北京市第四中學(xué)（100034）趙翀

黃柏是蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid 的干燥樹皮。習(xí)稱“川黃柏”。關(guān)黃柏是蕓香科植物黃檗Phellodendron amurense Rupr的干燥樹皮。二者均具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡。用于濕熱瀉痢、黃疸、帶下、熱淋、腳氣、痿癖、骨蒸勞熱、盜汗、遺精、瘡瘍腫毒、濕疹瘙癢[1]。始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，原名“檗木”，列為上品[2]。其加工在《雷公炮炙論》中載有“凡使黃檗皮，削去粗皮”[3]。黃柏、關(guān)黃柏的采收加工在《中國(guó)藥典》中規(guī)定為“剝?nèi)淦ず螅ゴ制?，曬干。”[1]所以黃柏的藥用部位應(yīng)是除去粗皮的樹皮。

所謂粗皮應(yīng)是植物木栓形成層以外的落皮層部分，黃柏按照藥典規(guī)定藥用的部位應(yīng)是內(nèi)樹皮，即木栓形成層及其內(nèi)側(cè)的次生韌皮部。關(guān)黃柏粗皮較厚，且按傳統(tǒng)等級(jí)要求一直是去除粗皮，所以在市場(chǎng)上關(guān)黃柏的藥用部位基本符合藥典的要求；黃柏由于粗皮較薄尤其是枝皮處的粗皮更薄，所以很多地方在剝?nèi)淦ず螅闯ゴ制?，?duì)此，按照藥典含量測(cè)定的方法，分別對(duì)兩種黃柏的粗皮部分、去粗皮部分及帶粗皮的藥材進(jìn)行含量測(cè)定，通過(guò)分析比較它們的差異。

1 儀器與試藥

檢測(cè)設(shè)備是島津2010高效液相色譜儀。

鹽酸小檗堿對(duì)照品（批號(hào)：110713-201212）（中國(guó)食品藥品檢定研究院）；試驗(yàn)用水為超純水，乙腈、磷酸為色譜純；其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品分組 分別選取黃柏和關(guān)黃柏，二者經(jīng)處理后均分為粗皮組、去粗皮組和未去粗皮組三組。處理具體方法如下：粗皮組為刮取藥材外部灰褐色粗皮部分。去粗皮組為刮去灰褐色粗皮后的部分，未去粗皮組為未經(jīng)處理的原藥材。

附表1 黃柏及關(guān)黃柏不同部位鹽酸小檗堿含量

附圖1 黃柏粗皮部位及去粗皮部分色譜圖比較1鹽酸小檗堿 A粗皮部分色譜圖 B去粗皮部分色譜圖

附圖2 關(guān)黃柏粗皮部位及去粗皮部分色譜圖比較1鹽酸小檗堿 A粗皮部分色譜圖 B去粗皮部分色譜圖

2.2 測(cè)定方法 黃柏和關(guān)黃柏的含量測(cè)定方法均采用《中國(guó)藥典》2010年版一部黃柏項(xiàng)下的含量測(cè)定方法[1]。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在100℃干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 分別取粗皮組、去粗皮組、未去粗皮組粉末（過(guò)三號(hào)篩）各約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相80ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）40分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得粗皮組、去粗皮組、未去粗皮組的供試品溶液。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果 采用高效液相色譜法測(cè)定黃柏及關(guān)黃柏中的鹽酸小檗堿的含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)附表1。由含量測(cè)定的色譜圖可知，黃柏及關(guān)黃柏的粗皮與去粗皮部分的譜圖不完全相同，各組在9min處均有鹽酸小檗堿峰，但粗皮組的色譜圖中在保留時(shí)間約4.6min處有一較明顯的吸收峰，而去粗皮組的色譜圖中此處未見(jiàn)明顯峰形，見(jiàn)附圖1，附圖2。

3 討論

黃柏、關(guān)黃柏外皮有粗糙的木栓層，有時(shí)還附著不潔物，栓皮即粗皮部分鹽酸小檗堿含量低，如不除去，調(diào)劑時(shí)混有粗皮，按處方給付，會(huì)影響藥量的準(zhǔn)確；此外，由液相色譜圖比較可知，粗皮中的成分與合格的飲片部分不盡相同；粗皮中有效成分含量低且粗皮中含有合格飲片中所沒(méi)有的成分，粗皮中的不明成分是否有害還有待探討。

《中國(guó)藥典》規(guī)定黃柏和關(guān)黃柏的藥材應(yīng)加工除去粗皮，在國(guó)家制訂的藥材商品規(guī)格中，川黃柏有2個(gè)等級(jí)；關(guān)黃柏為統(tǒng)貨不分等，但無(wú)論等級(jí)高低都規(guī)定應(yīng)除去粗皮。但調(diào)查發(fā)現(xiàn)有些地方仍有使用未去除粗皮的黃柏和關(guān)黃柏的現(xiàn)象，尤其是黃柏的枝皮未去除粗皮的情況較多。為保證藥效及藥典的嚴(yán)肅性，保障黃柏藥用的科學(xué)合理，我們應(yīng)對(duì)黃柏粗皮的成分進(jìn)行進(jìn)一步研究，在保護(hù)資源的同時(shí)切實(shí)保障人民群眾用藥的安全有效。