電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硼硅酸鹽玻璃中的硼等常見元素

郭中寶1， 張艷妮2， 代錚1， 王瀟1

(1．中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司， 北京 100024；2．北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所， 北京 100054)

摘要：硼硅酸鹽玻璃中的硼、鈣、鎂、鋁、鐵、鈦、硅等常見元素普遍采用各元素分別測定的方式進(jìn)行分析，分析效率很低；而且硼的測定普遍采用容量法，當(dāng)B2O3含量低于1%時(shí)，容量法測定誤差較大。本文以KOH熔融的方式消解樣品，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)進(jìn)行分析。通過實(shí)驗(yàn)研究了KOH用量和不同稱樣量對(duì)B2O3測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，KOH用量在3 g以上時(shí)有較好的熔樣效率和熔樣效果，稱樣量低于0.4 g對(duì)B2O3測定結(jié)果無明顯影響，考慮到其他元素的測定，確定了KOH用量優(yōu)選3 g，稱樣量優(yōu)選0.1 g。在此條件下，測定B2O3等常見元素的精密度(RSD，n=6)≤2%，加標(biāo)回收率在96.0%～105.6%之間，除SiO2測定誤差較大外，其他元素的測定結(jié)果均令人滿意。本方法確定的B2O3的定量限為0.067%，且對(duì)于B2O3最高含量達(dá)到16%的測定結(jié)果也令人滿意，因此可測定B2O3含量的范圍至少為0.067%～16%。當(dāng)樣品中的B2O3含量高于4%時(shí)，方法準(zhǔn)確度和精密度與國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(容量法)相當(dāng)；當(dāng)B2O3含量低于1%時(shí)，方法準(zhǔn)確度和精密度都優(yōu)于容量法。與現(xiàn)有報(bào)道相比，本方法顯著拓寬了B2O3的測定范圍，并具有良好的準(zhǔn)確度，而且在B2O3準(zhǔn)確測定的同時(shí)，也實(shí)現(xiàn)了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析，大大提高了分析效率，可以實(shí)現(xiàn)硼硅酸鹽玻璃中B2O3等常見元素的準(zhǔn)確快速分析。

關(guān)鍵詞：硼硅酸鹽玻璃； B2O3； 常量元素； KOH熔融； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.007

收稿日期：2014-07-11； 修回日期： 2014-09-28； 接受日期： 2014-10-09

作者簡介：郭中寶，工程師，主要從事各類建筑材料和室內(nèi)外環(huán)境污染物的化學(xué)分析工作。E-mail: gzb@ctc.ac.cn。

中圖分類號(hào)：O657.31; O613.81

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

Abstract：Boron and other common elements, such as Ca, Mg, Al, Fe, Ti, Si, in borosilicate glass are commonly determined by different methods with low analytical efficiency. The measurement deviation of commonly used volumetric method for boron determination is large when B2O3 content is lower than 1%. B2O3 and other common elements were determined by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry with sample pretreated by molten KOH and are presented in this paper. The influence of KOH dosage and sample weight is also discussed. The results showed that high efficiency and good effect were found with KOH dosage higher than 3 g, and sample weight lower than 0.4 g had no effect on B2O3 results. Considering other determination elements, the optimum selection of KOH dosage was 3 g, and sample weight 0.1 g. Under these conditions, all RSDs(n=6)of tests were less than 2%, the recoveries of each element were from 96.0% to 105.6%, each element had perfect results besides the obvious deviation of SiO2. The limit of quantification of B2O3 was 0.067%. The result was still good when B2O3 content reached 16%. The content range of B2O3 determination was at least 0.067%-16%. The accuracy and precision of this method for B2O3 determination were equivalent to national standard method (Volumetry) when B2O3 content was higher than 4% and better than volumetric method when B2O3 content lower than 1%. Compared with the related results, the content range of B2O3 determination was significantly extended in this method with high accuracy. Quantitative analysis of Ca, Mg, Al, Fe, Ti and semi-quantitative analysis of Si were simultaneously realized with B2O3 accurate determination. This method greatly increased analytical efficiency. Boron and other common elements can be determined quickly and accurately.

文章編號(hào)：0254-5357(2015)01-0060-07

硼硅酸鹽玻璃具有致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而賦予它許多優(yōu)良的性能，如良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械性能和工藝性能好、優(yōu)良的光學(xué)性能等，因此得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。目前，硼硅酸鹽玻璃已經(jīng)廣泛應(yīng)用到儀器玻璃、器皿與炊具玻璃、藥用玻璃、眼鏡玻璃和視鏡、電光源與照明玻璃、纖維玻璃、玻璃鱗片防腐蝕涂料、太陽能真空集熱管等諸多領(lǐng)域[1]。硼硅酸鹽玻璃的結(jié)構(gòu)和性能受諸多因素的影響，但B2O3含量是眾多影響因素中的一個(gè)重要因素[1-3]，因此進(jìn)行硼硅酸鹽玻璃中B2O3含量的測定是保證相關(guān)玻璃制品品質(zhì)的重要手段。多數(shù)硼硅酸鹽玻璃中B2O3的含量范圍為5%～15%[1]，但在日常檢測中，也有少數(shù)硼硅酸鹽玻璃中B2O3的含量低至1%以下，或者高達(dá)20%以上。目前，硼硅酸鹽玻璃中B2O3的測定普遍采用容量法[4]，而且容量法也是目前硼硅酸鹽玻璃中B2O3含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 1549—2008，纖維玻璃化學(xué)分析方法)。

應(yīng)用容量法測定常量B2O3具有較高的準(zhǔn)確度，但對(duì)于低含量的B2O3(在1%以下)具有較大的誤差。目前，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定地質(zhì)樣品[5-6]、金屬材料[7-9]和食品[10-12]中的B2O3已有較多的報(bào)道，但這些報(bào)道主要集中在測定材料中微量及痕量B2O3方面，對(duì)于硼硅酸鹽玻璃中較高含量的B2O3報(bào)道較少，測定方法也都存在一些問題。例如，杜桂榮等[13]采用的方法由于操作步驟繁瑣，而且取樣量過小，導(dǎo)致測定結(jié)果誤差較大，達(dá)不到容量法測定的精度。因此，建立一種能夠簡單、快速的消解硼硅酸鹽玻璃樣品的前處理方法，并建立與樣品處理方式相適合的ICP-AES分析條件，對(duì)于提高硼硅酸鹽玻璃中B2O3的分析效率，并推廣ICP-AES方法的應(yīng)用范圍具有重要意義。

本文采用常壓下KOH熔融消解的方法對(duì)硼硅酸玻璃樣品進(jìn)行處理，優(yōu)化了熔劑用量和稱樣量，應(yīng)用ICP-AES法測定B2O3和Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Si等常見元素含量，通過選擇各元素合適的分析譜線、進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體匹配，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比，可以實(shí)現(xiàn)硼硅酸鹽玻璃中B2O3等常見元素的準(zhǔn)確快速分析。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

VISTA MPX電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES，美國Agilent公司)，儀器主要工作參數(shù)見表1。

高純氬氣(純度>99.99%，北京普萊克斯實(shí)用氣體有限公司)。

超純水發(fā)生器(Milli-Q，Millipore) ；電子天平(A200S，德國Sartorius公司)。

表 1ICP-AES的工作參數(shù)

Table 1Working parameters of the ICP-AES instrument

工作參數(shù)設(shè)定條件工作參數(shù)設(shè)定條件垂直觀測高度10mm樣品測定次數(shù)3次RF功率1.15kW一次讀數(shù)時(shí)間5s等離子氣流量15.0L/min儀器穩(wěn)定延時(shí)15s輔助氣流量1.50L/min進(jìn)樣延時(shí)15s霧化氣壓力200kPa清洗時(shí)間10s蠕動(dòng)泵泵速15r/min點(diǎn)火前氣體吹掃時(shí)間1h

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2濃度均為1000 mg/L，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司)。

氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純，天津光復(fù)精細(xì)化工有限公司)。

鹽酸(優(yōu)級(jí)純，北京化工廠)。

超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm，密理博中國有限公司)。

1.3試樣處理方法

將試樣置于已盛放1 g氫氧化鉀的鎳坩堝中，再加2 g氫氧化鉀，先低溫熔融，搖動(dòng)坩堝。然后在600～650℃繼續(xù)熔融15～20 min。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取熔融物于300 mL塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入25 mL 50%的鹽酸，待樣品完全溶解并冷卻后，移入250 mL容量瓶中，搖勻待測。

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

1.4系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

本文配制4個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體中均加入了3 g氫氧化鉀，并經(jīng)鹽酸酸化，最終溶液保持5%鹽酸的酸度。各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為：CaO、Al2O3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(25，50，100，150，200 mg/L)，MgO，F(xiàn)e2O3，TiO2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5，1，5，10，25 mg/L)，SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液(50，100，200，300，350 mg/L)，B2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(10，25，50，75，100 mg/L)。

1.5樣品分析

按照表1的條件設(shè)置儀器，點(diǎn)燃等離子體炬焰，待炬焰穩(wěn)定后，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度，以凈強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以元素的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測元素濃度應(yīng)在所做標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)，如果待測元素濃度超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則應(yīng)調(diào)整系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍，使之涵蓋待測元素的濃度。

2結(jié)果與討論

2.1光譜分析譜線的選擇

ICP-AES法測定B2O3時(shí)，靈敏度最高且干擾較少的譜線是249.678 nm和249.772 nm，在硼硅酸鹽玻璃中，不存在對(duì)B2O3的這兩條譜線產(chǎn)生干擾的元素，而且經(jīng)過試驗(yàn)兩條譜線均具有良好的線性和穩(wěn)定性，因此249.678 nm和249.772 nm都可以作為B2O3定量分析的譜線，但考慮到有些玻璃樣品中B2O3的含量較低，本文最終選擇靈敏度最高的249.772 nm譜線作為B2O3的分析譜線。

除B2O3外，硼硅酸鹽玻璃中其他需要測定的常見元素有K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2，其中CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2可以在應(yīng)用本文方法進(jìn)行B2O3測定的同時(shí)，一并進(jìn)行分析。在硼硅酸鹽玻璃樣品中，SiO2是含量最高的元素，分析液中其濃度也很高，因此在保證測定穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的基礎(chǔ)上，宜選擇靈敏度較低的譜線，經(jīng)試驗(yàn)本文最終確定251.611 nm譜線作為SiO2的分析譜線。

對(duì)于CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2，由于硼硅酸鹽玻璃中不存在對(duì)這些元素的高靈敏線產(chǎn)生干擾的元素，而且這些元素在最終待測液中的濃度也不是非常高，因此測定這些元素均選擇靈敏度較高且線性最好的譜線，具體為：CaO(422.673 nm)，MgO(279.553 nm)，Al2O3(396.152 nm)，F(xiàn)e2O3(259.940 nm)，TiO2(334.941 nm)。

2.2氫氧化鉀熔劑用量的選擇

為了提高熔樣效率，并改善熔樣效果，本文選擇底部預(yù)先鋪一層KOH，稱樣后再覆蓋一層KOH的方式進(jìn)行熔樣。對(duì)于ICP-AES分析，待測溶液基體越低，對(duì)霧化器和炬管的要求也越低，也越容易得到理想的結(jié)果，因此在保證熔樣效果的前提下，KOH用量越低越好。在確定稱樣量0.2 g的條件下，本實(shí)驗(yàn)固定底部1 g的KOH不變，調(diào)整上方KOH的質(zhì)量分別為0.5、1、2、3 g，使KOH總用量在1.5、2、3、4 g之間變化。通過對(duì)熔樣效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，表明KOH用量為1.5 g和2 g時(shí)，熔劑熔融后浸潤樣品速度較慢，樣品普遍出現(xiàn)結(jié)塊不易完全熔融的現(xiàn)象；當(dāng)KOH用量高于3 g時(shí)，樣品不易結(jié)塊，可以在15 min內(nèi)完全熔融，熔融效率和效果都很好。本文最終確定KOH用量為3 g。

2.3稱樣量的選擇

為了比較不同稱樣量時(shí)樣品的消解效果，本文選擇B2O3不同含量的3個(gè)硼硅酸鹽玻璃樣品，分別稱取0.05、0.1、0.2、0.3、0.4 g(精確至0.1 mg)，按照1.3節(jié)分析步驟進(jìn)行前處理，測定B2O3的含量。結(jié)果表明，各稱樣量的B2O3測定結(jié)果無明顯差異，測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于2%，說明當(dāng)稱樣量高達(dá)0.4 g時(shí)本方法對(duì)硼硅酸鹽玻璃仍然有很好的消解效果，在進(jìn)行實(shí)際樣品分析時(shí)，根據(jù)待測元素含量的不同，可以靈活地調(diào)整稱樣量。但考慮到如果同時(shí)進(jìn)行CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等元素的測定，稱樣量太大則會(huì)導(dǎo)致溶液中CaO、Al2O3、SiO2的濃度過高，影響測定CaO、Al2O3、SiO2的準(zhǔn)確度，因此本文確定的優(yōu)選稱樣量為0.1 g。

2.4分析方法技術(shù)指標(biāo)

2.4.1方法檢出限和定量限

配制試劑空白，連續(xù)測定10次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度作為B2O3及其他元素在所選分析譜線下的儀器檢出限，取由10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算得到的B2O3及其他元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為在所選分析譜線下的定量限[14-15]。

B2O3及其他元素的檢出限和定量限見表2。根據(jù)本課題組多年的分析經(jīng)驗(yàn)，硼硅酸鹽玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2和SiO2的含量通常都在0.1%以上，因此本方法的定量限完全能夠滿足以上元素定量分析的要求。

2.4.2方法準(zhǔn)確度和精密度

選擇硼硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132，平行稱取6個(gè)樣品，稱樣量均約為0.1 g，按照本文方法測定B2O3及其他常見元素的含量，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。由表3可以看出，本文方法對(duì)B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素的測定均具有較高的精密度，除SiO2和Fe2O3以外，各元素測定結(jié)果的相對(duì)誤差都很小。由于Fe2O3的絕對(duì)含量較低，雖然其相對(duì)誤差達(dá)到了-2.94%，但其絕對(duì)誤差僅為0.01%，該結(jié)果已經(jīng)較為理想。由于樣品中SiO2的絕對(duì)含量很高，其相對(duì)誤差(-3.24%)與Fe2O3相當(dāng)，但其絕對(duì)誤差偏差仍然較大，達(dá)到了1.75%，因此采用本文方法測定硼硅酸鹽玻璃中SiO2的結(jié)果只能作為半定量結(jié)果使用。

表 2各元素的檢出限和定量限

Table 2Detection limits and quantitative limits of each element

元素檢出限(mg/L)定量限(%)元素檢出限(mg/L)定量限(%)B2O30.0800.067Fe2O30.0180.015CaO0.0720.060TiO20.0100.009MgO0.0160.013SiO20.0500.042Al2O30.0550.046

注：計(jì)算方法檢出限時(shí)，稱樣量以0.1 g計(jì)，定容體積以250 mL計(jì)。

表 3方法準(zhǔn)確度和精密度

Table 3Accuracy and precision tests of the method

硼硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素元素含量(%)標(biāo)準(zhǔn)值測量值相對(duì)誤差(%)絕對(duì)誤差(%)RSD(%)GBW03132B2O38.878.80-0.790.071.0CaO16.5416.70 0.970.161.0MgO4.404.42 0.450.021.0Al2O314.5014.42-0.550.080.7Fe2O30.340.33-2.940.012.0TiO20.190.19001.2SiO253.9852.23-3.241.752.0

2.4.3方法回收率

在1個(gè)硼硅酸鹽玻璃實(shí)際樣品中添加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132，按本文方法對(duì)B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素進(jìn)行測定，計(jì)算加標(biāo)回收率。由表4測定結(jié)果可以看出，B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素的總體回收率在96.0%～105.6%之間。

3本方法與測定B2O3的標(biāo)準(zhǔn)方法比較

選擇不同B2O3含量的4個(gè)硼硅酸鹽玻璃樣品，應(yīng)用本文方法分析B2O3的含量，平行測定6次(n=6)，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 1549—2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》中的容量法進(jìn)行比較，比較結(jié)果見表5。

由表5測定結(jié)果可以看出，B2O3含量高于4%時(shí)，本文方法的準(zhǔn)確度和精密度與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng)；B2O3含量低于1%時(shí)，本文方法的精密度優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法，但兩個(gè)方法的相對(duì)偏差高達(dá)22%。為了確定B2O3含量低于1%時(shí)兩個(gè)方法的準(zhǔn)確性，選擇向?qū)嶋H樣品中添加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132的方式對(duì)兩個(gè)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。本文方法和標(biāo)準(zhǔn)方法的加標(biāo)量分別為0.20%和0.22%，測得本文方法和標(biāo)準(zhǔn)方法的加標(biāo)回收率分別為98.7%和92.3%，這表明B2O3含量低于1%時(shí)，本文方法的準(zhǔn)確度也要優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法。

表 4方法回收率

Table 4Recovery tests of the method

元素參考值(%)加標(biāo)量(%)測量值(%)回收率(%)B2O310.204.7014.8298.3CaO14.658.7723.2297.7MgO2.222.334.57100.9Al2O316.997.6824.5698.6Fe2O30.160.180.35105.6TiO20.110.100.21100.0SiO255.1028.6182.5896.0

表 5本文方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

Table 5Comparison of this method with the standard method

樣品編號(hào)B2O3含量范圍(%)B2O3測定值(%)RSD(%)樣品40.1～0.3本文方法0.221.6標(biāo)準(zhǔn)方法0.184.3樣品53～5本文方法4.361.2標(biāo)準(zhǔn)方法4.251.4樣品68～10本文方法8.801.0標(biāo)準(zhǔn)方法8.831.0樣品714～16本文方法15.450.9標(biāo)準(zhǔn)方法15.600.9

4結(jié)語

采用KOH熔融的方式消解樣品，實(shí)現(xiàn)了應(yīng)用ICP-AES同時(shí)測定硼硅酸鹽玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素，克服了標(biāo)準(zhǔn)方法需要各元素分別測定的缺點(diǎn)，極大地提高了工作效率。0.4 g以下的硼硅酸鹽玻璃樣品都可以在3 g熔融KOH中消解完全，并經(jīng)酸化后直接進(jìn)行ICP-AES分析，從而避免了小稱樣量帶來的較大誤差問題，分析人員可以根據(jù)待測元素的含量靈活調(diào)整稱樣量。

本方法可測定B2O3含量的范圍至少為0.067%～16%。通過與標(biāo)準(zhǔn)方法(容量法)進(jìn)行對(duì)比表明，當(dāng)B2O3含量高于4%時(shí)，本法準(zhǔn)確度和精密度與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng)；當(dāng)B2O3含量低于1%時(shí)，本法準(zhǔn)確度和精密度都要優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法，由此解決了應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法測定含量低于1%的B2O3誤差較大的問題。

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Determination of Boron and Other Common Elements in Borosilicate Glass by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

GUOZhong-bao1,ZHANGYan-ni2，DAIZheng1，WANGXiao1

(1.China Building Material Test & Certification Group Co. Ltd., Beijing100024, China;

2.Beijing Municipal Institute Protection, Beijing 100054, China)

Key words: borosilicate glass; B2O3; major elements; KOH melting; Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry