李艷秋 劉一龍 王兆琨 蘇杰

（山東出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東青島 266002）

偏光顯微鏡法鑒別乳膠制品中石棉纖維

李艷秋 劉一龍 王兆琨 蘇杰

（山東出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東青島 266002）

通過(guò)偏光顯微鏡觀察乳膠制品的形態(tài)、顏色、多色性、延性、消光等特征，高通量鑒別各種樣品中的低含量石棉纖維，該方法成本低，操作簡(jiǎn)單、快速。

石棉；偏光顯微鏡

1 前言

中國(guó)是世界三大乳膠制品貿(mào)易國(guó)之一，乳膠制品雖能滿足國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的要求，但對(duì)于石棉的監(jiān)控沒(méi)有得到足夠重視。石棉存在于乳膠制品中主要是由于添加在該類(lèi)產(chǎn)品中的滑石粉潤(rùn)滑劑通常伴生有石棉纖維，通常含量較低，不易被X射線衍射儀、掃描電鏡等大型設(shè)備檢出。但大量一次性日用乳膠制品的生產(chǎn)、使用、流通、廢棄過(guò)程會(huì)造成環(huán)境的損害，因此盡快建立日用乳膠消費(fèi)品中石棉的鑒別方法并加以控制是減少未來(lái)石棉危害的重要保障。

石棉是天然纖維狀硅酸鹽礦物的泛稱(chēng)，符合礦物的各種光學(xué)特性，可以通過(guò)地質(zhì)學(xué)的光學(xué)理論進(jìn)行鑒別。目前石棉分為6類(lèi)：溫石棉、鐵石棉、青石棉、直閃石石棉、透閃石石棉、陽(yáng)起石石棉，均具有光學(xué)異性，可應(yīng)用偏光顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。用來(lái)鑒別石棉種類(lèi)的光學(xué)特征包括外觀、形態(tài)、長(zhǎng)徑比、消光性、消光角、延性等。透明礦物薄片，在正交偏光鏡下呈現(xiàn)黑暗的現(xiàn)象為消光，其最明亮或最黑暗的方向與石棉纖維延長(zhǎng)方向的夾角可以用來(lái)判斷石棉種類(lèi)；纖維延長(zhǎng)方向與光率體橢圓半徑之間的關(guān)系，稱(chēng)為晶體的延性，可以通過(guò)添加補(bǔ)色器后在視野內(nèi)顯示的顏色判斷延性正負(fù)和礦物種類(lèi)。偏光顯微鏡一般采用單偏光和正交偏光兩種方式，單偏光是指觀測(cè)時(shí)僅用起偏器進(jìn)行觀測(cè)，即僅讓一個(gè)方向振動(dòng)的光進(jìn)入，在此方式下可觀測(cè)形態(tài)、顏色、多色性等特征；正交偏光是指在此基礎(chǔ)上插入檢偏器，這樣只有光學(xué)異性的礦物才能在視野中觀測(cè)到，可以得到消光角、延性等特征。應(yīng)用偏光顯微鏡對(duì)乳膠制品中石棉纖維進(jìn)行檢測(cè)具有得天獨(dú)厚的檢測(cè)優(yōu)勢(shì)，本研究經(jīng)過(guò)試驗(yàn)并觀察幾種乳膠制品中石棉纖維的光學(xué)特征，驗(yàn)證了這一鑒別手段的可行性。

2 材料與方法

2.1材料

2.1.1試驗(yàn)樣品

乳膠手套、氣球、安全套：均為網(wǎng)購(gòu)。

2.1.2儀器設(shè)備

偏光顯微鏡：尼康LV100；馬弗爐，YAMATO FO。

2.1.3試劑

浸油：ACM公司，1.550、1.605、1.670、1.700；溫石棉、鐵石棉、青石棉、透閃石、陽(yáng)起石、直閃石有證標(biāo)物：HSL公司。

2.2方法

2.2.1偏光顯微鏡技術(shù)要求

雙目鏡筒或三目鏡筒，放大倍數(shù)大于8倍；圓形分度載物臺(tái)，帶切片夾，可360°旋轉(zhuǎn)，可計(jì)算旋轉(zhuǎn)角；具備五孔物鏡轉(zhuǎn)換器；360°起偏器和檢偏器，可正交；配備聚光鏡、勃視鏡；配備科勒透射照明系統(tǒng)；配備石膏試板以及云母試板補(bǔ)色器；配備色散染色物鏡或達(dá)到相同效果的物鏡。

2.2.2鑒別過(guò)程

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)品特征

在載玻片上滴2-3滴浸油，將適量標(biāo)準(zhǔn)品放置浸油中，用鑷子將浸油中的樣品分散均勻，使纖維物質(zhì)和顆粒均勻分布。蓋上蓋玻片，輕輕按壓，使蓋玻片下的樣品達(dá)到厚度均一，在偏光顯微鏡下單偏光模式觀測(cè)視野。

2.2.2.2樣品特征

乳膠制品多以灰化、研磨方法進(jìn)行前處理。本研究3類(lèi)樣品均剪碎后，400℃下灰化3-4 h。如樣品出現(xiàn)膠團(tuán)，用玻璃棒輕碾即碎。處理后的樣品同樣在偏光顯微鏡下觀測(cè)。

3 結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)品特征在偏光顯微鏡下，石棉纖維的長(zhǎng)徑比一般為10∶1至100∶1，或者更高。觀察纖維與浸油邊緣清晰度和貝克線的移動(dòng)方向可以推斷石棉纖維的折射率，初步確定種類(lèi)。每一種石棉纖維都有不同的外形與顏色，例如溫石棉往往多根聚集，且有明顯的膝折外觀。旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)時(shí)還可觀測(cè)到多色性，例如青石棉可以看到從綠色到灰色的漸變；載物臺(tái)的移動(dòng)還可觀測(cè)到透閃石的消光角。通過(guò)加載石膏試板觀察延性，可以輕易判斷出青石棉纖維。

所有石棉在各種觀測(cè)條件下的特征見(jiàn)表1，觀測(cè)圖見(jiàn)圖1。

表1　石棉光學(xué)特征

圖1　石棉標(biāo)準(zhǔn)品光學(xué)特征圖

3.2樣品特征

在氣球的灰化粉末中，觀察多個(gè)視野后，偶見(jiàn)單個(gè)石棉纖維，經(jīng)各項(xiàng)指標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)檢測(cè)出微量的溫石棉纖維；在乳膠手套的灰化樣品中觀測(cè)到成束的溫石棉纖維，圖片中明顯可見(jiàn)纖維膝折現(xiàn)象。詳見(jiàn)圖2。

圖2　樣品特征

在氣球、手套灰化粉末中，觀察多個(gè)視野后，偶見(jiàn)單個(gè)石棉纖維（見(jiàn)圖2），經(jīng)各項(xiàng)指標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)檢測(cè)出微量的溫石棉纖維；安全套中未見(jiàn)任何具有光學(xué)異性的微粒。

4 討論

（1）前處理。石棉纖維是由礦發(fā)育成的纖維狀束，其光學(xué)特性的耐受溫度在500℃左右，因此前處理灰化過(guò)程的溫度控制在450℃、4h以?xún)?nèi)，否則將影響纖維的延性等特征。石棉纖維長(zhǎng)寬比也是國(guó)際公（2）單偏光下可辨認(rèn)視野下所有疑似石棉顏色、外形的纖維狀物質(zhì)，正交偏光下可通過(guò)光學(xué)異性、消光性、消光角、多色性等特征篩選出具有光學(xué)異性的疑似纖維，通過(guò)加裝試板測(cè)試其延性，基本可以判定石棉種類(lèi)。

認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)之一，因此前處理粉碎過(guò)程不易長(zhǎng)時(shí)間、高強(qiáng)度研磨，影響樣品內(nèi)部溫度和纖維尺寸，以讓樣品達(dá)到分散效果即可。

（3）在整個(gè)操作過(guò)程中，確定纖維折光率是最有效的定性指標(biāo)。通過(guò)更換不同折光率的浸油并觀測(cè)纖維與浸油邊緣的貝克線等特征可以推斷纖維折光率進(jìn)而判定石棉種類(lèi)。

（4）利用偏光顯微鏡檢測(cè)乳膠制品中是否含石棉纖維，操作簡(jiǎn)單但對(duì)操作人員專(zhuān)業(yè)要求較高，不僅要熟悉光學(xué)儀器基本理論和操作，對(duì)巖礦特征有所了解，要達(dá)到準(zhǔn)確判斷還需專(zhuān)門(mén)針對(duì)石棉纖維進(jìn)行各種基體下的識(shí)別培訓(xùn)，配合干擾物質(zhì)的鑒偽測(cè)試。

5 結(jié)論

本方法操作簡(jiǎn)單，儀器、耗材耗費(fèi)低，速度快，尤其適合高通量篩選和現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)，是目前國(guó)際上推崇的鑒別方法。

［1］李艷秋，蔡發(fā)，靜平.含石棉制品（ACM）應(yīng)限制使用［J］.工業(yè)安全與環(huán)保，2012，38（6）：60-61.

［2］鐘輝，趙愛(ài)林，遲廣成.滑石中石棉的鑒定方法研究［J］.地質(zhì)調(diào)查與研究，2008，31（1）：70-74.

［3］封亞輝，李建軍，程薇.自行車(chē)閘皮中石棉的鑒定方法［J］.硅酸鹽通報(bào)，2009，28（5）：1102-1106.

Identification of Asbestos in Latex Products by Polarized Light Microscope

Li Yanqiu，Liu Yilong，Wang Zhaokun，Su jie
（Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Burear，Qingdao，Shandong，266002）

Polarized light microscope is expert in screening positive samples in lower cost and higher efficiency by examining its form，polychroism，elongation，extinction.

Asbestos；Polarized Light Microscope

TD877+.1

E-mail：liyq@sdciq.gov.cn

國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2014IK171）

2015-04-29