蔡龍，浦群，曲康，單國榮(浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027)

酸堿催化劑濃度對柔性硅氣凝膠性能和結(jié)構(gòu)的影響

蔡龍，浦群，曲康，單國榮
(浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室，浙江 杭州 310027)

摘要：以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和正硅酸乙酯（TEOS）作為混合硅源，甲醇為溶劑，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，通過酸堿兩步催化溶膠凝膠法制備醇凝膠，經(jīng)超臨界干燥可以制備高彈性疏水塊狀硅氣凝膠。分別采用0.1 mol·L?1和0.01 mol·L?1的草酸作為酸催化劑，5 mol·L?1和10 mol·L?1的氨水作為堿催化劑，研究不同酸堿催化劑濃度對其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的影響。發(fā)現(xiàn)高濃度酸和高濃度堿以及低濃度酸和低濃度堿作為催化劑合成的硅氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加均勻，孔徑分布更窄。其中，在草酸濃度為0.01 mol·L?1、氨水濃度為5 mol·L?1時，所得硅氣凝膠密度為0.135 g·cm?3、比表面積為807 m2·g?1、孔隙率約為93%，凝膠最大可壓縮至其起始長度的60%，壓縮回彈率為100%。

關(guān)鍵詞：二氧化硅；超臨界干燥；表面活性劑；催化劑；彈性

2015-05-12收到初稿，2015-08-28收到修改稿。

聯(lián)系人：單國榮。第一作者：蔡龍（1991—），男，碩士研究生。

Received date: 2015-05-12.

引　言

硅氣凝膠是一種由膠體粒子聚合而成的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，具有連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在微觀上具有納米級的均勻性。典型的SiO2氣凝膠具有比表面積高（500～1200 m2·g?1）、密度低（0.003～0.35 g·cm?3）、孔隙率高（80%～99.8%）、熱導(dǎo)率低（0.01～0.015 W·m?1·K?1）等特點[1]，在超級隔熱材料[2]、隔音材料[3]、催化劑載體[4]、氣液吸附分離膜[5]等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。但是，由于傳統(tǒng)方法制備的硅氣凝膠材質(zhì)脆、強度低且極易吸水導(dǎo)致結(jié)構(gòu)坍塌，所以制備彈性、疏水、塊狀硅氣凝膠是目前亟需解決的問題。目前主要是通過超臨界干燥方法制備完整塊狀硅氣凝膠[6-8]，并通過引入聚合物到硅骨架上[9-13]或者將硅氣凝膠與纖維復(fù)合[14-16]來改善硅氣凝膠的強度。

Sarawade等[17]以正硅酸乙酯（TEOS）為硅源成功制備了具有高比表面積的硅氣凝膠，也有人通過甲基三甲氧基硅烷（MTMS）[18-20]和甲基三乙氧基硅烷（MTES）[21-22]作為硅前體，通過酸堿兩步溶膠凝膠法成功合成了具有柔性和超疏水性的硅氣凝膠。但是由于MTMS和MTES都含有一個不可水解的有機官能團，這使其在極性的有機溶劑中反應(yīng)時容易發(fā)生相分離現(xiàn)象，難以形成含有均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的硅氣凝膠。

本文以MTMS和TEOS作為混合硅源、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，通過調(diào)節(jié)酸堿催化劑的濃度，成功制備了具有均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、高彈性以及超疏水性的塊狀硅氣凝膠。

1　實驗部分

1.1實驗原料

甲基三甲氧基硅烷（MTMS，98%，阿拉?。?，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、正硅酸乙酯（TEOS）、草酸、氨水（25%～28%）均為分析純，市售。整個實驗過程使用去離子水。

1.2醇凝膠的合成

MTMS和TEOS作為混合前體，用兩步酸堿催化溶膠凝膠法制備醇凝膠。先將一定含量的CTAB溶于甲醇中，再逐滴加入摩爾比為1:4的TEOS和MTMS的混合溶液，攪拌均勻后在30℃條件下加入草酸，攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠。然后邊攪拌邊緩慢滴加不同濃度的氨水，氨水加完后繼續(xù)攪拌10 min，將醇溶膠轉(zhuǎn)移至玻璃試管或容器中，30℃條件下密封待其凝膠化，30℃老化72 h。整個過程硅:醇:水=1:16:5.4（摩爾比）。反應(yīng)中參與的水全部由草酸和氨水提供，每組樣品有3份，并進行兩次重復(fù)實驗以避免實驗結(jié)果的偶然性。

1.3超臨界干燥

將制備的醇凝膠放入1.2 L高壓釜中，然后加入過量的甲醇，上緊釜蓋。通入氮氣使壓力升至8.0 MPa，保持0.5 h檢驗高壓釜氣密性，若壓力無變化，放氣降壓。氣密性檢測完后，加熱升溫至釜內(nèi)溫度和壓力均高于甲醇的臨界值（Pc=8.1 MPa、Tc=239℃），保溫保壓5 h后緩慢放氣至壓力降為常壓，降壓過程溫度始終保持在甲醇臨界溫度以上。之后用氮氣吹掃15 min排除殘留的甲醇，自然降至室溫，得到具有高彈性的疏水、塊狀硅氣凝膠，并對其進行進一步的表征。

1.4性能表征

氣凝膠的密度ρ通過質(zhì)量除以體積得到。體積收縮率（Vs）通過式（1）計算

式中，V是氣凝膠的體積，Vl是醇凝膠的體積。

氣凝膠的孔隙率P通過式（2）計算

式中，ρb是氣凝膠的體積密度，ρs為SiO2的骨架密度（1900 kg·m?3）。

用LEO-1530場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）表征氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)和孔隙結(jié)構(gòu)。用傅里葉紅外光譜儀來表征硅源的聚合過程。通過Autosorb-1-C氣體吸附儀表征氣凝膠的N2吸附脫附曲線并利用標準Brunauer-Emmett-Teller（BET）模型計算氣凝膠的比表面積，用Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法計算氣凝膠的孔徑分布和孔體積。

2　結(jié)果與討論

硅氣凝膠可通過單一前體制備或混合前體共同制備。本文選擇MTMS和TEOS作為混合硅源制備有彈性的疏水、塊狀硅氣凝膠。圖1是通過酸堿兩步催化溶膠凝膠法制備硅氣凝膠的反應(yīng)機理：第1步是前體在草酸催化條件下發(fā)生水解反應(yīng)，第2步是氨水催化溶膠粒子發(fā)生縮合反應(yīng)，最終形成凝膠。由于每個MTMS含有一個不可水解的甲基（—CH3），因此每個MTMS只有3個甲氧基可以進行水解縮合反應(yīng)，導(dǎo)致硅溶膠的聚合度大大降低，凝膠網(wǎng)絡(luò)彈性顯著增強。另外，由于甲基具有疏水性，凝膠網(wǎng)絡(luò)的疏水性能也得到顯著提高。

圖1　兩步酸堿催化溶膠凝膠反應(yīng)機理Fig. 1　Reaction mechanism of two-step acid-base sol-gel

進行重復(fù)實驗兩次，各組材料密度誤差小于0.005 g·cm?3，取其中一組數(shù)據(jù)進行分析。表1是不同濃度的草酸和氨水催化制得的硅氣凝膠的物理性質(zhì)。由表可知凝膠時間受催化劑濃度影響較大，當草酸濃度從0.01 mol·L?1增加至0.1 mol·L?1時，凝膠時間從19 h減少到16 h，這是因為草酸濃度越高水解反應(yīng)速率越快，加入氨水后縮合反應(yīng)速率更快。凝膠時間隨氨水濃度的增加而大大減少是因為氨水濃度越大，縮合速率越快。氨水濃度從5 mol·L?1增加到10 mol·L?1后，凝膠的密度從0.12 g·cm?3增加至0.15 g·cm?3。這是因為氨水濃度的提高增加了溶膠粒子的尺寸及其交聯(lián)密度?？傮w來說，所有氣凝膠的密度都小于0.15 g·cm?3，孔隙率都大于92%。硅氣凝膠都保持了較為完整的三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

表1　不同濃度酸堿催化劑制備的硅氣凝膠的物理性質(zhì)Table 1　Physical properties of silica aerogels prepared with different acid and base concentration

圖2是以MTMS和TEOS作為混合硅源，0.01 mol·L?1草酸、5 mol·L?1氨水為酸、堿催化劑制得的SiO2氣凝膠的紅外光譜圖。在3476.2 cm?1和1658.4 cm?1處是—OH的伸縮振動峰，在1088.8 cm?1和766.5 cm?1處的兩個大的峰是Si—O鍵的出峰位置，這表明結(jié)構(gòu)中存在致密的硅骨架，氧原子是兩個硅原子位點的連接點。2994.8～3010.9 cm?1處是甲基基團中C—H的對稱與反對稱伸縮振動峰，1372.8～1439.7 cm?1是C—H的形變振動峰。C—H峰的存在說明MTMS被成功引入到硅骨架中，而且MTMS中的甲基被保存了下來。強的C—H峰表明制備的硅氣凝膠骨架表面有大量的甲基，使其具有超強的疏水性能。

圖2　SiO2氣凝膠的FTIR圖Fig. 2　FTIR spectra of as-prepared silica aerogel

在一定范圍內(nèi)，對于MTMS/TEOS體系，以CTAB作為表面活性劑，改變酸堿催化劑濃度可以顯著改變硅凝膠結(jié)構(gòu)的表觀形貌和骨架尺寸。圖3是不同酸堿催化劑濃度制得的SiO2氣凝膠表面的SEM圖。從圖中可以看到酸濃度越低，堿濃度越高，孔隙結(jié)構(gòu)越均勻。這是由于在縮聚過程中pH越高，縮聚的低聚物表面的電荷密度就會變得更負，因此粒子之間同種電荷互相排斥的作用力更強，強烈的溶膠粒子間靜電斥力可以減弱溶膠形成聚集體的趨勢，最終形成帶有均勻三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的硅氣凝膠。基于這一原因，隨著在縮聚過程中堿濃度的增加，形成的凝膠結(jié)構(gòu)會更加連續(xù)均勻，凝膠網(wǎng)絡(luò)的厚度會變得更薄。另外，堿濃度的增加導(dǎo)致凝膠時間變短，使溶膠粒子不能更好地沉積在凝膠網(wǎng)絡(luò)上，導(dǎo)致凝膠網(wǎng)絡(luò)變薄。一般可以明顯看出，隨著凝膠時間的縮短，相分離結(jié)構(gòu)會變得更好，這是因為對于相分離結(jié)構(gòu)，在較短的時間內(nèi)形成的比較大規(guī)模的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加均勻，時間越長，粒子之間的互相排斥導(dǎo)致凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)趨向不均勻。

圖3　不同酸堿催化劑濃度制得的SiO2氣凝膠表面的SEM圖Fig. 3　SEM spectra of aerogels prepared with different oxalic acid and ammonia concentration

圖4　不同酸堿催化劑濃度制得的SiO2氣凝膠N2吸脫附等溫曲線Fig. 4　Adsorption and desorption isotherms of aerogels provided with different oxalic acid and ammonia concentration

圖4是不同酸堿濃度條件下制備的SiO2氣凝膠的氮氣吸附脫附等溫曲線。3個樣品在相對壓力較低時N2吸附量都有所提高，這是因為凝膠結(jié)構(gòu)中存在微孔結(jié)構(gòu)。隨著相對壓力的提高，滯后環(huán)的出現(xiàn)表明樣品中存在介孔。另外，3組曲線均出現(xiàn)H3型滯后環(huán)，這是因為MTMS/TEOS比值較大，凝膠骨架結(jié)構(gòu)強度較低，而在干燥過程產(chǎn)生的毛細管壓力不能被有效地抵消，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)發(fā)生塌陷，出現(xiàn)粒子顆粒堆積而成的狹縫型大孔。圖4（b）、（c）曲線表明其結(jié)構(gòu)中的狹縫型大孔較圖4（a）少，這是由于高濃度酸和高濃度堿以及低濃度酸和低濃度堿作為催化劑時可以有效改善孔隙均勻度。而均勻的孔隙結(jié)構(gòu)可以有效減小毛細管應(yīng)力差，在一定程度上緩解結(jié)構(gòu)坍塌程度，避免狹縫型大孔的形成。

圖5　SiO2氣凝膠孔徑分布曲線Fig. 5　Pore size distributions of aerogels

圖5是不同酸堿催化劑濃度下制備的SiO2氣凝膠孔徑分布，發(fā)現(xiàn)通過降低酸濃度或者提高堿濃度可以改變氣凝膠孔隙結(jié)構(gòu)，并有效減小孔徑的分布范圍，使孔徑分布集中在0～150 nm之間甚至更小的范圍。說明酸堿濃度可以有效改善孔隙的均勻度。

表2是不同酸堿濃度下制備的硅氣凝膠的比表面積、平均孔徑和孔體積。可以看出，在相同的氨水濃度條件下，草酸濃度越低，比表面積越大。另外，在相同草酸濃度條件下，氣凝膠的比表面積也會隨堿濃度的增加而有所提高。

表2　不同濃度酸堿催化劑制備硅氣凝膠比表面積、平均孔徑和孔體積Table 2　Specific surface area, average pore size, pore volume of aerogels prepared with different acid-base concentration

通過比較3組實驗數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)0.01 mol·L?1的草酸以及5 mol·L?1的氨水制備的硅氣凝膠具有最優(yōu)的彈性以及疏水性能。圖6是B組數(shù)據(jù)制得的硅氣凝膠的壓縮性測試圖。由圖可知，凝膠具有非常好的彈性，最大可壓縮至起始長度的60%，在釋放壓力后，仍可以恢復(fù)到它的起始長度。壓縮性實驗至少重復(fù)了10次，氣凝膠彈性仍保持不變。

圖6　硅氣凝膠壓縮性測試（0.01 mol·L?1草酸、5 mol·L?1氨水）Fig. 6　Compression test for aerogels prepared with 0.01 mol·L?1oxalic acid and 5 mol·L?1ammonia

引入MTMS作為共前體制備的硅氣凝膠具有超疏水性。圖7是把硅氣凝膠浸沒在水中的圖片，由于硅表面的強疏水作用，氣凝膠和水兩相之間形成明顯的界面，在氣凝膠表面出現(xiàn)一層空氣膜，膜厚約為1 mm。把制備的超疏水性硅氣凝膠放到水中，氣凝膠可以長時間漂浮在水面上，即使把它浸沒在水中，松開手后，仍和原來一樣漂浮在水上面，且表面沒有水珠。

圖7　0.01 mol·L?1草酸、5 mol·L?1氨水制備的硅氣凝膠的疏水性測定Fig. 7　Hydrophobic test for aerogels prepared with 0.01 mol·L?1oxalic acid and 5 mol·L?1ammonia

3　結(jié)　論

以MTMS和TEOS為共前體，通過調(diào)節(jié)酸堿催化劑的濃度可制得網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)均勻的具有高彈性的疏水、塊狀硅氣凝膠，當硅:醇:水= 1:16:5.4（摩爾比）時，酸堿催化劑的濃度對硅氣凝膠結(jié)構(gòu)影響很大。酸催化劑濃度的降低和堿催化劑濃度的升高都可以有效改善凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使其孔徑分布更窄，孔隙結(jié)構(gòu)趨向均勻。最終，通過0.01 mol·L?1草酸和5 mol·L?1氨水作為酸堿催化劑制得的硅氣凝膠的密度為0.135 g·cm?3、孔隙率約為93%、比表面積高達807 m2·g?1，該氣凝膠還有極好的彈性和疏水性能，最大可壓縮至初始長度的60%，撤力后完全恢復(fù)至起始長度。

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基金項目：化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室開放課題資助項目（SKLChE-15D02）。

Corresponding author:Prof. SHAN Guorong, shangr@zju.edu.cn supported by the State Key Laboratory of Chemical Engineering(SKL-ChE-15D02).

DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20150600

中圖分類號：TQ 328.9

文獻標志碼：A

文章編號：0438—1157（2016）02—0648—06

Effects of acid-base catalysts concentration on structures and properties of flexible silica aerogels

CAI Long, PU Qun, QU Kang, SHAN Guorong
(State Key Laboratory of Chemical Engineering, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Abstract:Flexible silica aerogels with super-hydrophobicity and elasticity were successfully prepared via acid-base two-step sol-gel method, followed by supercritical drying process. They were synthesized with tetraethoxysilane (TEOS) and methyltrimethoxysilane (MTMS) as coprecursors, methyl alcohol as solvent and cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as surfactant. The influence of acid-base catalysts concentration on silica aerogels was studied in detail. Aerogels prepared with higher base concentration and lower acid concentration were found to have more uniform pore structures and narrower pore size distributions. It was observed that the optimum aerogels can be obtained with 0.01 mol·L?1oxalic acid and 5 mol·L?1ammonia as acid-base catalysts, respectively. The density of the as-prepared aerogel was as low as 0.135 g·cm?3, the porosity was around 93% and the specific surface area was as high as 807 m2·g?1. The maximum compression ratio of the aerogel was as high as 60% with 100% compression resilience ratio.

Key words:silica; supercritical drying; surfactants; catalyst; elasticity