韓紅霞　閆小玲　王建芳　張淑琴　張林鑫

1.前言

煉鋼入爐鐵水應(yīng)用光譜儀進(jìn)行分析時，首先必須保證樣品分析結(jié)果穩(wěn)定，然后才可以進(jìn)行準(zhǔn)確性分析。影響鐵水分析穩(wěn)定性的主要原因：一是白口化效果，二是磨樣深度。影響分析準(zhǔn)確性的主要原因：一是工作曲線有效性，二是分析元素干擾，三則是控樣。因此從制樣和化驗技術(shù)兩方面進(jìn)行原因查找。制樣方面為提高分析穩(wěn)定性，改進(jìn)樣品冷卻方式和制樣方法。重新做工作曲線和應(yīng)用手工方法對光譜儀進(jìn)行調(diào)整，來提高光譜分析準(zhǔn)確性。如果鐵水成份分析準(zhǔn)確性較差，例如其中存在硫含量越高，誤差越大，高于0.08%的甚至有0.02%誤差。對于煉鋼來說，脫硫是以化驗分析數(shù)據(jù)計算入爐脫硫劑使用量，化驗分析誤差大，計算脫硫劑的使用量波動很大，有時加多造成浪費(fèi)，加少了滿足不了煉鋼入爐要求，失去了對煉鋼生產(chǎn)的指導(dǎo)意義。因此如何提高提高光譜分析準(zhǔn)確性，有著積極的實際意義。

2.對樣品冷卻和制樣方式的改進(jìn)

生鐵樣品由煉鋼廠是采用取樣器從鐵水中取樣，然后把紅熱的樣品投入放水的鐵桶中快速冷卻。為對冷卻效果有一直觀的印象，我們對樣品進(jìn)行白口化金相檢測，結(jié)果表明各樣品間白口化不均勻。通過提高冷卻效率也不能解決白口化一致性問題。因此不能通過樣品冷卻方法改進(jìn)，來提高鐵水樣品白口化的一致性，只能通過其他方法補(bǔ)償因白口化效果不一致造成的分析穩(wěn)定性波動。

制樣存在問題是鐵水硬度太大，光譜磨樣機(jī)是用砂紙作為磨料，樣品制樣深度達(dá)不到要求，分析穩(wěn)定性很差，尤其是鐵水中硫的穩(wěn)定性最差，只要提高鐵水中硫的分析穩(wěn)定性，鐵水分析問題就解決了一半。為此首先用砂輪對樣品粗磨一次，然后再通過光譜磨樣機(jī)打磨。樣品分析穩(wěn)定性有一定提高。表1是樣品分析制樣方法不同鐵水中硫含量穩(wěn)定性前后比較，從中可看出采用砂輪加磨樣機(jī)的處理方法可以提高光譜分析穩(wěn)定性。

3.對鐵水分析方式進(jìn)行實驗以找到最穩(wěn)定的分析方法

分析結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定受到多種因素影響，需要從儀器參數(shù)設(shè)定、校準(zhǔn)用基體樣品選擇、曲線建立、干擾消除和校正、分析結(jié)果的對比試驗等各個環(huán)節(jié)進(jìn)行試驗研究，控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、精密度，最終確定合適的滿足生產(chǎn)需求的儀器分析方法。由于鐵水受樣品白口化和磨樣深度不穩(wěn)定的影響，樣品的分析穩(wěn)定性不受控制，只采用砂輪機(jī)+磨樣機(jī)的方式，樣品的穩(wěn)定性有一定提高，但是由于人員、磨樣時間等不確定因素的影響樣品的磨樣重復(fù)性不能一直保持很好，樣品的分析穩(wěn)定性不能徹底解決。為解決這一問題我們通過不斷的實驗最終通過采用高能量電弧和樣品的連續(xù)激發(fā)方式，獲得了穩(wěn)定的分析結(jié)果，。圖5是鐵水樣品分析方法，表2是樣品不同激發(fā)方式鐵水中硫分析穩(wěn)定性比較。從表2可看出，采用高能量火花和連續(xù)激發(fā)方式數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

4.重新進(jìn)行分析曲線的制作并應(yīng)用手工方法對樣品進(jìn)行比對，提高光譜分析準(zhǔn)確性

光譜儀分析的準(zhǔn)確性通過兩步來實現(xiàn)一是工作曲線，二是控制樣品。其中工作曲線是基礎(chǔ)。它的效果好壞直接影響生產(chǎn)樣品分析效果。我們應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立初步的工作曲線后，直接應(yīng)用效果很差，為此我們應(yīng)用手工分析樣品，然后來調(diào)整生鐵的工作曲線，取得了很好的效果。以下是生鐵中Si、Mn、P、S的工作曲線。

通過實驗比對，光譜分析法能夠快速準(zhǔn)確的對樣品進(jìn)行分析，分析準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。表3是樣品分析準(zhǔn)確性比較

5.建立長期的質(zhì)量控制方法，保證生產(chǎn)樣品分析的質(zhì)量

定期進(jìn)行分析樣品光譜儀和手工比對，要求送樣前對樣品進(jìn)行砂輪的粗磨，對來樣進(jìn)行驗收，保證樣品沒有砂眼裂紋氣孔等缺陷，一旦發(fā)現(xiàn)及時進(jìn)行樣品重取，在光譜化驗室應(yīng)用定值準(zhǔn)確的生鐵樣品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，即定期檢測該生產(chǎn)樣品，一旦發(fā)現(xiàn)樣品分析不準(zhǔn)確及時進(jìn)行控樣校正。

（作者單位：河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實驗室）

作者簡介

韓紅霞，化學(xué)分析工程師，河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實驗室工作，從事鋼鐵化學(xué)分析工作16年.