唐明華, 郭　軍, 張　勇

(蘇州大學(xué) 分析測試中心, 江蘇 蘇州　215123)

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透射電子顯微鏡管理體系的探討與實(shí)踐

唐明華, 郭軍, 張勇

(蘇州大學(xué) 分析測試中心, 江蘇 蘇州215123)

透射電子顯微鏡是科研單位進(jìn)行材料形貌、物質(zhì)結(jié)構(gòu)及微區(qū)成分分析的有力工具。根據(jù)透射電鏡的儀器特點(diǎn)及現(xiàn)有的管理體制,電鏡中心就設(shè)備使用管理的模式轉(zhuǎn)換、全面開放機(jī)制的實(shí)施、電鏡專業(yè)人才培訓(xùn)基地的建立、日常管理制度的規(guī)范等舉措進(jìn)行嘗試和改革。

透射電鏡； 設(shè)備管理； 管理體制

蘇州大學(xué)分析測試中心是目前國內(nèi)省屬重點(diǎn)高校規(guī)模最大、設(shè)備最先進(jìn)的現(xiàn)代化理化檢測實(shí)驗(yàn)室之一。近幾年，儀器設(shè)備條件建設(shè)發(fā)展較快,管理儀器總價值約1億元(包括透射電子顯微鏡、核磁、XPS等大型精密儀器 ),其中價值200萬元以上的大型儀器設(shè)備透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡)在本單位就有3臺,即日本日立HT7700型透射電鏡、美國FEI公司的Tecnai G220型高分辨透射電鏡及Tecnai G2F20型高分辨透射電鏡。目前,本單位電鏡中心的這3臺透射電鏡已成為校內(nèi)外師生進(jìn)行材料形貌、物質(zhì)結(jié)構(gòu)及微區(qū)成分分析的有力工具。如何充分發(fā)揮透射電鏡這類大型儀器的測試功能、實(shí)現(xiàn)資源共享、形成一套完善合理的管理體系，以確保教學(xué)兼顧科研服務(wù)，是每位實(shí)驗(yàn)工作者面臨的實(shí)際問題,也是大型測試平臺建設(shè)中的關(guān)鍵問題。為此,電鏡中心進(jìn)行了以下改革和嘗試。

1　實(shí)現(xiàn)透射電鏡使用管理的模式轉(zhuǎn)換

針對國內(nèi)大型設(shè)備管理的局限性[1-3],深入了解現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的管理方式,探討加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室大型儀器使用管理的優(yōu)化方式,啟動逐步開展研究生電鏡培訓(xùn)從而提高研究生獨(dú)立操作使用實(shí)驗(yàn)室大型設(shè)備能力的計劃,改變原來由實(shí)驗(yàn)管理員為師生做樣品的模式并開展網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)。模式的轉(zhuǎn)變貫徹了蘇州大學(xué)鼓勵學(xué)生尤其是研究生使用大型設(shè)備的精神,有利于提高研究生獨(dú)立操作大型設(shè)備的能力,有利于擴(kuò)大分析測試平臺的共享力度,有利于增加科研儀器的使用效率。

培訓(xùn)學(xué)生主要按照“觀摩—培訓(xùn)—考核—上崗”的方式進(jìn)行,即事先與學(xué)生討論課題組電鏡的使用需求，從而確定學(xué)生需要培訓(xùn)的電鏡類型(HT7700型或者Tecnai G220型透射電鏡),觀摩已具有上崗證的其他學(xué)生操作電鏡，以便對透射電鏡有初步了解及感性認(rèn)識,學(xué)生觀摩多次后提交培訓(xùn)申請表格,然后管理員安排培訓(xùn)?；A(chǔ)的培訓(xùn)包括透射電子顯微鏡的原理及應(yīng)用、儀器操作特點(diǎn)及注意事項、儀器管理員完整的示范操作等課程,課程完成后根據(jù)學(xué)生的考核成績授權(quán)上崗資格。由于透射電鏡結(jié)構(gòu)精密、操作復(fù)雜,一旦出現(xiàn)故障維修成本高、維修周期長,再加上每年都有大批的學(xué)生需要上機(jī)操作培訓(xùn),這種先觀摩的方式要求學(xué)生必須通讀且理解《透射電鏡使用手冊》的理論知識,在儀器旁邊細(xì)心觀察和學(xué)習(xí)操作方法,同時已具有上崗證的學(xué)生可以對觀摩的學(xué)生進(jìn)行簡單指導(dǎo)和講解,從而保證在管理員進(jìn)行培訓(xùn)前學(xué)生對電鏡的生疏感降低,有利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)電鏡的主觀能動性,使學(xué)生在培訓(xùn)中更深刻地理解課程內(nèi)容。同時,創(chuàng)建透射電鏡用戶微信群,對學(xué)生個別問題進(jìn)行分散式解答；定期開展透射電鏡學(xué)生用戶座談會,針對學(xué)生提問進(jìn)行集中輔導(dǎo)和問題解答；根據(jù)學(xué)生的機(jī)時累積使用情況及理論考核水平,對學(xué)生進(jìn)行低、中、高3種層次的培訓(xùn)及指導(dǎo),在整個過程中學(xué)生也由被動接受知識到主動探索知識轉(zhuǎn)變、從單一地完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)向解決課題難題方向轉(zhuǎn)變,有利于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造性思維能力和實(shí)驗(yàn)動手能力。

2　電鏡中心大型設(shè)備全面開放機(jī)制的實(shí)施

針對大型儀器損壞率高、利用率低等問題[4-6],電鏡中心實(shí)行每臺電鏡專人負(fù)責(zé),定期進(jìn)行設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng),每日檢查電鏡室溫濕度、樣品桿O形圈及樣品桿頭部的清潔度、電鏡是否運(yùn)行正常,包括儀器控制面板/樣品臺指示燈、真空高壓狀態(tài)、樣品臺位置是否正常等。每月檢查SF6氣壓、循環(huán)水水質(zhì)及流量、空壓機(jī)油量及啟動頻率等；每年度至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查,包括分辨率、放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)等。專人維護(hù)和保養(yǎng)有利于熟悉儀器特性、減少儀器故障率,而儀器良好狀態(tài)的維護(hù)為大型設(shè)備全面開放機(jī)制的實(shí)施奠定了堅實(shí)的基礎(chǔ)。

電鏡中心大型設(shè)備全面開放主要面向校內(nèi)的學(xué)生、教師及技術(shù)人員開放,為他們進(jìn)行教學(xué)科研活動提供強(qiáng)有力的支撐,基本實(shí)現(xiàn)了3臺電鏡在時間和使用上全方位的開放,包括晚上、周末甚至國家法定節(jié)假日,為保證課題組充分利用大型設(shè)備及時獲得科研結(jié)果開辟了方便快捷的通道。借鑒國外大型儀器的管理經(jīng)驗(yàn)[7-9],嘗試針對部分課題組實(shí)行無管理員監(jiān)管情況下的電鏡預(yù)約測試,即部分課題組的電鏡測試不受管理員是否上班的影響,可根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)進(jìn)程預(yù)約到凌晨等時間段測試。同時，建立緊急事故管理機(jī)制,張貼安全事故緊急處理辦法及緊急事故聯(lián)絡(luò)人等安全規(guī)章,做好電鏡使用情況登記,定期開展安全教育講座,在保證實(shí)驗(yàn)室安全運(yùn)行的前提下顯著提高電鏡的使用效率,推進(jìn)電鏡中心大型設(shè)備全面開放機(jī)制的實(shí)行。

3　建立專業(yè)人才培訓(xùn)基地,培養(yǎng)中、高級電鏡人才

具備良好專業(yè)素質(zhì)的儀器管理員能夠在熟知并充分使用儀器已有功能的基礎(chǔ)上探究儀器的新功能,使一臺儀器可以在相對廣泛的研究領(lǐng)域發(fā)揮作用,也就是說儀器管理者的專業(yè)水平是至關(guān)重要的,決定了使用儀器的用戶最終能否獲得理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。為了培養(yǎng)技術(shù)精湛、專業(yè)素質(zhì)高的電鏡專業(yè)人才,電鏡中心設(shè)立實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員培訓(xùn)交流經(jīng)費(fèi),每年資助一線實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員參加電鏡學(xué)會或其他省市電鏡技術(shù)及電鏡實(shí)驗(yàn)室管理交流會,到其他單位進(jìn)行考察學(xué)習(xí)和交流；與電鏡供應(yīng)商簽訂專屬培訓(xùn)計劃,如FEI公司的TEM basic course或日立透射電鏡HT7700應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)班等,構(gòu)建實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的理論知識體系,提高綜合專業(yè)素質(zhì)。另外,電鏡中心內(nèi)部定期開展理論實(shí)踐的交流和探討,參與江蘇省大型科學(xué)儀器設(shè)備共享服務(wù)平臺等網(wǎng)站或論壇,實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員日常遇到的各類儀器維護(hù)、技術(shù)及管理的難題在這類交流討論的平臺上都能妥善得到討論和解決。

由于電鏡中心歸屬于蘇州大學(xué)分析測試中心這個共享平臺,與學(xué)院內(nèi)做科研的教師是分開的,因此實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員被邊緣化、得不到重視這一問題得到有效改善,同時電鏡中心建立有效的用人激勵機(jī)制,更加看重實(shí)際工作態(tài)度、工作能力及工作效果；建立服務(wù)對象評價制度,即走訪學(xué)生、教師等服務(wù)對象,讓他們對本單位不同儀器的測試工作進(jìn)行評價和打分,與實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的考核、晉升、津貼等直接掛鉤,從而激發(fā)實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的管理責(zé)任心、為校內(nèi)外用戶服務(wù)的熱心,對于培養(yǎng)一支技術(shù)過硬、專業(yè)素質(zhì)高、服務(wù)優(yōu)良的大型儀器管理隊伍具有積極的意義[10-11]。

4　制定規(guī)范,強(qiáng)化設(shè)備的使用及維護(hù)管理

有效的規(guī)章制度能夠保證儀器狀態(tài)及測試培訓(xùn)工作有條不紊地順利進(jìn)行[12],電鏡中心在近3年的管理實(shí)踐中不斷完善修訂設(shè)備的使用規(guī)范等,做了如下嘗試與努力。

(1) 實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員根據(jù)各課題組使用電鏡的需求,不斷制定完善“透射電鏡培訓(xùn)人員須知”“透射電鏡培訓(xùn)申請表”“透射電鏡F20送樣單”等各類表格,并編纂簡明扼要的作業(yè)指導(dǎo)書及兩萬多字詳細(xì)的中文電鏡使用手冊，“FEI Tecnai G220透射電鏡使用手冊”“FEI Tecnai G2F20透射電鏡使用手冊“及“HITACHIHT7700透射電鏡使用手冊”,方便學(xué)生了解和學(xué)習(xí)3臺電鏡的相關(guān)知識、電鏡中心的相關(guān)規(guī)章及使用流程。

(2) 建立規(guī)范學(xué)生嚴(yán)格使用電鏡的獎懲措施。對于失約、遲到、使用優(yōu)盤考取數(shù)據(jù)、測樣后不按實(shí)記錄、將水及食物帶入電鏡室的測試人進(jìn)行通報及警告處分；對于未經(jīng)培訓(xùn)擅自使用電鏡、誤操作、違規(guī)操作造成儀器故障等問題,給予測試人暫停培訓(xùn)預(yù)約資格處分,并通知其課題組承擔(dān)故障造成的相應(yīng)費(fèi)用等,保證學(xué)生在滿足自己測試需要的同時,嚴(yán)格遵守電鏡中心規(guī)章制度,積極謹(jǐn)慎地對待大型儀器的使用。

(3) 建立電鏡儀器資料的記錄及存檔制度,如電鏡購買前的可行性論證報告、購買合同,電鏡安裝調(diào)試后的技術(shù)參數(shù)、驗(yàn)收報告,隨機(jī)帶的儀器說明書、操作軟件光盤等能夠反映電鏡儀器性能及技術(shù)參數(shù)的資料保存；日常溫濕度記錄、電鏡使用狀態(tài)、電鏡故障及維修記錄等電鏡日常運(yùn)行資料的記錄保存；檢測報告、校準(zhǔn)報告、參與高校實(shí)驗(yàn)室分析測試比對活動等電鏡出具的報告資料存檔等。這些儀器檔案資料的保存對充分發(fā)掘電鏡儀器性能、減短儀器維修周期、有效開展測試及科研工作提供了強(qiáng)有力的保證。

5　優(yōu)化組合,充分利用現(xiàn)有設(shè)備為科研服務(wù)

針對3臺不同型號的透射電鏡提供不同需求的測試以高效快捷地服務(wù)科研:HT7700型透射電鏡配備可以一次性裝3個樣品的3頭樣品桿,TEM操作結(jié)果顯示在電腦顯示器上(代替了傳統(tǒng)的熒光屏),可以在明亮的環(huán)境中實(shí)施操作,具有低倍率、大視野查找樣品的優(yōu)點(diǎn),對于實(shí)驗(yàn)探索過程中制備的樣品可以進(jìn)行高效地查看和篩選；TecnaiG220型透射電鏡主要用于材料類樣品的形貌觀察；而Tecnai G2F20型透射電鏡則進(jìn)行需要較強(qiáng)理論和技術(shù)水平的測試分析項目，如衍射花樣、STEM暗場像、微區(qū)能譜分析、三維重構(gòu)取圖和解析等。3臺透射電鏡各司其職,安全正常運(yùn)行,既能夠向用戶提供基本的檢測結(jié)果,也能提供滿足科研的高質(zhì)量要求的測試。

6　結(jié)語

近幾年來,電鏡中心3臺透射電鏡滿負(fù)荷運(yùn)作,為校內(nèi)外的科研服務(wù)及地方經(jīng)濟(jì)建設(shè)都起到了至關(guān)重要的推進(jìn)作用,我們將在管理體制與運(yùn)行、儀器維護(hù)與共享、人員引進(jìn)與培養(yǎng)等方面進(jìn)一步細(xì)化與規(guī)范,保證透射電鏡這類大型儀器的開放使用工作更加完善。

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Exploration and practice on management system of transmission electron microscopy

Tang Minghua, Guo Jun, Zhang Yong

(Analysis and Testing Center,Soochow University,Suzhou 215123,China)

Transmission electron microscopy (TEM) is a powerful tool for materials morphology,structure and composition analysis. In accordance with the characteristics of TEM instruments and the current management system,Electron Microscopy Center has well carried out the exploration and reform in the transformation of management mode,the implementation of the all-round opening mechanism,the establishment of the professional talent training base and the normalization of daily management system.

transmission electron microscopy; equipment management; management system

10.16791/j.cnki.sjg.2016.09.068

2016-03-17修改日期：2016-05-16

國家自然科學(xué)基金青年基金(21301333)

唐明華(1986—),女,山東煙臺,碩士,實(shí)驗(yàn)師,主要研究方向?yàn)椴牧衔⒂^結(jié)構(gòu)表征與分析

E-mail：mhtang@suda.edu.cn

郭軍(1962—),女,吉林長春,碩士,教授,主要研究方向?yàn)椴牧衔⒂^結(jié)構(gòu)表征與分析.

E-mail：guojun@suda.edu.cn

G271

A

1002-4956(2016)9-0256-03