胡 健， 高喜梅

（上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院理學(xué)院，上海 201418）

尖晶石型磁性材料居里溫度變大的實驗機(jī)理探究

胡 健， 高喜梅

（上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院理學(xué)院，上海 201418）

在大學(xué)物理實驗“磁性材料基本特性的研究”的實驗教學(xué)過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)舊的磁性材料樣品測出的居里溫度比材料完全相同的新樣品明顯偏大的現(xiàn)象.通過磁力顯微術(shù)（MFM）對新、舊2種樣品分別進(jìn)行了分析測試，結(jié)果表明：與新樣品相比，舊樣品內(nèi)部的磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化，這也是該樣品居里溫度變大的主要原因，并對樣品發(fā)生該變化的可能原因進(jìn)行了分析.

尖晶石型磁性材料；電阻電感交流電橋；磁疇；居里溫度

磁性材料在電力、通信、電子儀器、汽車、計算機(jī)和信息存儲等諸多領(lǐng)域都有著十分廣泛的應(yīng)用，近年來已成為促進(jìn)高新技術(shù)發(fā)展和當(dāng)代文明進(jìn)步不可替代的材料.居里溫度是表征磁性材料基本特性的物理量，是磁性材料由鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判缘呐R界溫度.目前，許多學(xué)校都開設(shè)了“磁性材料基本特性的研究”實驗課程，它是根據(jù)鐵磁物質(zhì)磁矩隨溫度變化的特點，采用RL交流電橋法來測量磁性材料的居里溫度［1］.在日常實驗教學(xué)過程中發(fā)現(xiàn)，一些磁性材料樣品測出的居里溫度會出現(xiàn)明顯偏大的現(xiàn)象，姑且把該類磁性材料樣品稱為“異?！睒悠?眾所周知，磁性材料（鐵磁物質(zhì)）的居里溫度和磁疇結(jié)構(gòu)是密不可分的.為此，本文對材料相同的新樣品和“異?！睒悠贩謩e進(jìn)行了磁力顯微術(shù)（MFM）測試和對比分析，并結(jié)合測試結(jié)果對樣品為何會出現(xiàn)如此變化的可能原因進(jìn)行了分析和探究.

1 研究過程與方法

1.1 磁性材料居里溫度的測量

實驗電路圖如圖1所示，R1和R2是2個阻值均為200Ω的定值電阻，L1和L2是2個完全相同的電感線圈，其線性電阻分別為r1和r2，CD間接入的是數(shù)字萬用表.實驗中用的磁性材料是一種自發(fā)磁化為亞鐵磁性的典型雙組分軟磁鐵氧體——鎳鋅鐵氧體（Ni-ZnFe2O4），其晶體結(jié)構(gòu)是立方晶系尖晶石型.用工作頻率和輸出電壓峰峰值連續(xù)可調(diào)的YB1602P型功率函數(shù)信號發(fā)生器為測試電路提供電源.電橋的輸出電壓用數(shù)字萬用表的200 m V交流電壓檔來測量，用溫度分辨率為0.1°C的鉑電阻溫度傳感器測量溫度，由電熱元件、硅油及不銹鋼保溫杯組成油浴，用交流24 V電源加熱，給樣品提供連續(xù)變化的溫度［2］.測量原理是未放鐵氧體時，當(dāng)AB兩端加上交流電壓后，由電路結(jié)構(gòu)的對稱性可知電橋處于平衡狀態(tài)，因此CD間的輸出電壓u0為0.當(dāng)在其中1個線圈中放入磁性材料后，該線圈的電感大小發(fā)生了變化，引起電橋不平衡，此時CD間的輸出電壓u0不再為0，而是趨于某一特定值.把線圈放入硅油中加熱，當(dāng)溫度升高到某一值時，磁性材料的鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判裕藭rCD間的輸出電壓u0發(fā)生突變并趨于0，電橋又趨于平衡，這個突變點對應(yīng)的溫度就是居里溫度，可通過電橋的輸出電壓隨溫度的變化關(guān)系曲線求得.本實驗采用輸出電壓隨溫度變化最快部分的斜率外推到輸出電壓為0時與溫度軸的交點即為居里溫度

圖1 RL交流電橋電路圖Fig.1 Circuit diagram of RL AC bridge

1.2 MFM測試

樣品升溫過程中電橋的輸出電壓u0隨溫度t的變化關(guān)系曲線如圖2所示，由圖可見，“異常”樣品測出的居里溫度比材料相同的新樣品明顯偏大.由于磁性材料的居里溫度與材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，尤其是磁疇結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系，磁疇更是鐵磁體的物理基礎(chǔ).而MFM技術(shù)具有其他磁疇表征技術(shù)所不具備的操作簡便、高分辨率的優(yōu)點，近期內(nèi)將是表征磁疇結(jié)構(gòu)的主要手段［5］.因此，用MFM分別對材料相同的“異?！睒悠放c新樣品進(jìn)行了測試分析.

圖2 樣品升溫過程中電橋的輸出電壓u0隨溫度t的變化關(guān)系曲線Fig.2 The relation curves of bridge output voltage u0changes with temperature t of sample in heating process

2 結(jié)果與分析

MFM磁力圖主要通過明暗區(qū)域來判斷磁化矢量方向：當(dāng)針尖與樣品磁疇內(nèi)的磁矩方向相同時，兩者相互吸引，在MFM磁力圖中表現(xiàn)為暗區(qū)；反之則相互排斥，表現(xiàn)為亮區(qū)［6］.明區(qū)與暗區(qū)間的過渡區(qū)域稱為磁疇壁，表示磁矩方向與觀察面不垂直即磁矩方向偏離易磁化軸.用MFM測出的新樣品與“異常”樣品的磁疇結(jié)構(gòu)如圖3所示.由圖3（a）可見，暗區(qū)大而深，幾乎連接在一起；而圖3（b）中，暗區(qū)卻變得小而淺，分布相對分散，且明區(qū)面積明顯增大，這說明與新樣品相比，“異?！睒悠穬?nèi)的磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化.

分析使磁性材料磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生改變從而導(dǎo)致測量出的居里溫度偏大的原因，對實驗條件進(jìn)行分析，由文獻(xiàn)［7］可知，RL交流電橋中信號發(fā)生器工作頻率的改變不會影響居里溫度的測量.在其他實驗條件不變的情況下，僅改變信號發(fā)生器輸出電壓峰峰值得到居里溫度的測量值如圖4所示.

圖3 用MFM測出的樣品的磁疇結(jié)構(gòu)圖Fig.3 The diagram of magnetic domain structure of sample measured by MFM

圖4 同一樣品在不同電壓下升溫過程中電橋輸出電壓uo隨溫度t的變化關(guān)系曲線Fig.4 The relation curves of bridge output voltage uochanges with temperature t of the same sample at different voltages in heating process

由圖4可知，輸出電壓峰峰值的改變也不會影響磁性材料居里溫度的測量.

其次，對“異常”樣品進(jìn)行了分析總結(jié)，發(fā)現(xiàn)“異?！睒悠范际且恍┦褂脮r間較長的磁性材料.通過進(jìn)一步分析，造成舊的磁性材料樣品出現(xiàn)居里溫度偏大現(xiàn)象最可能的原因是：由于磁性材料放在電感線圈中，而線圈放在硅油中加熱，在升溫過程中，受熱擾動影響，樣品內(nèi)磁矩會發(fā)生偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致某一個磁矩方向的磁疇發(fā)生長大過程；同時，通電時線圈中會產(chǎn)生較大的、持續(xù)穩(wěn)定的磁場，該磁場會改變磁性材料內(nèi)磁疇的磁化方向使樣品磁化，提高樣品的磁化強(qiáng)度；另一方面，樣品磁化過程中，磁疇壁會發(fā)生位移，導(dǎo)致磁疇結(jié)構(gòu)向更穩(wěn)定方向改變.隨著實驗次數(shù)的不斷增加，磁性材料的磁化能力得到了不斷積累與加強(qiáng)，提高了樣品的飽和磁化強(qiáng)度，從而使樣品內(nèi)部磁疇結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性得到強(qiáng)化，因此需要更高的溫度才能使其瓦解，故測量出的居里溫度會變大.

3 結(jié) 語

利用MFM分別對材料相同的“異常”舊樣品與新樣品進(jìn)行了測試分析，發(fā)現(xiàn)與新樣品相比，舊樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，尤其是磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大的變化，這是導(dǎo)致舊的“異?！睒悠肪永餃囟茸兇蟮闹饕?通過對整個實驗條件進(jìn)行研究分析，結(jié)果表明：RL電橋中信號源的工作頻率和輸出電壓的峰峰值的改變不會導(dǎo)致樣品發(fā)生上述轉(zhuǎn)變，通過對實驗環(huán)境的進(jìn)一步分析，最可能的原因是由于樣品長時間放在通電線圈中，而線圈又放在硅油中加熱，通電線圈產(chǎn)生的磁場和升溫過程的反復(fù)長期作用，導(dǎo)致樣品磁疇結(jié)構(gòu)向磁化強(qiáng)度更大更穩(wěn)定方向轉(zhuǎn)變，從而使舊樣品的居里溫度變大.了解并掌握磁性材料居里溫度的微觀機(jī)理及測量方法對磁性材料、磁性器件的研究和研制乃至工程技術(shù)上的應(yīng)用都具有十分重要的意義.

［1］ 黃耀清，王竑.大學(xué)物理實驗［M］.北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2011.

［2］ 黃學(xué)東，楊文明，夏樟根，等.用RL交流電橋測量磁性材料的居里溫度［J］.大學(xué)物理實驗，2005，25（3）：31-32.

［3］ 張寶峰，陳剛，李文潤.由電感測量鐵氧體材料的居里溫度［J］.大學(xué)物理實驗，2005，25（7）：9-11.［4］ 李東培，黃濤，應(yīng)啟明.交流磁場下居里溫度的測量［J］.稀有金屬，1990，4（2）：116-119.

［5］ 宋紅章，曾華榮，李國榮，等.磁疇的觀察方法［J］.材料導(dǎo)報，2010，24（9）：106-110.

［6］ 陳杰，張明，徐光亮，等.Nd FeB磁體磁化及溫度處理后磁疇結(jié)構(gòu)的變化［J］.磁性材料及器件，2012，43（2）：29-31.

［7］ 高喜梅，胡健，黃耀清.工作頻率對測量磁性材料居里溫度的影響［J］.上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），2011，11（2）：164-166.

（編輯 呂丹）

Experimental Study on the Mechanism of Curie Temperature Getting Bigger of Spinel-type Magnetic Material

HU Jian， GAO Ximei
（School of Sciences，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China）

In the process of college physics experimental teaching of“Researching on Basic Characteristics of Magnetic Materials”，the measured Curie temperature of some old magnetic material samples were often found to be significantly higher than those of the same new ones.Magnetic force microscopy（MFM）tests were conducted on both the old and the new samples respectively，the results showed that the magnetic domain structure of the old samples had a noticeable change，which was the main reason for getting bigger Curie temperature.The possible reasons for this change were analyzed as well.

spinel-type magnetic material；RL alternating current bridge；magnetic domain；Curie temperature

O 441.5

A

1671-7333（2015）04-0349-03

10.3969／j.issn.1671-7333.2015.04.007

2015-09-14

上海高校實驗技術(shù)隊伍建設(shè)計劃資助項目（A07／4521ZK130064010）

胡 健（1979-），男，工程師，主要研究方向為細(xì)胞骨架微管管壁的動力學(xué)行為.E-mail：shdxhj2005＠163.com

高喜梅（1981-），女，實驗師，主要研究方向為固體氧化物燃料電池電解質(zhì)特性研究.E-mail：gxm＠sit.edu.cn