巨榮輝, 李吉禎, 樊學(xué)忠, 蔚紅建, 羅一鳴, 蔣秋黎

(西安近代化學(xué)研究所, 陜西 西安, 710065)

1 引 言

四嗪高氮含能化合物是近年發(fā)展起來的一類具有良好應(yīng)用前景的新型含能材料,N-氧化3′3-偶氮雙(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAATO3.5)是近年廣受關(guān)注的一種新型四嗪高能物質(zhì)[1-2]。其氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)60.87%,生成焓為+628 kJ·mol-1; 密度1.88 g·cm-3時(shí),爆速可達(dá)9000 m·s-1,爆壓36.6 GPa,理論比沖為258 s[3]; 差示掃描量熱(DSC)起始分解溫度177 ℃,峰溫250 ℃,體現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性; DAATO3.5在7 MPa下的燃速可達(dá)53.9 mm·s-1,被認(rèn)為是已知有機(jī)固體中燃速最高的含能材料[1,3],且壓強(qiáng)指數(shù)僅為0.28; 同時(shí),DAATO3.5分子中高氮低碳且不含鹵族元素,燃燒時(shí)無色無焰,幾乎沒有殘?jiān)?表現(xiàn)出優(yōu)良的綜合性能。作為高能添加劑或燃速調(diào)節(jié)劑,在復(fù)合改性雙基(CMDB)類低特征信號(hào)推進(jìn)劑領(lǐng)域具有優(yōu)良的應(yīng)用潛力[4-6]。

含能材料之間的相互作用及相容性研究[7-10]是確定其能否進(jìn)一步應(yīng)用的前提。目前, DAATO3.5的研究主要集中在合成及其自身理化性能方面,關(guān)于DAATO3.5與典型含能材料之間的相互作用及相容性研究尚未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用差示掃描量熱法(DSC)和真空安定性實(shí)驗(yàn)(VST)對(duì)DAATO3.5與CMDB推進(jìn)劑常用單組分之間的相互作用進(jìn)行了初步分析和討論。采用推進(jìn)劑固化實(shí)驗(yàn),在推進(jìn)劑實(shí)際固化溫度下,對(duì)DAATO3.5與CMDB推進(jìn)劑藥漿多組分混合體系的相容性進(jìn)行了考察,以期為DAATO3.5在CMDB推進(jìn)劑配方中的應(yīng)用提供基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試樣及儀器

實(shí)驗(yàn)用DAATO3.5為西安近代化學(xué)研究所合成,其分子結(jié)構(gòu)式為:

經(jīng)紅外、元素分析等手段進(jìn)行表征,確定氧原子摩爾數(shù)為3.5。硝化棉(NC、含氮量12.6%)、硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、奧克托今(HMX)、高氯酸銨(AP)、六硝基六氮雜異戊茲烷(CL-20)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)、鋁粉(Al,(45±5) μm、吉納(DINA)、1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)、間苯二酚(Res)和炭黑(C.B)均為工業(yè)品,DSC和VST實(shí)驗(yàn)用二元混合試樣按兩組分質(zhì)量比1∶1配制。

DSC實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)耐馳DSC 204 HP 型差示掃描量熱儀測(cè)量; 氣氛為動(dòng)態(tài)高純氮,流量50 mL·min-1; 壓力0.1 MPa,升溫速率10 ℃·min-1; 試樣量1.0～2.0 mg,試樣皿為鋁池加蓋卷邊。VST實(shí)驗(yàn)采用YC-1C型真空安定性試驗(yàn)儀,按照GJB 772-1997方法501.1測(cè)試,實(shí)驗(yàn)條件為(100.0±0.5) ℃,恒溫48 h。

2.2 推進(jìn)劑固化實(shí)驗(yàn)

選用的CMDB推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方為: NC 25%～30%,NG 30%～33%,HMX 30%～33%,Al 4%～8%,DINA 2%～8%,其它4.5%。采用外加法,按照CMDB推進(jìn)劑藥漿與DAATO3.5的質(zhì)量比為10∶1充分混合。將制備好的推進(jìn)劑藥漿室溫靜置12 h,觀察無異常反應(yīng)情況后,放入烘箱,70 ℃恒溫固化72 h。

3 結(jié)果與討論

3.1 DAATO3.5與CMDB組分的相互作用

3.1.1 DAATO3.5和雙基組分的相互作用

NC和NG是構(gòu)成CMDB系列推進(jìn)劑的基體組分。NC是雙基系推進(jìn)劑的主粘合劑,在提供能量的同時(shí),形成推進(jìn)劑機(jī)械強(qiáng)度的骨架。NG是雙基系推進(jìn)劑主溶劑,在溶解膠化NC的同時(shí)還兼有增塑劑的作用,二者在CMDB推進(jìn)劑中的總含量在50%以上。DAATO3.5與NC和NG的DSC曲線見圖1,DSC數(shù)據(jù)見表1。

由圖1中DAATO3.5的DSC熱分解曲線可以看出,在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),DAATO3.5只出現(xiàn)一個(gè)放熱分解峰,沒有吸熱熔融峰,表明DAATO3.5的分解反應(yīng)是一個(gè)固態(tài)分解過程。DAATO3.5在220 ℃左右開始分解,(250.7±0.5)℃出峰,256 ℃左右分解完畢,形成一個(gè)尖銳的放熱分解峰。在較短的時(shí)間內(nèi)釋放出大量的熱量,促使分解反應(yīng)劇烈進(jìn)行,形成一個(gè)快速的放熱分解過程。

同DAATO3.5相似,NC的分解過程也表現(xiàn)為一個(gè)快速的固相分解過程,并在208.1 ℃出峰。NG由于本身屬于液體,且在高溫下表現(xiàn)出明顯的揮發(fā)性,因此在常壓DSC曲線上無法觀察到明顯的分解過程,在197.8 ℃左右形成一個(gè)微弱的吸熱峰。DAATO3.5/NC混合體系在205.3 ℃和249.8 ℃形成兩個(gè)明顯的放熱分解峰,觀察DAATO3.5/NC混合體系與DAATO3.5及NC單組分的DSC曲線可以發(fā)現(xiàn),DAATO3.5/NC曲線上的兩個(gè)分解峰與DAATO3.5和NC單組分的分解峰有著明顯的對(duì)應(yīng)關(guān)系。與NC單組分的分解峰相比,峰溫下降2.8 ℃; 與DAATO3.5單組分的分解峰相比,峰溫下降0.9 ℃。由炸藥與接觸材料相容性的DSC評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[11](表2)可知,屬于輕微敏感等級(jí),說明DAATO3.5和NC之間沒有明顯相互作用,混合后基本不影響各自的分解歷程。DAATO3.5/NG混合體系在186.9 ℃和195.8 ℃處形成一個(gè)較弱的分解雙峰,在249.7 ℃處形成一個(gè)明顯的放熱峰。對(duì)第一個(gè)分解雙峰,推斷應(yīng)該是由于DAATO3.5的吸附作用阻礙了NG的揮發(fā),使得少量NG發(fā)生分解。同時(shí),由于DAATO3.5是一種由含不同配位氧數(shù)量的分子形成的混合物,NG的分解產(chǎn)物可能使得某種DAATO3.5分子參與分解,從而形成一個(gè)雙峰。第二個(gè)分解峰為DAATO3.5的放熱分解,與DAATO3.5單組分的分解峰相比,峰溫降低1.0 ℃,說明NG對(duì)DAATO3.5的分解沒有明顯的影響。

a. DAATO3.5/NC

b. DAATO3.5/NG

圖1 DAATO3.5與雙基組分的DSC曲線

Fig.1 DSC curves of DAATO3.5with NC and NG

表1 DAATO3.5與NC及NG的DSC相容性

Table 1 Compatibility of DAATO3.5 with NC and NG by DSC ℃

Note:Tp1, the exothermic peak temperature which is lower in the two single component;Tpm, the exothermic peak temperature which is corresponding to the single component of theTp1in the mixed system;

ΔTp=Tp1-Tpm.

表2 炸藥與接觸材料相容性的DSC評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[11]

Table 2 DSC evaluated standards of compatibility for explosive and contacted materials[11]

ΔTp/℃≤23-56-15>15ratingcompatibleslightlysensitizedsensitizedhazardous

3.1.2 DAATO3.5和高能固體填料的相互作用

RDX、HMX和AP是CMDB推進(jìn)劑的典型氧化劑,Al是CMDB推進(jìn)劑的典型金屬填料,DNTF和CL-20是開發(fā)下一代高能CMDB推進(jìn)劑新型三代高能材料。DAATO3.5與RDX、HMX、AP、Al、DNTF及CL-20的DSC曲線見圖2,DSC數(shù)據(jù)見表3。

表3 DAATO3.5與6種固體填料的DSC相容性

Table 3 Compatibility of DAATO3.5 with six solid fillers by DSC ℃

a. DAATO3.5/RDX b. DAATO3.5/HMX

c. DAATO3.5/AP d. DAATO3.5/Al

e. DAATO3.5/DNTF f. DAATO3.5/CL-20

圖2 DAATO3.5與6種高能固體填料的DSC曲線

Fig.2 DSC curves of DAATO3.5with six solid fillers

由圖2可知,Al在測(cè)試溫度內(nèi)未發(fā)生反應(yīng); RDX在205.5 ℃處有一尖銳的晶型轉(zhuǎn)變峰[11],在239.1℃形成明顯的放熱分解峰; HMX在280.8 ℃處有一尖銳的晶型轉(zhuǎn)變峰[11],在283.1℃出現(xiàn)放熱分解峰; AP在244.2 ℃處處有一尖銳的晶型轉(zhuǎn)變峰[11],在318.1 ℃和387.2 ℃出現(xiàn)兩個(gè)放熱分解峰; DNTF在109.2 ℃處形成一個(gè)明顯的吸熱熔融峰,在232.7 ℃有一揮發(fā)吸熱過程,常壓下未出現(xiàn)分解放熱峰; CL-20在250.6 ℃出現(xiàn)放熱分解峰,對(duì)應(yīng)一個(gè)快速的固相分解過程。DAATO3.5/RDX混合體系中RDX的晶型轉(zhuǎn)變峰溫為204.6 ℃,較RDX單獨(dú)存在時(shí)的轉(zhuǎn)變溫度下降0.9 ℃,基本不受影響。DAATO3.5/RDX體系中RDX的分解峰溫下降為232.2 ℃,較單組分下降6.9 ℃; 同時(shí),混合體系中DAATO3.5的分解峰溫升高至255.9 ℃,較單組分升高5.2 ℃; 從單組分的分解曲線可以看出,DAATO3.5的起始分解過程與RDX的分解過程溫度重疊,說明DAATO3.5的分解產(chǎn)物可以促進(jìn)RDX的分解,從而使RDX的分解峰溫有明顯的降低; 而RDX的某些分解產(chǎn)物對(duì)DAATO3.5的分解有一定的抑制作用,說明DAATO3.5與RDX之間存在明顯的相互作用。DAATO3.5/HMX混合體系在253.3 ℃和279.3 ℃形成兩個(gè)明顯的放熱分解峰,未見HMX的晶型轉(zhuǎn)變峰; 其中,DAATO3.5的分解峰較單組分升高2.6 ℃,說明HMX的存在增加了DAATO3.5的熱穩(wěn)定性; HMX的分解峰較單組分下降了3.8 ℃,且晶型轉(zhuǎn)變峰消失。分析認(rèn)為,由于HMX的分解在DAATO3.5的之后,DAATO3.5的快速放熱使得HMX的晶型轉(zhuǎn)變迅速完成,并促使HMX提前分解。DAATO3.5/AP混合體系使AP晶型轉(zhuǎn)變溫度下降0.5 ℃,使DAATO3.5的分解峰溫提高1.6 ℃,說明AP的晶型轉(zhuǎn)變基本不受DAATO3.5影響,而AP在250 ℃尚未分解,因此對(duì)DAATO3.5的分解沒有明顯影響。但是DAATO3.5/AP混合體系使AP的高溫分解峰降低52.9 ℃,并使AP的分解雙峰變?yōu)閱畏?這一現(xiàn)象可能是由于DAATO3.5的分解產(chǎn)物與AP低溫分解過程離解出來的HClO4、ClO3、ClO等強(qiáng)氧化性氣態(tài)中間產(chǎn)物發(fā)生了強(qiáng)烈反應(yīng)[11],從而導(dǎo)致AP分解溫度前移。DAATO3.5/Al和DAATO3.5/DNTF混合體系的分解峰溫比DAATO3.5單組分分別提高0.4 ℃和1.4 ℃,分解峰型基本不變,說明DAATO3.5與Al和DNTF之間沒有明顯的相互作用。DAATO3.5/CL-20混合體系的分解峰溫較單組分的峰溫下降了5.8 ℃。由單組分的分解曲線發(fā)現(xiàn),DAATO3.5和CL-20的分解峰溫和分解區(qū)間幾乎完全重合,且DAATO3.5/CL-20體系的分解峰型與單組分的分解峰型保持一致。認(rèn)為DAATO3.5和CL-20的分解產(chǎn)物可能對(duì)彼此的分解表現(xiàn)出一定的促進(jìn)作用,使分解峰溫出現(xiàn)較明顯的降低。

3.1.3 DAATO3.5和其它助劑的相互作用

C.B是CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能調(diào)節(jié)劑,C2和Res是CMDB推進(jìn)劑的常用的安定劑,DINA是CMDB推進(jìn)劑的增塑劑。DAATO3.5與C.B、C2、DINA及Res的DSC曲線見圖3,DSC數(shù)據(jù)見表4。

表4 DAATO3.5與4種助劑的DSC相容性

Table 4 Compatibility of DAATO3.5 with four additives by DSC ℃

由圖3可知,C.B在測(cè)試溫度內(nèi)未發(fā)生反應(yīng); C2和Res在121.3 ℃和110.4 ℃處出現(xiàn)一熔融吸熱峰,在常壓下存在一個(gè)明顯的揮發(fā)吸熱過程,未見分解放熱峰; DINA在54.2 ℃處有一熔融峰,在201.9 ℃有一放熱峰。DAATO3.5/C.B混合體系在254.3 ℃形成放熱峰,較DAATO3.5的峰溫提高3.6 ℃,說明C.B可以增強(qiáng)DAATO3.5的熱穩(wěn)定性。DAATO3.5/C2混合體系在120.4 ℃形成吸熱峰,在250.9 ℃形成放熱峰; 與各自的單組分相比基本沒變,說明DAATO3.5與C.B之間沒有明顯的相互作用。DAATO3.5/DINA混合體系中,DAATO3.5使DINA的分解峰溫下降4.2 ℃,而DINA對(duì)DAATO3.5的峰溫沒有影響,說明DAATO3.5和DINA之間的相互作用較弱。DAATO3.5/Res混合體系分別在109.8 ℃和250.4 ℃出現(xiàn)熔融吸熱峰和放熱分解峰,與單組分的峰溫基本一致; 單純從峰溫看,似乎Res與DAATO3.5之間沒有明顯的相互作用,但從DAATO3.5/Res混合體系的峰型可以看出,與DAATO3.5單組分分解峰相比,混合體系中DAATO3.5的分解峰基本被削平,說明Res與DAATO3.5發(fā)生了復(fù)雜的相互作用,使DAATO3.5的分解放熱顯著降低。這種復(fù)雜的相互作用還需要結(jié)合其他研究手段進(jìn)行更深入的研究。

a. DAATO3.5/C.B b. DAATO3.5/C2

c. DAATO3.5/DINA d. DAATO3.5/Res

圖3 DAATO3.5與4種助劑的DSC曲線

Fig.3 DSC curves of DAATO3.5with four additives

3.2 DAATO3.5與CMDB組分相容性的VST研究

由DSC分析結(jié)果可知,DAATO3.5與RDX,CL-20及Res具有較強(qiáng)的相互作用,但這些相互作用都是在較高溫度下的表現(xiàn)。通常認(rèn)為高溫下相容的體系低溫下也相容,而高溫下不相容的體系在低溫時(shí)的情況則需要進(jìn)一步驗(yàn)證。真空安定性試驗(yàn)溫度恒定且溫度較低,更接近含能材料的實(shí)際使用溫度。為進(jìn)一步考察DAATO3.5與CMDB組分的相容性,在100 ℃連續(xù)加熱48 h條件下,對(duì)RDX,CL-20、Res及一些典型組分與DAATO3.5的相容性進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果見表5。

由表5可知,DAATO3.5/CL-20、DAATO3.5/ DINA體系的放氣增量為負(fù)增長(zhǎng),說明它們?cè)?00 ℃條件下可以抑制彼此的低溫分解。這與DSC實(shí)驗(yàn)在較高溫度時(shí)分解峰溫的降低明顯不同。這種相對(duì)低溫下的相互抑制和高溫時(shí)的相互促進(jìn),說明DAATO3.5/CL-20、DAATO3.5/DINA體系低溫下與高溫下的分解機(jī)理不同。分析認(rèn)為,100 ℃的實(shí)驗(yàn)溫度與DAATO3.5/CL-20、DAATO3.5/DINA體系中各單組分的分解溫度相差較遠(yuǎn),各組分尚未開始分解; 而對(duì)應(yīng)低溫時(shí)的分解機(jī)理,又表現(xiàn)為相互抑制,因此,放氣凈增量為負(fù)值。就相容性而言,由炸藥與接觸材料相容性的VST評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(表6)可知,低溫下的相互抑制作用有利于他們之間的化學(xué)安定。DAATO3.5/RDX、DAATO3.5/Res體系的放氣增量明顯放大,說明在較低溫度下就可以促進(jìn)彼此的分解,不利于它們之間的化學(xué)相容。

表5 DAATO3.5與幾種組分的VST相容性

Table 5 Compatibility of DAATO3.5with some components by VST method

mixedsystemΔV/mLcompatibilityDAATO3.5 3.04DAATO3.5/NC -1.34compatibleDAATO3.5/RDX 4.2moderatereactionDAATO3.5/HMX 2.6compatibleDAATO3.5/AP 1.9compatibleDAATO3.5/CL-20 -0.75compatibleDAATO3.5/Res 5.9incompatibleDAATO3.5/DINA -1.66compatible

Note: ΔV=Vm-(V1+V2),Vm, gas volume of the mixed system,V1&V2, gas volume of each single component.

表6 炸藥與接觸材料相容性的VST評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

Table 6 VST evaluated standards of compatibility for explosive and contacted materials

ΔV/mL<33-5>5ratingcompatiblemoderatereactionincompatible

3.3 DAATO3.5與CMDB推進(jìn)劑全組分的相容性

為了更加全面考察DAATO3.5與推進(jìn)劑多組分混合體系的相容性,采用於漿澆鑄工藝,在推進(jìn)劑實(shí)際固化溫度條件下考察了DAATO3.5與典型CMDB推進(jìn)劑藥漿的相容性。

圖4 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑斷面

Fig.4 Cut-away view of CMDB propellant containing DAATO3.5

含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑斷面如圖4所示,由圖4可知,含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑在實(shí)際工藝條件下可以安全固化。在72 h固化周期內(nèi),定期觀察推進(jìn)劑試驗(yàn)樣品未發(fā)現(xiàn)異常反應(yīng)。固化完成后形成的推進(jìn)劑斷面無氣孔產(chǎn)生,推進(jìn)劑均勻致密,可判斷在固化過程中,DAATO3.5未與CMDB推進(jìn)劑組分發(fā)生明顯化學(xué)反應(yīng),DAATO3.5可以在CMDB推進(jìn)劑中開展應(yīng)用研究。

4 結(jié) 論

(1)DAATO3.5與NC、NG、HMX、DNTF、CL-20、Al、DINA及C.B之間沒有明顯的相互作用,基本不影響的各自的分解歷程,DAATO3.5與這些組分的相容性較好。

(2)DAATO3.5與RDX之間存在明顯的相互作用,DAATO3.5使RDX的分解峰溫下降6.9 ℃,RDX使混合體系放氣量變大; DAATO3.5與Res之間存在復(fù)雜的相互作用,Res對(duì)DAATO3.5的分解峰溫沒有影響,但可以顯著改變DAATO3.5的分解峰型,且混合體系的放氣量明顯增大。在配方設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)避免DAATO3.5與這些組分的搭配。

(3)高氯酸銨(AP)對(duì)DAATO3.5的分解峰溫沒有明顯的影響; DAATO3.5可使AP的起始分解溫度從310 ℃降至275 ℃,并使AP的低溫分解峰和高溫分解峰合并成一個(gè)分解單峰,分解峰溫較AP的高溫分解峰溫下降52.9 ℃。若將DAATO3.5作為一種燃速助劑與AP搭配使用,應(yīng)會(huì)對(duì)含AP的CMDB推進(jìn)劑的燃速提高帶來有益的幫助。

(4)DAATO3.5與HMX-CMDB推進(jìn)劑多組分混合體系在70℃下可以安全固化,形成的含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑均勻致密,可以開展其在CMDB推進(jìn)劑中的應(yīng)用研究。

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