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離子色譜法在分析TOX反應組分時的主要影響因素及對策簡

2016-01-05 00:59:25江依紅,李武斌
河南化工 2015年1期
關(guān)鍵詞:離子色譜濃度

離子色譜法在分析TOX反應組分時的主要影響因素及對策

江依紅 , 李武斌

(開封龍宇化工有限公司 , 河南 開封475200)

摘要:重點分析了應用離子色譜分析TOX生產(chǎn)過程的時存在的影響因素,對排除影響因素,獲得可靠數(shù)據(jù)的方法進行分析、討論,找到一個確保TOX合成中可靠分析的分析步驟。

關(guān)鍵詞:離子色譜 ; TOX合成 ;濃度 ; 分析步驟

中圖分類號:O657.75文獻標識碼:B

收稿日期:2014-10-09

作者簡介:江依紅(1973-),女,工程師,從事分析與檢測工作,電話:(0378)22777822。

2.1 影響離子色譜分析結(jié)果準確性的因素

離子色譜作為一種應用十分廣泛的分析儀器,它是以泵為淋洗液輸送動力,通過離子交換分離,柱后連接抑制器來降低背景電導,提高靈敏度、電導檢測器檢測,以保留時間來定性,以峰高或峰面積來定量的分析方法。由于它是以電導指標來間接反映,因此有一些因素會影響到分析結(jié)果的準確性。環(huán)境溫度、實驗用水、采樣瓶、標準溶液的配制與保存、淋洗液、樣品的前處理、樣品的玷污、進樣、樣品之間的相互影響、標準曲線的使用、分離度的影響、積分方法的選擇和分析的校準13個方面對離子色譜分析的結(jié)果準確性有重要影響。在實際操作過程中,若對上述因素處理不正確,分析結(jié)果就會出現(xiàn)偏差。

2.2 TOX反應液及反應采出液的組成及分析 的目的

2.3 TOX反應液中 濃度分析情況

圖 色譜圖

圖 色譜圖

圖 色譜圖

2.4 影響TOX反應采出液中 濃度分析結(jié)果的主要原因

3確保濃度分析結(jié)果可靠的對策

針對影響離子色譜分析結(jié)果的原因,我們在穩(wěn)定環(huán)境溫度、使用純凈水、防止樣品的污染等方面均采取可靠措施,但具體到用離子色譜分析TOX反應采出液時仍需有針對性地采取如下措施來保證結(jié)果的可靠,同時,經(jīng)常性地用重量法等其他方法和用標準液驗證離子色譜分析的準確性和重現(xiàn)性。①定期用標準樣驗證離子色譜的分離效果,若色譜柱使用

4結(jié)論

參考文獻:

[1]林陵.甲醛制備三聚甲醛的研究進展[J].天然氣化工,2007,32(6):74-79.

[2]葛沛沛,高潔,曹志奎,等.離子色譜法檢測三聚甲醛反應中硫酸含量[J]. 廣東化工,2012(11):202,204.

[3]曹志奎,葛沛沛,高潔,等.聚甲醛生產(chǎn)中硫酸含量測定方法改進[J].河南化工,2012,z9(1,2下):45-46.

[4]郝新煥.影響離子色譜分析準確性的幾個因素 分析儀器,2007(1):71-74.

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