倪明龍 閆韞

摘 要：本文介紹了氣相色譜法測定百菌清標(biāo)樣（100μg/mL）的不確定度評定方法，分析了測量程序中每個(gè)不確定度的各項(xiàng)來源，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合過程、峰面積重復(fù)測量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程等方面因素，通過計(jì)算得出了合成不確定度，最后結(jié)果表示為ρ=99.4±6.8μg/mL（k=2）。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 百菌清 不確定度 評定

百菌清是一種非內(nèi)吸性廣譜的高效低毒有機(jī)氯殺菌劑，其對人畜毒性較低，但是對魚、蝦等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果類經(jīng)濟(jì)作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶葉的殺菌及皮革防霉，水果保鮮[1，2]等。另外，百菌清主要通過雨水沖刷進(jìn)入地表水體環(huán)境，對生態(tài)環(huán)境存在一定風(fēng)險(xiǎn)，因此對該物質(zhì)的檢測越來越受到檢測部門的重視。為了提供更科學(xué)、更完整的檢測數(shù)據(jù)，測量不確定度逐漸被引入到檢測結(jié)果中，利用測定不確定度定量評定測量質(zhì)量已經(jīng)逐漸受到各檢測部門的重視[3]。結(jié)合檢測方法進(jìn)行實(shí)際操作，依據(jù)JJF 1059-2012《測量不確定度評定與表示》對氣相色譜法測定百菌清標(biāo)樣的不確定度進(jìn)行了評定[4]。

1 實(shí)驗(yàn)儀器和方法

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Agilent 6890N、配ECD檢測器、HP-5毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、微量進(jìn)樣器GILSON100μL、正己烷（色譜級）、百菌清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）濃度為100μg/mL，介質(zhì)為正己烷溶液。

1.2 測試方法

參考方法為GB/T 5750.9-2006（9.1），采用測試方法[5]為：稀釋一定倍數(shù)后進(jìn)樣。稀釋百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液（116-19）配制成6個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，每個(gè)濃度測定2次，用最小二乘法擬合濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。