張慧，郭洋洋，鄭基煥，*，毛潤乾（.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東廣州500；.廣東省昆蟲研究所廣東省野生動物保護與利用公共實驗室/廣東省農(nóng)業(yè)害蟲綜合治理重點實驗室，廣東廣州5060）

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地溝油檢測指標研究進展

張慧1，郭洋洋2，鄭基煥2，*，毛潤乾2
（1.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東廣州510110；2.廣東省昆蟲研究所廣東省野生動物保護與利用公共實驗室/廣東省農(nóng)業(yè)害蟲綜合治理重點實驗室，廣東廣州510260）

摘要：地溝油大量流向食用油市場是我國當前食品安全面臨的嚴峻形勢之一。為有效把握應用地溝油的各種檢測方法，對地溝油常見檢測指標進行分類，并詮釋其內(nèi)涵。在此基礎之上，評價地溝油檢測指標的穩(wěn)定性，提出了若干應對地溝油難以檢測問題的策略。還從地溝油檢測指標的角度，探討了解決地溝油問題的新思路。

關鍵詞：地溝油；檢測指標；油脂精煉；資源化利用

*通信作者

地溝油泛指各種劣質(zhì)油，按來源可分為3類：一是將下水道中的油膩漂浮物或者將賓館、酒樓的剩飯、剩菜經(jīng)過簡單加工、提煉出的油，即泔水油；二是用劣質(zhì)禽畜肉、豬內(nèi)臟、豬皮加工提煉后產(chǎn)出的油，稱新型地溝油；三是反復用于煎炸食品的油或往其中添加一些新油后重新使用的油，即煎炸老油。由于地溝油源于廢棄產(chǎn)物，且回收加工過程中與水、金屬及微生物等作用，故地溝油中含有大量的有毒有害及致癌、致畸、致突變物質(zhì)，對人體健康構成極大危害。但是，某些不法商販卻為一己之私，利用當前檢測監(jiān)督上的漏洞，無視國家法律法規(guī)和公眾健康，使地溝油大量流入食用油市場[1-4]。為規(guī)范食用油市場，嚴懲危害公眾安全的不法商販，落實法律法規(guī)的監(jiān)管職能，國內(nèi)科研工作者對地溝油檢測技術進行了大量的研究。目前，地溝油的檢測方法涉及多學科、多角度、多層次，這導致決策部門難以把握應用。但是，萬變不離其宗，通過對地溝油檢測指標發(fā)展現(xiàn)狀的把握，就可以提綱挈領、掌握主線。這不僅有利于檢測方法的篩選應用，還能給地溝油檢測指標的進一步研究提供文獻支持。

1　地溝油檢測指標

地溝油檢測指標是用來判斷未知油脂是否是或是否含有地溝油的標準。根據(jù)地溝油特異性組分的來源和特異性理化性質(zhì)將地溝油的檢測指標分為5類。其中，內(nèi)源性組分指標是指泔水油、新型地溝油或煎炸老油中必然含有的特異性組分；外源性組分指標指部分泔水油、新型地溝油或煎炸老油中含有的特異性組分；物理性質(zhì)指標是指地溝油無需經(jīng)過特定化學變化就表現(xiàn)出來的特異性指標；化學性質(zhì)指標是指地溝油在特定化學變化中表現(xiàn)出來的特異性指標；此外還有感官性指標，常用于初步加工類地溝油的檢測。

1.1內(nèi)源性組分指標

1.1.1多環(huán)芳烴

多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一類具有多個苯環(huán)芳香族有機化合物，具有“致癌、致畸、致突變”作用。多環(huán)芳烴易在高溫烹調(diào)或煉制油脂過程中產(chǎn)生，且具有脂溶特性，因此，多環(huán)芳烴廣泛存在于各種地溝油中，尤其適用于檢測煎炸老油[5]。目前，多環(huán)芳烴的檢測方法已經(jīng)建立，是檢測地溝油的重要指標[6-8]。

1.1.2黃曲霉素

黃曲霉毒素（Aflatoxins）是一類化學結(jié)構類似的化合物，包括黃曲霉素B1、B2、G1、G2等，均為二氫呋喃香豆素的衍生物，屬劇毒和強致癌物質(zhì)。其中黃曲霉毒素B1毒性和致癌性最強。泔水油和新型地溝油在回收加工過程中容易發(fā)生霉變，產(chǎn)生大量黃曲霉素，且黃曲霉素在油脂中比較穩(wěn)定，常規(guī)精煉難以去除，是檢測泔水油和新型地溝油的理想指標。目前，可用的檢測方法有層析法、色譜法和免疫法等。

1.1.3醛酮類物質(zhì)

醛、酮類物質(zhì)是地溝油在高溫、酸敗環(huán)境中產(chǎn)生的有害物質(zhì)，屬于易揮發(fā)成分，目前可用氣質(zhì)聯(lián)用法、薄層色譜法等進行檢測[9-11]。但由于醛、酮類物質(zhì)隨著地溝油常規(guī)精煉的進行大多數(shù)可以被除去，所以醛酮類物質(zhì)只可以用于檢測初步提煉的地溝油。

1.1.4三酰甘油聚合物

三酰甘油是合格植物油的主要成分，其在高溫加熱過程中容易被氧化聚合成三酰甘油聚合物[1]。由于煎炸老油和泔水油在回收提煉過程中遭受到較高程度的氧化，導致三酰甘油聚合物含量顯著高于合格植物油。據(jù)報道[12]，上海市糧食科學研究所的實驗表明三酰甘油聚合物在煎炸老油和泔水油的常規(guī)精煉中只增不減，檢測準確率極高，是檢測各種精煉程度泔水油和煎炸老油的可靠指標。

1.1.5特定基因

泔水油和新型地溝油中含有動物油脂，可以根據(jù)分子生物學基因鑒定方法，鑒定油脂中的動物基因，來判定食用油中是否含有動物源性成分，從而判斷所檢油脂是否為泔水油或新型地溝油。但泔水油和新型地溝油經(jīng)過常規(guī)精煉后，所殘留的核酸被破壞成碎片狀，且含量極低，對提取目標DNA含量及純度的檢測技術要求較高，操作相對復雜，不適用于快速檢測。

1.1.6膽固醇

膽固醇是動物油脂的特征性甾醇，通過檢測膽固醇可以判斷油脂中是否含有動物油脂。通常，泔水油和新型地溝油都含有一定量的動物油脂，而合格植物油中不含膽固醇。此外，膽固醇相對穩(wěn)定，檢測技術成熟，常用的有色譜法、比色法和質(zhì)譜法等[13-15]。且常規(guī)精煉不易去除膽固醇，因此，膽固醇可用于檢測初步提煉或常規(guī)精煉后的泔水油和新型地溝油。

1.2外源性組分指標

1.2.1水分

新回收的泔水油含有大量水分，即使經(jīng)過初步提煉也不能盡除，因此水分含量可作為檢測泔水油的特征性指標之一，但不能作為新型地溝油和煎炸老油的檢測指標。

1.2.2調(diào)味料類物質(zhì)

烹制食物時往往會加入調(diào)味料物質(zhì)，而在合格植物油中基本不含這些成分。常見的調(diào)味料有辣椒、辣椒油、花椒和食鹽等，可以用色譜法、熒光法和分光光度法，以辣椒堿、花椒油素、氯離子和鈉離子為指標證明調(diào)味料物質(zhì)的存在，從而檢測泔水油和煎炸老油[16-21]。因此檢測這些物質(zhì)可以作為判斷泔水油和煎炸老油是否存在的標準。但由于調(diào)味料物質(zhì)大多易溶于水，在常規(guī)精煉中容易被去除。因此，調(diào)味料類物質(zhì)指標僅能用于檢測初步提煉的泔水油和煎炸老油。

1.2.3十二烷基苯磺酸鈉

餐具洗滌過程中常使用一定量的洗滌劑，而十二烷基苯磺酸鈉是當前洗滌劑的主要組成成分，屬于陰離子型表面活性劑，既親水又親油，且常規(guī)精煉也難以去除[22-23]。因此，十二烷基苯磺酸鈉可以作為檢測經(jīng)過常規(guī)精煉泔水油的指標。但并非所有泔水油都含有表面活性劑，此指標也存在一定局限。

1.2.4重金屬

泔水油在回收加工過程中容易因受到污染，或接觸金屬器皿后引入Mn、Zn、Cu、Ni、Cr6+和Pb等重金屬。重金屬能比較穩(wěn)定的存在于油脂中，一般的過濾、吸附措施無法將其去除，但在常規(guī)精煉中多數(shù)會被除去。因此，重金屬可以作為檢測初步提煉泔水油的一種指標，且應用范圍有限[24]。

1.3物理性質(zhì)指標

1.3.1比重

油脂的比重與油脂的分子量和黏度成正比，分子量越小或不飽和程度越高，則比重越大。煎炸老油在高溫條件下不飽和度增大，且會形成黏度較大的過氧化物和迭氧化物；泔水油也因含有多種膠質(zhì)導致其比重比合格植物油大。但常規(guī)精煉會大大降低煎炸老油和泔水油的比重，故比重僅可用于檢測初步提煉的泔水油和煎炸老油。

1.3.2折光率

光線從一個介質(zhì)進入另一個介質(zhì)，且傳播方向與介質(zhì)的界面不垂直時，在界面處的傳播方會向發(fā)生改變，即光的折射現(xiàn)象，折光率就是光的折射現(xiàn)象的度量。折光率能檢測油脂的組成，含碳原子數(shù)目相同時，不飽和脂肪酸的折光率比飽和脂肪酸的大。據(jù)此，可用折光率檢測泔水油和新型地溝油，但無法檢測煎炸老油，因為高溫下油脂不飽和度增大，且與氧接觸會形成黏度較大的過氧化物和迭氧化物。此外，初步提煉的泔水油影響折光率的因素較多，故此指標只可用于檢測經(jīng)過常規(guī)精煉的地溝油。

1.3.3電導率

電導率是物質(zhì)傳導電流的能力，物質(zhì)的狀態(tài)和成分是影響其電導特性的主要因素。油脂本身電導率較低，但是地溝油在收集、提煉、加工過程中酸敗產(chǎn)生的小分子極性物質(zhì)、有機物電離產(chǎn)生的離子以及與金屬容器接觸產(chǎn)生的金屬離子等，都會增加油脂的導電性[25-27]。國內(nèi)的研究證明，基于電導率指標可用來鑒定泔水油，是一種相對穩(wěn)定的指標[28-30]。但是，常規(guī)精煉可去除泔水油中大部分水溶性物質(zhì)，以電導率為指標的檢測精度也將降低。

1.3.4紅外光譜

紅外光譜包括中紅外光譜法和近紅外光譜，中紅外光譜在968 nm處的不同油脂吸光度及波數(shù)具有顯著差異；近紅外光譜技術主要檢測含H基團，由于泔水油或煎炸老油在加工過程中會發(fā)生高度的氧化、酸敗反應，產(chǎn)生比合格植物油更多的氧化產(chǎn)物，故在近紅外光譜中出現(xiàn)不同的特征峰[31]。因此，可用紅外光譜的特征作為泔水油和煎炸老油的檢測指標。

1.3.5脂肪酸組成

不同油脂的脂肪酸組成不同，目前已經(jīng)可以用色譜或紫外可見光光譜儀做出不同油脂的脂肪酸譜圖。因此，可以建立常見食用油脂的脂肪酸組成數(shù)據(jù)庫，從而建立檢測泔水油或者摻入新型地溝油植物油的檢測指標[24]。

1.4化學性質(zhì)指標

1.4.1皂化值

皂化值是指皂化1 g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)。油脂中脂肪酸分子量大的，其皂化值??；油脂中脂肪酸分子量小的，其皂化值就大。依據(jù)皂化值可以計算出油脂的平均分子量，從而作為判斷泔水油的普通指標。

1.4.2酸價

酸價是指中和1 g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量，合格植物油通常為中性，酸價較低。油脂腐敗和氧化變質(zhì)時游離脂肪酸數(shù)目增多，從而導致酸價升高。有研究證明：泔水油酸價值可達149 mg/g （KOH），煎炸老油酸價可達15.54 mg/g（KOH），偏離國家標準較遠[32]。但是，經(jīng)過常規(guī)精煉后，泔水油和煎炸老油的酸價指標能接近或達到國家標準。因此，酸價只能作為檢測初步提煉泔水油和煎炸老油的指標。

1.4.3羰基值

油脂酸敗所產(chǎn)生的臭味主要出自羰基化合物。從酸敗的油脂中可檢測許多低分子的醛和酮，故若能檢測羰基化合物的量，便能夠判斷油脂酸敗的程度，以此作為判斷泔水油存在的依據(jù)。但羰基化合物容易在常規(guī)精煉中除去，故羥基值只可作為檢測初步提煉類泔水油的指標。

1.4.4過氧化值

油脂過氧化值與油脂的酸敗程度有關，隨著油脂的不斷氧化，過氧化值逐漸上升。但是，過氧化值只能衡量油脂酸敗初期的氧化酸敗程度，到了后期過氧化物易分解成醛、酮、醇、環(huán)氧化物等，過氧化值又開始降低[31]。所以，過氧化值只可以作為初步檢測泔水油的指標。

1.4.5碘值

碘值是在規(guī)定條件下100 g油脂中所能吸收（加成）碘的克數(shù)，反映油脂的不飽和程度。煎炸老油在煎炸過程中不飽和脂肪酸分解和氧化，不飽和脂肪酸含量大大減少，碘值明顯降低。因此，碘值可作為檢測煎炸老油的指標。

1.4.6脂肪酸相對不飽和度

合格植物油中存在大量不飽和脂肪酸，泔水油卻由于氧化和酸敗，生成醛酮類化合物以及小分子酸和飽和脂肪酸，使得不飽和脂肪酸所占的比例減小[1]。但是，泔水油成分復雜多變，脂肪酸相對不飽和度變化范圍大。因此，脂肪酸相對不飽和度作為泔水油檢測指標的應用范圍非常有限。

1.5感官性指標

感官性指標是指可以通過看、聞、嘗、聽等感官判斷，直接檢測地溝油的指標[33-34]。雖然感官性指標僅對初級加工的地溝油有鑒定效果，但是因其操作直觀、簡易，對遏制危害極大的初加工類地溝油流入民眾餐桌有重要意義。

透明度與色澤。合格植物油呈透明狀，而泔水油由于在回收加工過程中混入了堿脂、蠟質(zhì)、雜質(zhì)等，透明度會下降。同時，地溝油加工過程中雜物內(nèi)的色素會溶于油中，從而使地溝油帶色。

氣味。泔水油和新型地溝油生產(chǎn)過程中會發(fā)生復雜的理化反應，使其含有大量帶有異味的物質(zhì)。購買油品時，可以在手掌上滴一兩滴油，雙手合攏磨擦，發(fā)熱時仔細聞其氣味。有臭味、淡淡哈喇味或其它異味的很可能就是地溝油。

味道。泔水油和新型地溝油成分復雜且容易發(fā)生腐敗酸化，因此可通過仔細品嘗其味道，有酸味或其它異味的油可能是地溝油。另外，含地溝油的油炒菜不香，殘油渣呈黑炭狀。

聲音。泔水油往往含水分超標，檢測時取油層底部的油數(shù)滴，涂在薄紙條上，點燃并聽其響聲。燃燒不正常且發(fā)出“吱吱”聲音的，表明水分超標；燃燒時發(fā)出“噼叭”爆炸聲，表明含水量嚴重超標。

2　精煉技術對檢測指標的影響

油脂精煉技術本來是用于提高食用油脂品質(zhì)的，但是不法商販為了逃脫監(jiān)督執(zhí)法部門的打擊而將其用于精煉地溝油，以達到使某些檢測指標失去檢測意義的目的。因此，我們有必要仔細研究精煉技術對地溝油檢測指標的影響，從而選擇恰當?shù)臋z測方法。當前，用于地溝油精煉的技術主要有脫膠、脫酸、脫色和脫臭技術。

油脂脫膠是指脫除油脂中膠體物質(zhì)的技術，常用的方法有加酸法、水化法、加熱法和吸附法[35]。地溝油經(jīng)過脫膠后能除去大部分磷脂和與其結(jié)合的鈣、鎂、鐵等微量金屬，但是也可能引入新的物質(zhì)，如加酸法可能引入SO42-、PO43-或Cl-等雜質(zhì)。

油脂脫酸是指除去油脂中游離脂肪酸的過程，常用的方法有堿煉脫酸和蒸餾脫酸。堿煉脫酸是使油脂中的游離脂肪酸與NaOH或KOH等堿性物質(zhì)發(fā)生中和反應，然后再從油中分出皂腳[36]；蒸餾脫酸是借助甘油三酯和游離脂肪酸相對揮發(fā)度不同，在高溫、高度真空下進行水蒸氣蒸餾，讓游離脂肪酸和低分子物質(zhì)隨著蒸汽一起排出。地溝油使用脫酸技術后能脫去大部分的游離脂肪酸、醛、酮和過氧化物等易揮發(fā)物[37]。

油脂脫色是利用某些具有選擇性吸附的物質(zhì)，除去油脂中大部分色素以及磷脂、過氧化物和金屬元素等雜質(zhì)的方法[38]。目前，脫色工藝已被不法商販用于地溝油的精煉，即將活性白土（對堿性原子團和極性原子團有很強吸附能力）加入地溝油中，充分攪拌后過濾，最終使其變清澈。脫色工藝對地溝油檢測指標的影響有兩方面，一是除去了大部分色素、磷脂、過氧化物和金屬元素等，從而使相關指標失去檢測意義；二是在地溝油脫色過程中一些非共軛脂肪酸轉(zhuǎn)變成共軛脂肪酸，更容易氧化，油脂氧化形成醛、酮、酸、醇類化合物，產(chǎn)生新的檢測指標[39-40]。

油脂脫臭是利用油脂中臭味成分與甘油三酯的揮發(fā)度（蒸汽壓）的差異，在高溫和真空條件下借助水蒸氣蒸餾脫除臭味物質(zhì)的工藝過程[41]。地溝油經(jīng)過脫臭后可以除去醛、酮、甾醇、碳氫化合物和過氧化合物等組分，同時還能分解部分色素。

表1　地溝油常見檢測指標的應用范圍及其穩(wěn)定性評價Table 1 The applied range and stability evaluation of waste oils’common detection indexes

脫膠、脫酸、脫色和脫臭屬于常規(guī)精煉技術，此外還有特殊精煉技術，即為了去除特定檢測指標而采用的技術。為了評價地溝油檢測指標的穩(wěn)定性（表1），我們根據(jù)精煉技術對檢測指標的影響將其分為普通、穩(wěn)定和極穩(wěn)定3類，普通類指標可以檢測初步提煉、未經(jīng)精煉的地溝油；穩(wěn)定類指標可以用于檢測經(jīng)過常規(guī)精煉的地溝油；極穩(wěn)類指標可以用于檢測經(jīng)過常規(guī)精煉和特殊精煉的地溝油。

續(xù)表1地溝油常見檢測指標的應用范圍及其穩(wěn)定性評價Continue table 1 The applied range and stability evaluation of waste oils’common detection indexes

3　與人體健康密切相關的指標

地溝油檢測的主要目的是通過強化監(jiān)督執(zhí)法，阻止地溝油流向食用油市場，保障民眾健康和市場秩序。因此，在地溝油檢測指標中，能直接或間接證明有害組分存在的應重點關注。

地溝油因來源和加工方法不同，含有的有害組分也不同，具體來說：煎炸老油在反復高溫環(huán)境下發(fā)生水解、氧化、縮合等化學反應，產(chǎn)生醛、酮、酸和內(nèi)酯等有毒有害物質(zhì)[42-43]；新型地溝油在煉制過程中，會產(chǎn)生大量游離脂肪酸、丙烯酰胺和多環(huán)芳烴等有毒物質(zhì)，且極易引入金屬離子、有害微生物、寄生蟲等外源污染物；泔水油的危害則更甚，經(jīng)過烹調(diào)的油脂被廢棄到下水道中，與水、金屬、微生物等作用，產(chǎn)生黃曲霉素及苯、芘、萘、蒽及硝酸鹽和亞硝酸鹽等有毒有害物質(zhì)[44-45]。總之，地溝油含有的這類物質(zhì)被攝入人體后，必然會對健康造成危害，應作為檢測的關鍵點。

4　小結(jié)與討論

當前，地溝油大量流入我國食用油市場，民眾健康受到威脅，市場秩序遭到破壞。對此，我們必統(tǒng)籌好兩個方面：一是促進地溝油產(chǎn)業(yè)向資源化利用的方向發(fā)展；二是遏制地溝油流向食用油市場。從國家層面促進地溝油產(chǎn)業(yè)向資源化利用的方向發(fā)展是徹底解決地溝油問題的根本出路，這在美歐等國已得到證實[46-47]。因此，國家在持續(xù)支持地溝油資源化利用技術攻關的同時，要進一步完善相關政策引導和法律法規(guī)保障。此外，由于遏制地溝油流向食用油市場關乎民眾切身利益，故在當前技術背景下篩選出穩(wěn)定和極穩(wěn)類指標，確定地溝油快速可靠的檢測方法是最為緊迫的任務。

對地溝油檢測指標的研究表明：地溝油成分復雜多變，單一指標難以涵蓋所有種類的地溝油，且地溝油的檢測指標容易受精煉和人為勾兌的影響。這就要求我們在研究地溝油檢測指標特點的同時，對其進行穩(wěn)定性評價，以此作為檢測方法篩選的依據(jù)。在此，我們從當前技術背景條件下提出若干應對地溝油難以檢測問題的對策：1）多指標聯(lián)合檢測，綜合判斷，以包含3類地溝油的穩(wěn)定性指標為核心，以隨機選取的可以檢測有害成分的指標為補充，以此應對不法商販對地溝油的特殊精煉；2）繼續(xù)篩選穩(wěn)定性高的指標，尤其是內(nèi)源性的穩(wěn)定組分類指標和穩(wěn)定組分的理化性能類指標應重點關注；3）建立完善各類油脂的檢測指標數(shù)據(jù)庫和統(tǒng)計判斷數(shù)據(jù)庫；4）選擇靈敏度高和經(jīng)濟快捷的檢測方法。

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Research Progress in Detection Indexes of Waste Oils

ZHANG Hui1，GUO Yang-yang2，ZHENG Ji-huan2，*，MAO Run-qian2
（1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，Guangzhou 510110，Guangdong，China；2.Guangdong Provincial Public Laboratory on Wild Animal Conservation and Management，Guangdong Key Laboratory of Integrated Pest Management in Agriculture，Guangdong Entomological Institute，Guangzhou 510260，Guangdong，China）

Abstract：The waste oils being illegally used as cooking oil is one of the severest problem in food safety.In order to screen and apply different methods for waste oils identification，common identification indexes of waste oils were classified and their connotations were interpreted.On this basis，the stability of these identification indexes was appraised.At the same time，some strategies for dealing with the difficulty in identification of waste oils were provided.Moreover，new ideas to solve the problem of waste oils were discussed，from the identification indexes of waste oils point.

Key words：waste oils；identification indexes；oil refining technology；resource utilization

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.043

基金項目：廣東省科技計劃項目（2012B061800091、2013A061402006、2014A020218012）

作者簡介：張慧（1985—），女（漢），工程師，碩士，研究方向：食品安全檢測技術。

收稿日期：2015-11-06