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過氧化值的檢測

2016-02-22 16:29曹蕭飛
現(xiàn)代食品 2016年20期
關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉過氧化物食用油

◎ 曹蕭飛

(阜康市質(zhì)量與計(jì)量檢測所,新疆 阜康 831500)

過去的食用油多為散裝油,顏色較深,且不太透明。隨著社會的發(fā)展,市場上出現(xiàn)桶包裝油,且食用油的種類也越來越多,如色拉油、烹調(diào)油、大豆油、花生油、玉米油和橄欖油等。食品中的油脂是人類獲取的主要營養(yǎng)之一,不僅可提供熱量,還為人體提供亞油酸、亞麻酸等維持身體健康但人體無法自身合成的物質(zhì)。我國對食用油的需求一直很大,2003年我國食用油總供給量已達(dá)到1 800多萬t,位列世界第一。食用油的安全衛(wèi)生性與營養(yǎng)價值都牽扯到消費(fèi)者的切身利益。

雜質(zhì)、游離脂肪酸、過氧化物和微量金屬離子等物質(zhì)會影響食用油的安全,一旦游離脂肪酸過多,油的風(fēng)味會受到影響,加快油脂裂解和酸敗。如果過氧化物超標(biāo),會加快油的氧化速度,縮短保存時間。我國從2005年底開始執(zhí)行新的食用油標(biāo)準(zhǔn),強(qiáng)制性規(guī)定食用油中的游離脂肪酸含量、酸價指數(shù)、過氧化物數(shù)量的過氧化值等指標(biāo)。目前,將食用油劃分為四個等級,其中一級為食用油的最高標(biāo)準(zhǔn)。例如,菜籽油是四級標(biāo)準(zhǔn),其過氧化值需不大于7.5才會被列為合格產(chǎn)品。

1 過氧化值檢驗(yàn)原理

利用油脂中的過氧化物與碘化鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成游離碘,可測定油脂中的過氧化值。在標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液中滴入游離碘,根據(jù)滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,定量計(jì)算油脂中過氧化物值的含量。在存儲、運(yùn)輸或食用過程中,油脂不可避免地接觸到空氣,且空氣中的氧氣含量達(dá)到20%以上,因此食用油易受到氧氣的破壞。過氧化值除可衡量油的品質(zhì),還可反映油的新鮮程度。

2 過氧化值的檢驗(yàn)過程

精確稱取2~3 g混勻的樣品,置于250 mL碘量瓶中(用石油醚提取油脂,實(shí)際操作),加30 mL三氯甲烷冰乙酸混合液(因純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣和氯化氫??杉尤?.6%~1%的乙醇作穩(wěn)定劑),使樣品完全溶解;加入1 mL飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶塞,并輕輕振搖30 s,然后在暗處放置5 min,取出加75 mL水,搖勻。加1 mL淀粉指示劑靜置至藍(lán)色不再加深,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。加入1 mL淀粉指示劑時,溶液中出現(xiàn)藍(lán)色小顆粒,使終點(diǎn)不易判斷,且標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的終點(diǎn)是亮白色,而亮白色難以觀察。當(dāng)加入淀粉指示劑后,會出現(xiàn)藍(lán)色顆粒,繼續(xù)滴定藍(lán)色顆粒逐漸減少少,然后溶液變?yōu)殡鼥V白色,繼續(xù)滴定(3~5 mL硫代硫酸鈉溶液)靜止片刻溶液會變?yōu)榱涟咨?/p>

3 過氧化值檢驗(yàn)過程中注意事項(xiàng)

油脂的精確檢測十分困難,因?yàn)橛椭哂谢钚裕滟|(zhì)量不斷在變化,也增加了復(fù)檢的不準(zhǔn)確性,因此,應(yīng)確定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷,應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

(1)如果兩次獨(dú)立測定的數(shù)據(jù)是在重復(fù)性條件下獲得,結(jié)果的絕對值要小于算術(shù)平均值的10%。

(2)碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)在堿性的環(huán)境中會發(fā)生一系列的副反應(yīng),因此該反應(yīng)要在中性或弱酸性的環(huán)境中進(jìn)行。硫代硫酸在強(qiáng)酸的環(huán)境中還會發(fā)生分解,而碘在強(qiáng)酸環(huán)境中也易被氧化。

(3)碘易揮發(fā),故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時避免劇烈搖動溶液。室溫在25 ℃以上時,游離碘的揮發(fā)十分明顯,可看到液面上空氣中有明顯的柴油色碘蒸氣,且碘-淀粉反靈敏度降低,故在室溫高于25 ℃時,滴定時應(yīng)用冰浴降溫至20 ℃以下。

(4)用硫代硫酸鈉液滴定析出碘的方法受光線的影響較大,光線可促進(jìn)空氣對碘化鉀的氧化,表現(xiàn)為在較強(qiáng)的光線下有較大的空白值,因此滴定時應(yīng)盡量避光。為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽光照射,析出碘后,應(yīng)立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時適當(dāng)加快滴定速度。

(5)淀粉指示劑需現(xiàn)用現(xiàn)配,且在臨近終點(diǎn),即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴碘至淺黃色時再加入淀粉,否則碘與淀粉吸附過牢,終點(diǎn)時顏色不易褪去,使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲,引起誤差。

(6)太陽光會加快硫代硫酸鈉的分解,因此一般需裝在棕色滴定管中,且因其有一定的腐蝕性,應(yīng)避免接觸橡膠制品,硫代硫酸鈉在沸水中可起到減少微生物的作用,一般使用米塞保存,減少和空氣接觸。本滴定液在儲存時如出現(xiàn)渾濁,即不得再使用。

(7)三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應(yīng)進(jìn)行處理。

4 結(jié)語

本文主要簡要闡述食用油中的過氧價值的測定流程。此外,過氧化值的計(jì)算也需嚴(yán)格按照公式要求,才能確保所得過氧化值的準(zhǔn)確性,準(zhǔn)確判斷食用油是否滿足國家標(biāo)準(zhǔn),并合理劃分食用油的等級。

市面上食用油的種類和品牌不斷增加,很多食用油廠商利用文字和圖畫吸引消費(fèi)者購買,而對食用油的真實(shí)品質(zhì),消費(fèi)者很難辨別,僅靠價格和品牌判斷食用油的品質(zhì)非常片面。為使消費(fèi)者更清楚食用油的真實(shí)品質(zhì),食品監(jiān)督局需嚴(yán)格抽查不同品牌不同批次的食用油,并公布檢測結(jié)果,讓消費(fèi)者及時了解食用油的最新動態(tài),便于挑選到優(yōu)質(zhì)安全的食用油。為加快檢測過氧化值的檢測效率,相關(guān)人員可在現(xiàn)有的檢測方式上研究,探討更加快速便捷且準(zhǔn)確的檢測方式。

參考文獻(xiàn):

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