閆占輝， 張建良， 邢相棟,2， 王振陽， 劉興樂， 任 山

(1.北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083;2.西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院,西安 710055)

低鎂釩鈦磁鐵礦的還原機(jī)理

閆占輝1， 張建良1， 邢相棟1,2， 王振陽1， 劉興樂1， 任 山1

(1.北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083;2.西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院,西安 710055)

為開發(fā)利用遼寧朝陽地區(qū)低鎂釩鈦磁鐵礦資源，本文以石墨粉為還原劑，研究還原溫度、碳氧比等因素對內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程的影響，并采用X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)等分析方法對還原機(jī)理進(jìn)行分析.研究結(jié)果表明，低鎂釩鈦磁鐵礦與攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦相比，易于還原.當(dāng)還原溫度超過1 150 ℃時，球團(tuán)均能快速進(jìn)行反應(yīng)；配碳比增加有利于反應(yīng)分?jǐn)?shù)的提高.隨著反應(yīng)時間的延長，球團(tuán)內(nèi)部先后出現(xiàn)浮氏體、新生鈦鐵礦和FeTi2O5等過渡相，還原產(chǎn)生的金屬鐵從礦物顆粒外表面到內(nèi)部依次析出，金屬鐵相不斷增加并聚集長大，球團(tuán)內(nèi)部新生相界面逐漸清晰.

低鎂釩鈦磁鐵礦；還原溫度；還原機(jī)理；碳氧比

釩鈦磁鐵礦是一種包含鐵、釩、鈦等有價金屬元素共生的復(fù)合礦，在我國儲量豐富，因其含有大量的鐵、鈦、釩等資源而具有極高的綜合利用價值[1,2].在我國遼寧朝陽地區(qū)蘊(yùn)藏有豐富的釩鈦磁鐵礦資源，但由于其資源的特殊性，目前處于待開發(fā)狀態(tài)[3]，與其他地區(qū)釩鈦磁鐵礦資源相比，鐵品位較低，而鈦和釩品位較高，具有極高的綜合利用價值.目前傳統(tǒng)處理釩鈦磁鐵礦利用途徑的“高爐-轉(zhuǎn)爐”流程已成功在攀鋼和承鋼獲得了推廣應(yīng)用[4,5]，盡管該工藝只能回收了鐵和釩，而鈦以TiO2形式進(jìn)入高爐渣而沒有回收利用，但遼寧朝陽地區(qū)礦物資源的特殊性，無法在高爐中采用，故從工藝可行性及資源綜合利用角度考慮，開發(fā)適宜于該種礦物的非高爐冶煉工藝流程是一個重要的方向.為實(shí)現(xiàn)釩鈦磁鐵礦資源綜合利用，相關(guān)科研人員進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究工作[6～10]，但礦粉來源主要是以攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦為主，對遼寧朝陽地區(qū)低鎂釩鈦磁鐵礦研究較少.

本文主要以低鎂釩鈦磁鐵礦為研究對象，采用內(nèi)配碳的方式，研究還原溫度、還原氣氛及碳氧比(摩爾比)對還原過程的影響，并對比分析該種礦粉與攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦還原特性的差異，從而為遼寧朝陽地區(qū)釩鈦磁鐵礦的利用提供一定的理論依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)主要以遼寧省朝陽地區(qū)某冶煉企業(yè)提供的低鎂釩鈦磁鐵礦精礦粉為研究對象，所用原料還包括還原劑石墨粉及少量黏結(jié)劑等.石墨粉為高純石墨，粒度控制在0.10～0.15 mm，低鎂釩鈦磁鐵礦精礦粉化學(xué)成份如表1所示.

從表1可以看出實(shí)驗(yàn)所用低鎂釩鈦磁鐵礦鐵含量僅為51.49%，但鈦和釩含量分別達(dá)到14.2%和1.88%，較四川攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦含量高，此外鎂含量很低，鈣、硅含量較高且礦粉自然堿度值較高.

表1 低鎂釩鈦磁鐵礦精礦粉化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

低鎂釩鈦磁鐵礦的XRD分析如圖1所示.從圖1可以看出，低鎂釩鈦磁鐵精礦粉主要物相為鈦磁鐵礦(TTM，3(Fe3O4)·Fe2TiO4或Fe3-xTixO4，x=0.27±0.02)，部分鈦鐵礦(FeO·TiO2或FeTiO3)以及少量的鈦鐵晶石(Fe2TiO4)，其成分與攀西地區(qū)普通釩鈦磁鐵礦相似.

圖1 低鎂釩鈦磁鐵礦粉XRD圖譜Fig.1 X-ray diffraction pattern of the low-magnesium vanadium ilmenite

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)方法及設(shè)備

采用熱重法研究低鎂釩鈦磁鐵礦的還原機(jī)理，將低鎂釩鈦磁鐵礦精礦粉、石墨粉在105 ℃下干燥8 h，添加1.0%有機(jī)黏結(jié)劑充分混勻、稱量后，采用壓球機(jī)壓制成一定尺寸的圓柱形球團(tuán)(φ20 mm×10 mm).同時，為保證內(nèi)配碳球團(tuán)在還原過程中的控制精度，放置球團(tuán)的鐵鉻鋁絲吊籃內(nèi)襯剛玉坩堝.在實(shí)驗(yàn)過程中，待爐溫達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定40 min后，將內(nèi)襯剛玉坩堝的吊籃掛到天平吊鉤上，穩(wěn)定清零后，迅速把球團(tuán)放入爐內(nèi)恒溫區(qū)；同時啟動電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，實(shí)時監(jiān)測球團(tuán)還原過程的質(zhì)量減少.當(dāng)電腦顯示的質(zhì)量變化曲線近似于達(dá)到穩(wěn)定時即認(rèn)為反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn).根據(jù)球團(tuán)還原過程的質(zhì)量變化曲線，分析不同因素對低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)等溫還原過程的影響.同時，為考察不同還原時間對內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程的影響，按上述方法，分別在反應(yīng)時間為2.5、5、10、20、30、40 min時，迅速將球團(tuán)從爐內(nèi)取出后放入氮?dú)獗Ｗo(hù)的容器內(nèi)冷卻取樣，分別進(jìn)行SEM和XRD分析.

低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)的還原行為實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖如圖2所示.還原過程主體設(shè)備采用高溫硅鉬豎式電阻爐，最高工作溫度為1 600 ℃，額定功率為8kW.采用鉑銠熱電偶測量爐膛溫度，PID可控硅程序控制.加熱元件分布于爐膛四周，為U型硅鉬棒.熱失重電子天平的數(shù)值由計(jì)算機(jī)每隔30 s自動采集并記錄，精度為0.1 mg(梅特勒-托利多AL204-IC電子天平).

圖2 還原實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of the experimental apparatus1-電腦采集系統(tǒng)； 2-溫度控制儀； 3-吊籃； 4-熱電偶； 5-電子天平； 6-高溫電阻爐； 7-Ar氣瓶

1.2.2 評價指標(biāo)

采用球團(tuán)的反應(yīng)分?jǐn)?shù)和金屬化率為評價指標(biāo)分析工藝條件對低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)反應(yīng)的影響程度，其定義分別如下所述.

(1)反應(yīng)分?jǐn)?shù)

實(shí)驗(yàn)以內(nèi)配碳球團(tuán)的反應(yīng)分?jǐn)?shù)近似地表示其相對還原率，則t時刻的反應(yīng)分?jǐn)?shù)f如式(1)所示：

(1)

式中: Δmt為內(nèi)配碳球團(tuán)在t時刻的質(zhì)量變化，g； Δmmax為內(nèi)配碳球團(tuán)的理論最大質(zhì)量變化，g， 理論最大質(zhì)量變化是以內(nèi)配碳球團(tuán)中鐵氧化物完全還原失氧量與配碳量之和計(jì)算獲得的.

(2)金屬化率

為簡化內(nèi)配碳球團(tuán)金屬化率的計(jì)算，假定球團(tuán)內(nèi)部只進(jìn)行鐵的還原，且鐵的高價氧化物全部還原成FeO和金屬鐵，故金屬化率的計(jì)算公式如式(2)所示：

(2)

式中: MFe為金屬化球團(tuán)中的金屬鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%； TFe為金屬化球團(tuán)中的全鐵量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 還原溫度對低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原的影響

在氬氣氣氛下，控制n(C)/n(O)=1.2，分別研究 1 100、1 150、1 200、1 250、1 300、1 350及 1 400 ℃ 等還原溫度下，內(nèi)配碳球團(tuán)反應(yīng)分?jǐn)?shù)隨時間的變化關(guān)系以及還原溫度對球團(tuán)金屬化率和殘?zhí)剂康挠绊?實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示.

圖3 還原溫度對石墨粉內(nèi)配碳球團(tuán)反應(yīng)分?jǐn)?shù)的影響Fig.3 Effect of reduction temperature on the fraction of reaction

圖3為低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)反應(yīng)分?jǐn)?shù)與還原溫度的關(guān)系圖.從圖3可以看出，隨著還原溫度的升高，反應(yīng)分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)逐漸增大和平衡時間逐漸縮短的趨勢；在任一還原溫度下，反應(yīng)分?jǐn)?shù)隨時間的延長都由一個快速增加和緩慢上升兩個階段組成.在還原溫度為1 100 ℃時，內(nèi)配碳球團(tuán)的反應(yīng)分?jǐn)?shù)在40 min內(nèi)屬于快速增加階段，40～60 min 為緩慢增加階段.其它還原溫度下反應(yīng)分?jǐn)?shù)隨時間的變化與其相似，只是前期快速增加階段逐漸縮短.當(dāng)加熱溫度達(dá)到1 400 ℃時，反應(yīng)分?jǐn)?shù)的快速增加階段大約只有8 min.在低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程中，適當(dāng)提高還原溫度，有利于提高碳?xì)饣磻?yīng)速率，從而使球團(tuán)內(nèi)部還原氣CO的分壓增加，加快了鐵氧化物還原反應(yīng)的進(jìn)行.

圖4為低鎂釩鈦磁鐵礦含碳球團(tuán)在還原時間控制在30 min時還原終了金屬化球團(tuán)的金屬化率和殘?zhí)剂?

圖4 還原溫度對內(nèi)配碳球團(tuán)金屬化率和殘?zhí)剂?質(zhì)量分?jǐn)?shù))的影響Fig.4 Effect of reduction temperature on the metallization and carbon residue(mass fraction)

從圖4可以看出，低鎂釩鈦磁鐵礦金屬化球團(tuán)的最終金屬化率和殘?zhí)剂?質(zhì)量分?jǐn)?shù))與還原溫度有很大關(guān)系，隨著溫度的升高球團(tuán)金屬化率不斷升高，而殘?zhí)剂坎粩嘟档?，金屬化率的變化趨勢同樣可以分為兩個階段：在 1 300 ℃ 之前，隨著溫度的升高，金屬化率迅速升高，而 1 300 ℃ 之后，金屬化率的升高趨于平緩.當(dāng)還原溫度達(dá)到1 400 ℃時，球團(tuán)的金屬化率最大(95.16%)，但是只比 1 300 ℃ 時升高了1%左右，殘?zhí)剂康淖兓c金屬化率變化趨勢正好相反，1 300 ℃ 之后，殘?zhí)剂拷档头容^小，基本維持不變.這與圖3具有很好的對應(yīng)關(guān)系，通過圖3與圖4對比可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)還原溫度達(dá)到 1 150 ℃ 時，球團(tuán)即能迅速進(jìn)行反應(yīng).此外，與攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦相比[8～10]，低鎂釩鈦磁鐵礦易于被還原.

2.2 n(C)/n(O)對低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原的影響

為了確定配碳量中的碳氧比n(C)/n(O)對低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)在加熱還原過程中的影響，研究了不同碳氧比球團(tuán)還原時間與反應(yīng)分?jǐn)?shù)的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.從圖5可以看出，在反應(yīng)初期，不同碳氧比對反應(yīng)過程影響較小.在反應(yīng)后期，當(dāng)碳氧比為0.8時，由于還原劑的不足，最終反應(yīng)分?jǐn)?shù)只能達(dá)到75%左右.而隨著碳氧比的進(jìn)一步增加，最終反應(yīng)分?jǐn)?shù)逐漸增大，碳氧比為1.4時，由于還原劑充足，還原反應(yīng)進(jìn)行較快，在10 min左右即能接近平衡，但與碳氧比為1.2時的反應(yīng)過程相比，在反應(yīng)后期兩者的反應(yīng)分?jǐn)?shù)接近.故綜合對比發(fā)現(xiàn)，碳氧比為1.2即能夠滿足低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)充分還原的要求.

圖5 不同n(C)/n(O)條件下還原氣氛對還原過程的影響Fig.5 Effect of n(C)/n(O) on the reduction process

在低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程中，適當(dāng)提高碳氧比有利于還原反應(yīng)的進(jìn)行，特別是對球團(tuán)最終反應(yīng)分?jǐn)?shù)的提高有重要影響.在同樣的溫度和氣氛條件下，提高碳氧比，有利于增加球團(tuán)內(nèi)部還原氣(CO)的濃度，降低產(chǎn)物氣體(CO2)的濃度，并較長時間保證球團(tuán)內(nèi)部的還原性氣氛，從而促進(jìn)了鐵氧化物的還原和最終反應(yīng)分?jǐn)?shù)的提高.

2.3 低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程XRD分析

不同還原時間下還原產(chǎn)物的XRD分析結(jié)果如圖6所示，礦相分析結(jié)果和球團(tuán)金屬化率檢測結(jié)果如表2所示.在還原時間為2.5 min時，XRD分析結(jié)果中就出現(xiàn)了新相浮氏體(FeO)和金屬Fe，浮氏體在還原過程中作為一個過渡相出現(xiàn)，此時球團(tuán)的金屬化率僅僅3.12%.還原時間為5 min時，F(xiàn)e2TiO4相消失，金屬Fe相和鈦鐵礦相峰逐漸增大，而浮氏體峰值逐漸減小，此時對應(yīng)球團(tuán)的金屬化率為30.54%，還原速度增加很快.鈦鐵礦相峰值出現(xiàn)增加的現(xiàn)象表明除低鎂釩鈦磁鐵精礦自身含有的一些鈦鐵礦外，在還原中還會出現(xiàn)過渡相鈦鐵礦.還原時間達(dá)到10 min時，浮氏體相消失，鈦鐵礦峰值強(qiáng)度降低，球團(tuán)中開始出現(xiàn)新相FeTi2O5，金屬化率為66.91%.還原時間20 min后，球團(tuán)金屬化率超過92%；之后進(jìn)一步延長反應(yīng)時間，金屬化率基本不變.當(dāng)還原時間達(dá)到40 min 時，球團(tuán)中依然能夠發(fā)現(xiàn)TTM相和鈦鐵礦相，但峰值強(qiáng)度較低，與圖1對比分析可知，TTM相中的鐵氧化物與其存在于鈦鐵礦相中相比更易于還原.在研究考察的還原時間范圍內(nèi)，XRD分析中未檢測出鈦的氧化物或碳化物，這可能是由于其在球團(tuán)中含量較低所致.

圖6 低鎂釩鈦磁鐵精礦還原產(chǎn)物的XRD分析Fig.6 X-ray diffraction patterns of the reducted product of the low-magnesium vanadium ilmenite

2.4 低鎂釩鈦磁鐵礦內(nèi)配碳球團(tuán)還原過程SEM分析

不同還原時間下還原產(chǎn)物的SEM分析結(jié)果如圖7所示.圖7(a)是還原時間為2.5 min的SEM圖，從圖中可以看出，還原后產(chǎn)生少量金屬鐵首先在礦物顆粒的外表面析出，而在礦物顆粒內(nèi)部各礦物組成及形貌幾乎沒有發(fā)生變化，部分小顆粒礦物依然能夠在大顆粒礦物周圍發(fā)現(xiàn).當(dāng)還原時間為5 min時，由于高溫?cái)U(kuò)散和低熔點(diǎn)化合物的生成，礦物顆粒周圍除產(chǎn)生金屬鐵外，礦物顆粒相間的界面趨于光滑，雜質(zhì)相消失.在圖7(b)中產(chǎn)生了五個不同的相區(qū)域，其中亮白色區(qū)域是金屬鐵相，深黑色區(qū)域是還原劑石墨粉，淺灰色區(qū)域是結(jié)構(gòu)重排的釩鈦磁鐵礦基體-鈦磁鐵礦相(TTM)，深灰色的區(qū)域是高鈦伴生相，其內(nèi)部區(qū)域除鈦元素含量較高外，還含有大量的鐵元素，對比圖6中XRD分析可知該相中的鐵元素主要為Fe(Ⅱ)和一些Fe(Ⅲ)，暗灰色區(qū)域是原生雜質(zhì)渣-高硅渣相，內(nèi)部同樣含有少量鐵元素.從熱力學(xué)分析可知，球團(tuán)中三價鐵易于還原，新生金屬鐵相主要以二價鐵為形核起點(diǎn)，之后鐵元素進(jìn)一步還原并促進(jìn)金屬鐵粒逐漸長大、相互連接.還原時間5 min之前，金屬鐵粒主要在礦物顆粒的表面出現(xiàn)，隨著還原時間的延長，礦粉顆粒內(nèi)部也開始出現(xiàn)小顆粒金屬鐵，但仍然以局部反應(yīng)為主，在圖7(c)中可以清晰地看到這一現(xiàn)象.還原時間為10～20 min時，球團(tuán)的金屬化率從60%迅速增加到90%以上，金屬鐵相面積明顯增加.除殘余的石墨粉外，圖7(d)中按顏色主要可以分為三個區(qū)域，分別是暗灰色的渣相區(qū)域、淺灰色的未反應(yīng)區(qū)域以及亮白色的金屬鐵區(qū)域，其中渣相區(qū)域(暗灰色)存在部分黑鈦石物相.隨著還原反應(yīng)進(jìn)行，未反應(yīng)區(qū)的鐵元素含量降低，意味著二價鐵的活度降低，球團(tuán)還原度增加，還原反應(yīng)難度加大.當(dāng)還原后期球團(tuán)金屬化率大于90%時，鐵連晶現(xiàn)象進(jìn)一步加劇，導(dǎo)致球團(tuán)外面包裹的鐵殼對還原的阻礙作用變大，最終完成還原的礦物顆粒內(nèi)部依然殘存部分未還原含鐵物相，如圖7(e)和圖7(f)所示.

表2 1 300 ℃低鎂釩鈦磁鐵精礦在不同還原時間的礦相組成和金屬化率

圖7 低鎂釩鈦磁鐵精礦還原過程中SEM圖Fig.7 SEM morphologies of the low-magnesium vanadium ilmenite during reduction process(a)-2.5 min； (b)-5 min； (c)-10 min； (d)-20 min； (e)-30 min； (f)-40 min

3 結(jié) 論

(1)隨著還原溫度的升高，球團(tuán)反應(yīng)分?jǐn)?shù)和金屬化率逐漸增加，反應(yīng)溫度達(dá)到 1 300 ℃ 后，二者變化幅度趨于穩(wěn)定，但殘?zhí)剂恐饾u減少.在還原溫度為 1 150 ℃ 以上，內(nèi)配碳球團(tuán)均能迅速進(jìn)行反應(yīng)；

(2)碳氧比增加有利于反應(yīng)分?jǐn)?shù)的提高，在n(C)/n(O)小于1.2時，隨碳氧比提高，球團(tuán)反應(yīng)分?jǐn)?shù)增加較大，超過1.2之后，基本維持不變；

(3)隨著球團(tuán)金屬化率的提高，還原反應(yīng)過程先后出現(xiàn)過渡相浮氏體、新生鈦鐵礦和FeTi2O5.反應(yīng)終了時，未反應(yīng)的鐵化合物主要存在于少量的鈦磁鐵礦和鈦鐵礦中，XRD分析未檢測出鈦的氧化物或碳化物；

(4)還原產(chǎn)生的金屬鐵從礦物顆粒外表面到內(nèi)部依次析出，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，金屬鐵相不斷增加并聚集長大，礦物顆粒界面趨向光滑，球團(tuán)內(nèi)部新生相界面逐漸清晰.

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Reductionmechanismoflow-magnesiumvanadiumilmenite

Yan Zhanhui1， Zhang Jianliang1， Xing Xiangdong1,2， Wang Zhenyang1， Liu Xingle1， Ren Shan1

(1.School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2.College of Metallurgical Engineering, Xi’an University of Architecture & Technology, Xi’an 710055, China)

：In order to exploit the low-magnesium vanadium-ilmenite resources in Chaoyang area of Liaoning province, the influences of reduction temperature,n(C)/n(O) (carbon oxygen mole ratio) and etc. on the reduction process for carbon-containing pellets were studied taken graphite as a reducing agent, and the reduction mechanism was analyzed by mean of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM). The results showed that the low-magnesium vanadium ilmenite is easier to be reduced compared with one in panxi area. The pellets could be quickly reduced at temperatures above 1 150 ℃. It is beneficial for the reduction process when then(C)/n(O) increases. With increment of the reduction time, some transitional phases such as wustite, the renewed ilmenite and FeTi2O5appear successively in the internal of pellets. Metallic iron formed form the reduction growing up and gathering continually precipitates from outer surface and interior of the mineral particles.The newly formed phase interface inside the pellets become clear gradually.

low-magnesium vanadium ilmenite; reduction temperature; reduction mechanism;n(C)/n(O)

2013年全國博士生學(xué)術(shù)論壇(冶金學(xué)科)征文

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.01.005

2013-09-22.

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助(2012CB720400).

閆占輝(1968-),男，博士研究生，E-mail：xaxingxiangdong@163.com.

TF 111.13

A

1671-6620(2015)01-0018-06