魏偉

（江蘇省蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司 江蘇南京 210036）

頂空氣相色譜法測定工業(yè)廢水中異丙醇

魏偉

（江蘇省蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司 江蘇南京 210036）

測定工業(yè)廢水中異丙醇的頂空毛細管氣相色譜法，采用頂空自動進樣技術(shù)，分析過程不使用有機試劑，避免了環(huán)境及水的二次污染。異丙醇在0.79～15.7mg/L濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，水樣加標回收率在 94.9～105.1%間。本方法操作簡單快速，靈敏度高，能滿足工業(yè)廢水中異丙醇的監(jiān)測。

工業(yè)廢水；異丙醇；頂空氣相色譜法

異丙醇是無色透明具有乙醇氣味的可燃性液體，是重要的化工產(chǎn)品和原料，主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等。異丙醇沸點82.4℃，相對密度0.7855g/cm3，能以任何比例與水混合，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機溶劑。異丙醇屬于微毒性污染物，排入地表水中會造成環(huán)境的二次污染。水中異丙醇的主要測定方法是頂空氣相色譜法，該方法相對于吹掃捕集、液液萃取等氣相色譜法具有設(shè)備簡單、操作方便、基體干擾少等優(yōu)點[1-2]。本文采用頂空自動進樣器，DB-624毛細管色譜柱測定工業(yè)廢水中異丙醇，方法簡單、快速。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑：

安捷倫7890A氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器（FID）；安捷倫7697A頂空進樣器；DB-624彈性石英毛細管柱（30m× 0.53mm×3μm）；20mL頂空瓶；色譜純異丙醇；分析純氯化鈉；分析純抗壞血酸；蒸餾水，經(jīng)色譜檢測無待測組分。

1.2 頂空進樣器條件

樣品體積10mL，加熱溫度85℃，進樣系統(tǒng)溫度90℃，傳輸線溫度100℃。頂空瓶壓力 10.0psi(1psi=6.8954Pa)，加壓時間0.13min，載氣壓力9.3psi，平衡時間25min，進樣時間1min。

1.3 色譜條件

載氣為高純氮氣（＞99.999%），柱流量為4.0mL/min；柱溫90℃；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度250℃；空氣流量400mL/min；氫氣流量60mL/min；進樣方式為頂空自動進樣；分流進樣，分流比為10:1。

1.4 標準液配制

用移液管準確移1mL色譜純異丙醇置于1000mL容量瓶，用蒸餾水定容，配成的濃度為785.5mg/L的標準儲備液。用移液管移取10mL異丙醇標準儲備液用蒸餾水定容于100mL容量瓶配成78.55 mg/L標準使用液。

1.5 樣品處理

采樣時先加0.3g抗壞血酸于采樣瓶中，后取工業(yè)廢水至滿瓶密封[3]。樣品測定時在頂空瓶中加入3g氯化鈉和10mL水樣，在瓶口蓋上硅膠墊和鋁蓋，封蓋器密封，按頂空進樣器條件和色譜條件進液上氣體于氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器測定，以保留時間定性，峰面積定量，用外標法計算工業(yè)廢水樣品中異丙醇的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系和最小檢出量

用移液管分別移取1.00、2.00、5.00、10.0、20.0mL異丙醇標準使用液，用蒸餾水定容于100mL容量瓶配成濃度為0.79、1.57、3.93、7.85、15.7mg/L的系列標準液，取各濃度異丙醇溶液10mL分別注入20mL頂空瓶中，加入3g氯化鈉后密封，按上述氣相色譜和頂空進樣器條件進行分析,異丙醇回歸方程為 Y=1. 349X-0.128，相關(guān)系數(shù)為0.9992。

以儀器3倍噪聲值計算方法的檢出限，對應(yīng)濃度為最低檢出濃度，經(jīng)計算，異丙醇的檢出限為0.03mg/L。

2.2 頂空溫度

異丙醇沸點82.4℃，將水樣分別在80、85和90℃下平衡30min,以考察加熱溫度對該方法的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),溫度越高靈敏度越高。但是,溫度太高會產(chǎn)生較多水汽并隨樣品進入色譜柱影響柱效能，縮短色譜柱使用壽命。因此，從理論和實際出發(fā)，選擇加熱溫度85℃是可行的。

2.3 平衡時間

頂空氣相色譜法中,待測組分在水相和氣相間達到平衡時才能測定,平衡時間會影響測定的靈敏度和精密度。本試驗考察了平衡時間為20、25和30min時對測定結(jié)果的影響。隨著平衡時間的增加,靈敏度隨之增加，當平衡時間為25min時,靈敏度達到最高,平衡時間繼續(xù)增加時,靈敏度沒有明顯變化。試驗表明，當平衡時間為這25min時,異丙醇氣-液兩相達到平衡,峰面積達到最大，考慮樣品測定效率,故選擇平衡時間用25min。

2.4 方法精密度

配制異丙醇質(zhì)量濃度為3.14mg/L標準溶液（配制方法與校準一致），用此標準樣品重復(fù)進樣7次以進行精密度的試驗，見表1。試驗表明該方法測定結(jié)果重現(xiàn)性比較好，相對標準偏差為1.71%。

表1 精密度試驗

2.5 加標回收率實驗

在空白蒸餾水加入異丙醇標準使用溶液，配制4個標準濃度系列進行加標回收率測定，濃度分別為2.36、4.74、7.86、11.8mg/L，空白加標回收率在之94.9～105.1間，且高濃度的回收率較高一些，該方法的加標回收率較好，結(jié)果見表2。

表2 實際樣品試驗

3 結(jié)語

本方法建立了采用頂空進樣經(jīng)DB-624毛細管色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，氣相色譜法測定工業(yè)廢水中異丙醇的方法。該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評價中特征污染因子的分析,方法的操作簡單快速、靈敏度高、線性良好,分離效果好，且分析過程不使用有機試劑，避免了環(huán)境及水的二次污染，可滿足于實際分析的需要。

[1]楊靜紅,馬亞文,韓東海.氣相色譜法測定工業(yè)污水中的甲醇[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2001,11(3):317-318.

[2]黃憲升.動態(tài)頂空氣相色譜若劃定水中的痕量甲醇[J].中國環(huán)境監(jiān)測.2000(3)：15-17.

[3].國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)［M］.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2004.

魏偉，男，本科，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。