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氣相色譜法檢測食品中反式脂肪酸的研究

2017-01-12 09:28:33楊丹青
山東工業(yè)技術(shù) 2016年24期
關(guān)鍵詞:氣相色譜法來源

楊丹青

摘 要:反式脂肪酸是食品中一種非常重要的成分,檢測這種成分的化學(xué)方法也有許多種,氣相色譜法是檢測反式脂肪酸成分的一種常用的方法,其檢測相比其他方法更加準(zhǔn)確、方便。如果食品中反式脂肪酸含量太多時,會對人們的身體健康產(chǎn)生一定程度的影響,含量不同產(chǎn)生的傷害程度也不盡相同,然而目前我國檢測反式脂肪酸技術(shù)還不是太先進(jìn),食物中含量也沒有規(guī)定具體標(biāo)準(zhǔn),所以我國還需在這方面有巨大的研究空間。本文在反式脂肪酸概念基礎(chǔ)上,論述了氣相色譜法檢測方法以及反式脂肪酸的來源。

關(guān)鍵詞:氣相色譜法;反式脂肪酸;來源

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.24.038

1 反式脂肪酸的概念以及危害

1.1 反式脂肪酸的概念

脂肪酸是在化學(xué)中非常常見的羧酸化合物,它是由碳?xì)浣M成的烴類基團鏈接的羧基構(gòu)成的,是一些食品中非常重要的部分,其中最常見的脂肪就是由甘油和脂肪酸兩部分構(gòu)成的三酰甘油酯。同時,根據(jù)不同依據(jù)可以化成不同分類,比如可以根據(jù)脂肪酸空間結(jié)構(gòu)不同,分成順式脂肪酸和反式脂肪酸兩種;還可以根據(jù)其飽和程度分成單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸、飽和脂肪酸三種。反式脂肪酸屬于非共軛不飽和脂肪酸,化學(xué)成分組合是由一個或者多個反式雙鍵,通常反式脂肪酸比順式脂肪酸的熔點較高,順式油酸熔點一般大約為13℃,在室溫下呈現(xiàn)液體,然而反式脂肪酸的熔點大約為46℃,在室溫情況下呈現(xiàn)固體狀態(tài)。反式脂肪酸有天然存在和人工制造兩種形式。在人乳和牛乳中都存在天然的反式脂肪酸。同時,人工也可以制造反式脂肪酸,它是在對植物油進(jìn)行氫化改性過程中產(chǎn)生的,成為氫化油,它可以防止脂肪酸變質(zhì)而改變風(fēng)味。

1.2 反式脂肪酸對人體的危害

雖然反式脂肪酸可以改變事物的口感,延長食物的保質(zhì)期,但是反式脂肪酸的攝入會對人體有所傷害,尤其是對心血管的健康有著非常明顯的影響,這一點已經(jīng)被科學(xué)家通過對動物的試驗證實,被廣為接受。反式脂肪酸會使血液中低密度脂蛋白膽固醇含量增加,這一點和飽和脂肪酸的功能相似。同時還會減少高密度脂蛋白膽固醇的含量,而這種膽固醇的存在可以預(yù)防心臟病的發(fā)生,所以反式脂肪酸的攝入會導(dǎo)致人們患冠心病的幾率增加。眾所周知,飽和脂肪酸的攝入會導(dǎo)致心血管疾病的發(fā)生,而反式脂肪酸的攝入同樣會導(dǎo)致這類疾病的發(fā)生,而且發(fā)病的幾率大大提高。與此同時,反式脂肪酸還會增加人體血液的粘稠度,從而會導(dǎo)致血栓的形成。除此之外,這種類型的脂肪酸攝入過量還會誘發(fā)哮喘、腫瘤、糖尿病、過敏等病癥,嚴(yán)重的還會引發(fā)腫瘤。不僅如此,反式脂肪酸還會影響到嬰兒和青少年的生長發(fā)育。

2 反式脂肪酸在食物中的存在

反式脂肪酸存在于許多食物中,其中有一部分是在動物體內(nèi)等天然食品中形成的,人體攝入以后會被吸收從而影響人體的各項機能。另外一部分是人們?yōu)榱耸故称犯涌煽冢纳剖称房诟谢蛘邽榱搜娱L食品的保質(zhì)期而有目的的煉制或者添加的。

2.1 天然食品中含有反式脂肪酸

反式脂肪酸的存在范圍比較廣泛,有些動物就自身就會產(chǎn)生反式脂肪酸。對于一些反芻的動物,比如說牛羊等常見的草食動物,他們在被飼養(yǎng)的時候,草料中的不飽和脂肪酸經(jīng)過自身體腸腔中內(nèi)特有的細(xì)菌的酶促氫化作用形成了范式不飽和脂肪酸的異構(gòu)體。這些異構(gòu)體存在于牛羊等動物的脂肪組織和乳制品中。當(dāng)人們食用了帶有這種脂肪酸的食物以后,反式脂肪酸就會被吸收集合在各個組織中去,而這樣就會導(dǎo)致很多疾病的產(chǎn)生。在動物的脂肪組織中的反式脂肪酸占到了5%~10%。

2.2 氫化油脂食品中含有反式脂肪酸

在以前,許多利用油脂油炸或者烹飪出來的食物在加熱過程中會產(chǎn)生異味,影響食物的口感,而且許多食用油脂不能存放很長時間,在制成食物之后很快就會腐敗變質(zhì)。隨著生活水平的發(fā)展,人們對于食物的口感和食品的保質(zhì)期有了更高的要求。而人們發(fā)現(xiàn)通過對油脂進(jìn)行氫化加工不但可以增加事物的口感,讓食品得到更多人的喜愛,還可以延長事物的保質(zhì)期,滿足了長時間的運輸需求,還可以讓食品更加暢銷。所以這種通過氫化油脂加工食品的方式便一致被沿用下來。但是隨著醫(yī)學(xué)的發(fā)展人們逐漸發(fā)現(xiàn)這種加工食品的方式會對人體,尤其是心腦血管產(chǎn)生傷害。通過對油脂的脫氫處理會形成許多不同種類的反式脂肪酸。所以近些年來人們開始對反式脂肪酸的含量進(jìn)行檢測和控制,防止心腦血管疾病的高發(fā)。

2.3 氫化油脂食品中含有反式脂肪酸

在對油脂進(jìn)行加工的過程中,為了清除植物油中所含的固體雜質(zhì)、游離脂肪酸、磷脂、異味等不需要的物質(zhì),需要對油脂進(jìn)行精煉從而保證其質(zhì)量。油脂精煉的工序包括脫膠、脫酸、脫色、脫臭等工序。在這些工序的進(jìn)行中就會產(chǎn)生一些反式脂肪酸。比如說在油脂進(jìn)行脫臭的過程中就會產(chǎn)生一些反式脂肪酸。由于脫臭過程主要運用的是水蒸氣蒸餾的方式,因為油脂中臭味物質(zhì)的蒸汽大于甘三脂的蒸氣壓,所以在用蒸汽進(jìn)行蒸餾的時候這些臭味物質(zhì)就會被分離出來。與此同時,油脂中的其他臭味祖墳的蒸氣壓比脂肪酸還要高。在汽液表面的接觸面商,水蒸氣被揮發(fā)的臭味組分所飽和,并按照其分壓的比率溢出,從而達(dá)到脫除臭味組分的目的。但是在對油脂進(jìn)行脫臭時要用到蒸餾技術(shù),這就要求將油脂在兩百多度的高溫中處理兩個小時以上,在這個過程中會產(chǎn)生一些反式脂肪酸,而且這些反式脂肪酸并不會跟隨脫臭的物質(zhì)一起被除去,而是留在了精煉的油脂中,這也是食物中反式脂肪酸來源的一部分。

3 氣相色譜檢測法

3.1 原理

在食物凡是脂肪酸的檢測中,目前使用的方法有紅外光譜法(IR)、薄層色譜法(TLC)及氣相色譜法(GC),其中氣相色譜法研究較多,由于氣相色譜檢測法準(zhǔn)確性高,簡單易操作的特點而被廣泛使用。氣相色譜法是在色譜柱中裝入擔(dān)體或者固定液,使用氮氣之類的載氣將所要分析的樣品帶入色譜柱中,在特定的環(huán)境下,脂肪酸碳鏈長度,不飽和度和雙鍵幾何構(gòu)型等結(jié)構(gòu)上的差異,使得不同脂肪酸在氣相色譜上保留時間不同,各個組分在載氣和固定液薄膜形成的氣液兩相中分配系數(shù)是不同的,因而在載氣氣流流動過程中,樣品不同組分在氣流中移動距離不同,逐漸分離開來,根據(jù)不同脂肪酸的出峰順序不同確定脂肪酸的種類,分析出總的脂肪酸但不飽和脂肪酸,多不飽和脂肪酸和反式脂肪酸的含量,利用這個特點我們可以測試其中某些成分的含量。

3.2 儀器與試劑

實驗需要儀器:島津CC-14B氣象色譜儀,島津C-R7Ae數(shù)據(jù)處理器,島津OPGU-1500S氫氣發(fā)生器,F(xiàn)ID檢測器,CP-Sil88FAME毛細(xì)管石英柱,氮氣、氫氣、壓縮空氣。所需的試劑包括正己烷、氫氧化鈉、氯化鈉、甲醇、三氟化硼等,這些試劑主要是分析純度。實驗選取的樣品:黃油、全脂奶粉、人造奶粉,檢測這三種樣品中反式脂肪酸含量。

3.3 色譜條件

FID檢測器載氣氮氣加壓至300kpa,氫氣50kpa,空氣50kpa,石英柱溫度采用三級升溫,以110℃起始持續(xù)4min,其后以3℃/min的速度升溫直至170℃,而后降低升溫速度至2℃/min,升溫到200℃,隨后恢復(fù)3℃/min的升溫速度,直至石英柱溫度達(dá)到230℃,停止加熱,維持當(dāng)前溫度6分鐘。進(jìn)樣口溫度調(diào)節(jié)為250℃,檢測器為260℃。試驗中分流的比例為1:40。

3.4 樣品提取以及檢測

一般情況下,乳制品按照GB/T5005.46提取脂肪,其他食品按照GB/T5009.6來提取食品中脂肪。取適量提取的脂肪或者油脂樣品按照GB/T17376-1998中方法來制造動植物油脂的脂肪酸甲酯,并且用適量氫氧化鈉甲醇溶液回流后加入12%至15%的三氟化硼甲醇溶液,然后回流,加入正己烷以及飽和的氯化鈉溶液,對混合溶液進(jìn)行振蕩萃取后去一些正己烷放置氣相色譜上,對其進(jìn)行分析。

3.5 對結(jié)果進(jìn)行分析

通過對脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖分析,可以了解到大部分飽和脂肪酸之間、不飽和脂肪酸之間、飽和與不飽和脂肪酸之間分離情況較好,但是還有一部分脂肪甲酯分離情況不是太好,例如脂肪酸C18:ln-9(trans)與C18:ln-11(trans)之間分離情況還不是太理想。

3.6 線性范圍以及檢測出限

首先可以選用脂肪酸C16:0甲酯和脂肪酸C18:0甲酯標(biāo)準(zhǔn)品,將他們配制成濃度0.05至1.5千克/毫升的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中脂肪酸C16:0甲酯線性回歸方程為Y=565413X+1124,r數(shù)值為0.997,n帶入數(shù)值為5,另一種脂肪酸C18:0甲酯線性回歸方程為Y=577448X+1371,r數(shù)值為0.998,n帶入數(shù)值為5?;€噪音的兩倍所對應(yīng)的溶液濃度表示方法檢測出限,脂肪酸C16:0甲酯檢測出限不得低于8.1微克/毫升,脂肪酸C18:0甲酯出限不得低于8.9微克/毫升,脂肪酸C16:0甲酯檢測出限比脂肪酸C18:0甲酯出限相比較低,就可以滿足試驗檢測基本要求。

在取人造奶油樣品提取脂肪2份,分別選擇不一樣的水平,然后將C18:ln-9(CIS)甲酯標(biāo)準(zhǔn)品與脂肪酸C18:ln-9(trans)甲酯標(biāo)準(zhǔn)品,并將每一個水平實驗檢測兩遍,檢測結(jié)果取兩次平均值,檢測回收率在98.3%至100.6%之間。如表1所示:

表1脂肪酸C18:ln-9(CIS),C18:ln-9(trans)加標(biāo)回收試驗

3.7 選取樣品中反式脂肪酸含量檢測

通過實驗檢測,可以了解到人造奶油中含有反式脂肪酸,并通過外標(biāo)法對其進(jìn)行檢測分析,姐可以樣品中順式與反式油酸含量,分析結(jié)果:黃油a中含有19.312%順式油酸含量,9.937%反式油酸含量:黃油b中含有23.658%順式脂肪酸,14.256%反式脂肪酸;人造奶油中含有21.510%順式油酸,12.816%反式油酸;全脂奶粉含有1.124%順式油酸,不含有反式油酸。

4 總結(jié)

總之,食品中的反式脂肪酸含量過高會對人體健康產(chǎn)生巨大的影響,不僅會加速動脈硬化,產(chǎn)生心臟疾病和老年癡呆,還會導(dǎo)致同時心腦血管疾病,導(dǎo)致身體不能正常運行。隨著我國人們生活水平的不斷提高,人們開始食用黃油、奶油等脂肪較多的食物,所以我國需要對反式脂肪酸的含量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范,為人們食用提高科學(xué)依據(jù),還需要提高我國氣相色譜檢測技術(shù),使得食品中反式脂肪酸含量檢測更加準(zhǔn)確,從而減少反式脂肪酸對人體的傷害。

參考文獻(xiàn):

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