鮮艷，與PET纖維樣品相近。NEDDP印花毛毯測(cè)試依據(jù)為GB 18401—2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》A類(lèi)及FZ/T 61004—2006《拉舍爾毯》，檢測(cè)的色牢度均合格。

圖12 印花毛毯外觀Fig.12 Printing blanket.(a) PET blanket printing (130 ℃ for air vapor); (b) NDEEP blanket printing (100 ℃ for air vapor)

2.7 NEDDP纖維與粘膠纖維交織物的染色

圖13示出NEDDP纖維與粘膠纖維交織織物分別在100 ℃與130 ℃的染色效果。其染色深度基本相當(dāng)，但低溫染色織物比高溫染色織物的手感柔軟性有較大的改善。

圖13 不同溫度染色的NEDDP/粘膠纖維交織物Fig.13 NEDDP/viscose fiber with different temperature.(a) 100 ℃ atmospheric pressure dyeing; (b) 130 ℃ high temperature and high pressure dyeing

2.8 NEDDP纖維加工及織物染色的節(jié)能降耗

由上述可知，NEDDP纖維具有良好的分散染料常壓可染性能和染色牢度。而且從原料聚合物的合成、纖維成形加工、織物的染色等整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程具有節(jié)能、減排及降耗的特點(diǎn)。表8示出NEDDP和PET合成及紡絲溫度。由表可見(jiàn)，無(wú)論NEDDP切片的制造和紡絲加工過(guò)程的溫度均比PET低，在長(zhǎng)期的生產(chǎn)過(guò)程中是一筆不小的能耗縮減。

表8 NEDDP與PET合成及紡絲溫度Tab.8 Color fastness test results of NEDDP printing blankets

NEDDP的染整加工過(guò)程中更是顯示出非常顯著的節(jié)能及降低染料消耗的效益。圖14示出高溫高壓染色與常壓沸染過(guò)程的操作曲線圖。

圖14 高溫高壓染色與常壓沸染過(guò)程的操作曲線圖Fig.14 Operation curve of high temperature and high pressure dyeing and atmospheric boiling dyeing proces

織物染色通常是在40 ℃入浴，常壓染色是沿A-B-D-E-F路徑：升溫—保溫(100 ℃)—降溫—出織物；而高溫高壓染色過(guò)程是沿A-B-C-G-H-I-J路徑：升溫—保溫(130 ℃)—降溫—出織物。若計(jì)算二者之間的能耗差異，常壓染色時(shí)可以A-B-D-E-F-A所包含的面積計(jì)算，高溫高壓染色時(shí)可以A-B-C-G-H-I-J-A所包含的面積計(jì)算。那么，常壓染色比高溫高壓染色節(jié)約的能量差值即為圖中所示陰影的面積。若對(duì)染色過(guò)程的熱量進(jìn)行理論分析，可按下述數(shù)據(jù)粗略計(jì)算。

設(shè):Q1為常壓染色時(shí)，由40 ℃升至100 ℃所需熱量；Q2為高溫高壓染色時(shí)，由40 ℃升至130 ℃所需熱量。

則：

CKGK(T1-t)

同理：

CKGK(T2-t)

式中：CL、CS、CK分別表示染液、織物、設(shè)備的比熱；當(dāng)溫度變化不大時(shí)，比熱C可近似看作常量。GL、GS、GK分別表示染液、織物、設(shè)備的質(zhì)量。T1為 100 ℃，T2為 130 ℃，t為 40 ℃。

則可得知高溫高壓染色與常壓染色能耗的比值

即高溫高壓染色耗能為常壓染色時(shí)的1.5倍，亦即常壓染色可節(jié)省能量33.3%。這和上述圖13的面積估算相近，也與企業(yè)初步生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果相近。表9示出常壓染色與高溫高壓染色的生產(chǎn)周期，常壓染色比高溫高壓染色生產(chǎn)周期縮短了25%，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。

表9 常壓染色與高溫高壓染色生產(chǎn)周期Tab.9 Production cycle of atmospheric dyeing and high temperature and high pressure dyeing

NEDDP化學(xué)結(jié)構(gòu)的改變不僅可降低染色溫度，還會(huì)提高上染率，因此NEDDP纖維與PET纖維染色相比較，在獲得同樣染色深度時(shí)，可降低染料使用量。初步生產(chǎn)實(shí)踐的結(jié)果表明，在染中深色織物時(shí)大約可降低染料量20%～25%。

3 結(jié) 論

NEDDP具有低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、低結(jié)晶溫度，決定著其纖維可降低染色溫度及具有良好的染色牢度，同時(shí)改善了聚酯類(lèi)纖維的柔軟性能。NEDDP超細(xì)纖維(0.006 tex)織物可在100 ℃使用分散染料染成多種中深色，又可在120 ℃左右染成深棕、藏藍(lán)及深黑色；NEDDP纖維(10～15)tex/(48～72)f織物在95 ℃即可染至深黑色；還可將印花織物于常壓完成汽蒸定型,并均具有良好的色牢度。常壓染色對(duì)節(jié)能、降耗、提高勞動(dòng)生產(chǎn)率具有非常重要的意義。

FZXB

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Polyester fibers dyed with disperse dyes under atmospheric pressure

ZHANG Dasheng,ZHOU Jingyi,WANG Jianming

(BeijingInstituteofFashionTechnology,Beijing100029,China)

A new easy disperse dyeable polyester (NEDDP) has been synthesized by pure terephthalic acid,ethylene glyol,iso phthalic acid and polyethylene glycol,and it can be dyed using disperse dyes under atmospheric pressure.This polyester′s glass transition temperature is below than 70 ℃,cold crystal temperature is about 120 ℃ and melting temperature is about 252 ℃.Using it (NEDDP) as island component and easily hydrolyzable polyester (EHDP) as sea component,sea-island compound fibers can be obtained.Further these compound fibers are hydrolyzed by sparse alkali solution,and NEDDP super fine fibers are made.And during hydrolysis course island component was not damaged by alkali.Fabric of NEDDP super fine fibers (0.006 tex) can be dyed close to deep color at 100 ℃ and dyed black color at 120 ℃.POY-DTY and FDY of (10-15) tex/(48-72) f can also be produced from NEDDP.Fabrics woven from them can be dyed black color at 100 ℃.NEDDP fabrics have good dye fastness.Compared with common PET fabrics being dyed black color at 130 ℃,the energy cost can be saved by 30% if NEDDP fabrics dyed the same color.When dying close to deep color,the energy cost can be saved by 20% and dyeing time can be shortened by 25%.

easy disperse dyeable polyester; sea-island compound fiber; energy conservation; glass transition temperature

10.13475/j.fzxb.20151005808

2015-07-26

2015-11-12

獲獎(jiǎng)?wù)f明：本文榮獲中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)頒發(fā)的第16屆陳維稷優(yōu)秀論文獎(jiǎng)

張大省(1942—),男,教授。主要從事各種改性聚酯類(lèi)聚合物的合成、結(jié)構(gòu)與性能研究。E-mail: z-ds@263.net。

TQ 342.2；TS 102.65

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