王晨茜，孫衛(wèi)萍，龐銀娟（浙江省化工研究院有限公司，浙江　杭州　310023）

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水性環(huán)氧樹脂中游離苯酚含量的檢測

王晨茜，孫衛(wèi)萍，龐銀娟
（浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）

摘要：采用紫外分光光度法測定水性環(huán)氧樹脂中游離苯酚含量，在波長460 nm處，游離苯酚質(zhì)量濃度在0～1.2 μg/mL范圍內(nèi)，測得的吸光度與游離苯酚質(zhì)量濃度具有良好的線性關(guān)系，此檢測方法簡便快捷、結(jié)果可靠。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；水性環(huán)氧樹脂；游離苯酚

自20世紀(jì)50年代，國外就對水性環(huán)氧樹脂進行了深入的研究。由于其粘結(jié)性能好，在建筑行業(yè)被廣泛應(yīng)用，主要用作混凝土封閉底漆、地坪涂料和防水材料等；因其具有氣味小、價格低廉、涂層比較容易擦洗等特點，被廣泛用于醫(yī)院、食品行業(yè)、化妝品廠等清潔場所；因其具有耐腐蝕性好，被用作親水鋁箔的制作。水性環(huán)氧樹脂涂料以水為溶劑，有機溶劑甚少或不含，在運輸、儲存和使用過程中的安全性高，對人體損害極少。然而，水性環(huán)氧樹脂中的游離苯酚屬于高毒物質(zhì)，對人體的呼吸道、皮膚粘膜、消化系統(tǒng)等都具有較大的腐蝕作用和損害，因此，對游離苯酚含量的檢測至關(guān)重要。對于游離苯酚含量比較低的物質(zhì)，采用紫外分光光度法測定其中的游離苯酚含量，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，簡便易行。

1　實驗部分

1.1實驗設(shè)備、儀器

蒸餾裝置、微量滴定管、具塞量筒、UV-1750紫外分光光度計。

1.2試劑和溶液游離苯酚標(biāo)樣: 98.5%；乙醇；

丙酮；

氨溶液A: c（NH3）=0.05 mol/L；

氨溶液B:吸取90 mL氨溶液A，加入50 mL乙醇，用水稀釋至1 L，搖勻；

苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液:將100 mg苯酚（精確至0.1 mg），溶于10 mL丙酮中，用水稀釋至1 L，搖勻，再取10 mL稀釋至100 mL；

4-氨基安替比林水溶液:2 g/L，使用時用20 g/L貯備液配制（貯備液在暗處可存放3個月）；

鐵氰化鉀水溶液:4 g/L（用時現(xiàn)配）。

1.3實驗步驟

用微量滴定管依次吸取0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL和1.2 mL苯酚溶液，放入7個具塞量筒中，用氨溶液B將其補加到10 mL，再依次加人2 mL氨溶液A，2 mL 4-氨基安替比林溶液和2 mL鐵氰化鉀溶液。每加一次溶液都需搖勻，最后一次要激烈搖動1 min，靜置5 min。使用1 cm比色皿，以水作參比，測定該溶液在460 nm下的吸光度。吸取10 mL氨溶液B，按上述操作步驟加入各溶液，測定試劑空白的吸光度。從苯酚溶液測得的吸光度減去空白值的吸光度B，得相應(yīng)的苯酚溶液的吸光度。以游離苯酚對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，以游離苯酚質(zhì)量為橫坐標(biāo)得苯酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

圖1　不同質(zhì)量濃度下的苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取5.0 g樣品，加入250 mL蒸餾燒瓶中，再加入100 mL蒸餾水搖勻，在餾分接受器中預(yù)先加入10 mL左右的乙醇溶液，將接收器的導(dǎo)管末端插入乙醇液面以下，加熱蒸餾。當(dāng)蒸出餾分達到100 mL時，停止加熱，取出餾分10 mL加入250 mL容量瓶中，加90 mL氨溶液A，用水稀釋至250 mL。移取10 mL該溶液放入具塞量筒中，依次加入氨溶液A 2 mL、4-氨基安替比林溶液2 mL和鐵氰化鉀溶液2 mL，每加一次溶液都需搖勻，最后一次要激烈搖動1 min，靜置5 min。使用1 cm比色皿，以水作參比，測定該溶液在460 nm下的吸光度，減去空白吸光度后，由校正曲線查出該吸光度對應(yīng)于溶液中苯酚的質(zhì)量。

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離苯酚含量（X），按下式計算：

式中：m1—標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的苯酚質(zhì)量，μg

m2—試樣的質(zhì)量，g

f—試樣稀釋的倍數(shù)

2　結(jié)果分析

從圖1可知，測定系數(shù)R2=0.999，所以在460 nm波長處，以0.0045 mol/L的氨溶液為溶劑，苯酚質(zhì)量濃度在0～1.2 μg/mL范圍內(nèi)時，吸光度具有良好的線性關(guān)系。得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線可用于測量苯酚溶液中游離苯酚含量。

3　回收率的測定

取4份苯酚溶液，分別加入5.0 g水性環(huán)氧樹脂中，混合均勻，蒸餾后采用紫外分光光度法測量其中的游離苯酚含量，結(jié)果如下：

表1　苯酚的回收率

從表1顯示，4組試樣的游離苯酚回收率均超過98%，說明采用紫外分光光度法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于測定水性環(huán)氧樹脂中的游離苯酚含量。

4　結(jié)論

本實驗中，以0.0045 mol/L的氨溶液為溶劑，游離苯酚質(zhì)量濃度在0～1.2 μg/mL范圍內(nèi)時，吸光度具有良好的線性關(guān)系。因此，紫外分光光度法可用于測量水性環(huán)氧樹脂中游離苯酚含量，所用試劑少，速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡單可行。

參考文獻：

[1]白家磊，魏子章，王瑩，等.水中苯胺、苯酚快速分離及分光度法測定[J].中國公共衛(wèi)生，2011，（2）：133-134.

[2]徐高楊，宋洪昌，賈海紅，等.光催化降解過程中苯酚的分光光度法測定[J].分析實驗室，2005，（11）：49-52.

[3]陳燕清，倪水年，王小波.多元校正—紫外吸收光度法同時測定苯酚、苯胺、對苯二酚［J］.南昌航空大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2008，（1）：59-62.

分析測試

Analysis of free Phenol Content in Waterborne Epoxy Resin

WANG Chen-xi，SUN Wei-ping，PANG Yin-juan
（Zhejiang Chemical Industry Research Institute Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310023，China）

Abstract:UV spectrophotometry was applied for the determination of free phenol conten in waterborne epoxy resin，A good linear relationship was found between the measured absorbance and concentration of free phenol in the range of 0 ～ 1.2 μg/mL，at the wavelength of 460 nm. The detection method is easy and reliable results.

作者簡介：王晨茜（1968-）,女,河南南陽人，大專，工程師，主要從事分析工作。E-mail：342462430@qq.com。

收稿日期：2015-09-06

文章編號：1006-4184（2016）3-0049-02