孫穎

摘要 ：氣相色譜是一項(xiàng)現(xiàn)代食品分析技術(shù)，具備高靈敏度高效率的特點(diǎn)，同時(shí)其操作也比較復(fù)雜。本文以對(duì)白酒中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)為例，對(duì)氣相色譜的特點(diǎn)和檢測(cè)方法進(jìn)行了介紹，并對(duì)注意事項(xiàng)作出了相關(guān)說(shuō)明，以為同行業(yè)者提供借鑒和參考。

關(guān)鍵詞 ：氣相色譜 食品分析 現(xiàn)代層析 檢測(cè)方法

1、 氣相色譜檢測(cè)技術(shù)

在食品檢測(cè)中，常用的檢測(cè)方法包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、光譜法、核磁共振法、原子發(fā)射法、原子吸收法、電化學(xué)法等等，這些方法各有特色和應(yīng)用領(lǐng)域，但在這些方法中，氣相色譜法是一種相對(duì)成熟的技術(shù)，占據(jù)著十分重要的地位。該技術(shù)利用的是流動(dòng)相是氣體的層析技術(shù)，常應(yīng)用在小于1000分子量，低于350℃沸點(diǎn)的化合物測(cè)量中。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜儀的價(jià)格也趨于合理化，所以應(yīng)用更加廣泛。氣相色譜檢測(cè)技術(shù)多用于對(duì)食品香料、農(nóng)藥殘留等低沸點(diǎn)成分或微量成分的分析中。

2、 應(yīng)用情況

氣相色譜的流動(dòng)相多為氦氣、氮?dú)狻錃獾榷栊缘姆蛛x氣體和燃?xì)?，固定相為液體的氣—液色譜。氣相色譜在檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)有著傳統(tǒng)化學(xué)方法難以匹敵的優(yōu)勢(shì)，可以用于檢測(cè)食品中的氨基酸、維生素、脂肪酸等揮發(fā)性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及揮發(fā)性衍生物的定量檢測(cè)，也可以對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留和食品添加劑等進(jìn)行檢測(cè)。

3、 常規(guī)要求

氣相色譜分析技術(shù)在食品分析應(yīng)用時(shí)，需要滿足一定的條件。由于多數(shù)食品檢測(cè)樣本成分構(gòu)成比較復(fù)雜，需要對(duì)食品中的干擾物或者非檢測(cè)成分的非揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)行深度清污和分餾，使混合物相對(duì)簡(jiǎn)單，不會(huì)對(duì)分析系統(tǒng)造成損害。另外針對(duì)沸點(diǎn)較高的物質(zhì)成分，需要降低沸點(diǎn)，經(jīng)過(guò)酯化等前處理，在這些操作中，如果不能科學(xué)進(jìn)行，會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確。

4、 氣相色譜在白酒測(cè)定分析中的應(yīng)用舉例

白酒是親朋好友聚會(huì)娛樂(lè)、慶祝節(jié)日的必備飲品之一，是我國(guó)一種傳統(tǒng)飲料酒。白酒氣味芬芳，少量飲用能夠起到輔助防治心血管疾病的作用，還可做調(diào)味品，解腥提香。然而，白酒中鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物會(huì)對(duì)內(nèi)分泌系統(tǒng)造成干擾，具有類(lèi)雌激素，日積月累還會(huì)對(duì)生殖系統(tǒng)造成損害，并且可能致癌。鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，能夠起到提高塑料彈性、透明度和使用壽命的作用。但由于其對(duì)人體的有害性，鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物已經(jīng)成為一種嚴(yán)重的污染物。因此，在食品安全檢測(cè)中，對(duì)鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物進(jìn)行有效監(jiān)控是十分重要的。

在文獻(xiàn)報(bào)道中，常關(guān)注化妝品、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物，卻很少關(guān)注白酒的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物檢測(cè)。本文便以白酒中5種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的檢測(cè)為例，說(shuō)明氣相色譜在食品分析技術(shù)中應(yīng)用。

4.1 儀器選擇和試劑的選擇制備

儀器：GCMS-QP2010 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，旋渦振蕩器，氮吹儀，玻璃器皿過(guò)濾膜。

試劑：純度高于99%的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯，98.5%純度的鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯，正己烷（分析純）

制備儲(chǔ)備液：利用正己烷分別稀釋0.1g的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯標(biāo)準(zhǔn)品至1000mg/L，避光冷藏，使用時(shí)在利用正己烷將鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯分別配制為 0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2 樣品處理

準(zhǔn)確量取50.0mL白酒樣品，加入到100.0mL的比色管中，取10.0mL重蒸正己烷加入其中，超聲提取30min，離心3min（3000轉(zhuǎn)/分鐘）。離心之后，取5.0mL上清液，加入到10mL的比色管中，利用氮吹儀吹干，利用重蒸正己烷定容到1.0mL，混勻后過(guò)濾，GC-MS分析。

4.3 色譜條件

色譜柱使用DB-5毛細(xì)管色譜柱，高純氦氣作為載氣，0.60mL/min；進(jìn)樣時(shí)間為1分鐘，1：10進(jìn)樣；汽化室溫度控制在280℃，檢測(cè)器溫度控制在200℃；初始柱溫為150℃，1min，之后每分鐘升高10℃，至280℃保持5min；進(jìn)樣量為0.8μL。電離方式EI，碰撞能量70eV，以離子碎片法檢測(cè)，溶劑延遲3min。

4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在色譜和質(zhì)譜一定的條件下，五種鄰苯二甲酸酯的選擇離子碎片和保留時(shí)間如表1所示。

鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖（如圖1所示）。

4.5 精密度和回收率

向白酒樣品（50mL）中添加添加五種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使白酒樣品中五種鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度水平分別為0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如下表所示。計(jì)算發(fā)現(xiàn)這五種鄰苯二甲酸酯的回收率在82.9%～106.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.27%～8.31%之間，說(shuō)明方法可靠。

4.6 總結(jié)

該方法在檢測(cè)白酒中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑上準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，靈敏度高，是一種可行有效的檢測(cè)方法。

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