閆君芝,黃 棟,馬向榮
(榆林學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 榆林 719000)
異丙醇(IPA)在被第一次合成之后,由于其優(yōu)越的性能被廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)。作為化工原料可生產(chǎn)丙酮、二異丁基酮、異丙胺以及脂肪酸乙丙酯等,在精細(xì)化工方面可以制造藥品、化妝品、涂料等[1-5],在設(shè)備上還可以用作激光頭、清潔劑和除冰劑,同時(shí),異丙醇還是實(shí)驗(yàn)室用于稀釋和萃取時(shí)的一種重要溶劑[6-8],正因?yàn)楫惐嫉挠猛緩V泛,使其在世界范圍顯現(xiàn)出了供不應(yīng)求的局面,尤其是高純度的異丙醇價(jià)格越來越貴,因此制備、分離高純度的異丙醇非常重要。
工藝流程見圖1。
圖1 工藝流程圖
萃取劑和乙二醇進(jìn)入混合器后經(jīng)加熱器H1加熱到指定溫度進(jìn)入到萃取精餾塔T1接近塔頂部的位置,同時(shí)物料進(jìn)入加熱器H2加熱到指定溫度后進(jìn)入萃取精餾塔T1塔中下部的位置。在萃取精餾塔T1進(jìn)行連續(xù)萃取精餾。從T1塔上部得到異丙醇產(chǎn)品P1,底部得到萃取劑乙二醇、水的混合物P2,該混合物進(jìn)入萃取劑回收塔T2,從而在塔頂部得到水,塔底得到萃取劑乙二醇循環(huán)至混合器后循環(huán)使用。
采用Aspen Plus軟件,運(yùn)用General With Metric Units模版,以UNIFAC物性方法,選用乙二醇為萃取劑,進(jìn)料為n(異丙醇)∶n(水)=3∶2的混合物,溫度擬定60 ℃,壓力擬定為101.325 kPa,最小回流比擬定為1.4,進(jìn)料流率擬定為4 800 kmol/h。塔板數(shù)為26塊,萃取精餾塔進(jìn)料板為第16塊,萃取劑進(jìn)料板為第4塊,其他條件默認(rèn),模擬結(jié)果見表1。
表1 萃取精餾塔模擬計(jì)算結(jié)果 w/%
由表1可知,P1出口產(chǎn)品w(異丙醇)=99.5%,滿足最初設(shè)計(jì)時(shí)所要求的純度。
應(yīng)用model analysis板塊中的靈敏度分析繪制理論塔板數(shù)對(duì)分離效果的影響,展示了產(chǎn)品異丙醇和理論塔板數(shù)、熱負(fù)荷的關(guān)系,靈敏度分析輸入的理論塔板數(shù)變化值為15~50,變化值為1,結(jié)果見圖2。
塔板/塊
由圖2可知,當(dāng)理論塔板數(shù)從20增加到30,w(異丙醇)快速增長,當(dāng)理論塔板數(shù)為28,w(異丙醇)達(dá)到最高值且之后幾乎沒有變化,考慮制造成本,理論塔板數(shù)選擇28塊最為合適,再繼續(xù)優(yōu)化其他條件,分離出的w(異丙醇)將會(huì)更高。
進(jìn)料位置對(duì)分離效果的影響見圖3。
塔板/塊
由圖3可知,影響曲線可近似看作拋物線,進(jìn)料位置偏高時(shí)則由于溫度低,分離效果不明顯,進(jìn)料位置低時(shí),由于溫度過高,致使物料和萃取劑接觸程度變低,導(dǎo)致所要分離出w(異丙醇)變低,所以進(jìn)料位置尤為關(guān)鍵。在進(jìn)料位置從第8塊到第17塊塔板,分離出的w(異丙醇)一直在增加,而從第18塊塔板開始,所分離出的w(異丙醇)開始下降,所以第17塊塔板就是分離出w(異丙醇)的最高點(diǎn),也就是最合適的進(jìn)料位置。
回流比直接影響萃取精餾塔的理論塔板數(shù)和塔徑,而影響了這2個(gè)參數(shù)就會(huì)影響塔設(shè)計(jì)時(shí)的成本以及成型后的體積,并且回流比還影響著塔底加熱蒸汽的消耗程度和塔頂冷卻水的消耗量,這也會(huì)影響操作性和經(jīng)濟(jì)性[9-11]。所以回流比的設(shè)計(jì)以及優(yōu)化是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié),回流比不能太大,因?yàn)榛亓鞅忍鬀]有設(shè)計(jì)的價(jià)值,所以選擇一個(gè)合適的回流比是至關(guān)重要的[12-15]。如果設(shè)計(jì)得當(dāng),那么就會(huì)得到最佳的效果,既可以得到高純度的產(chǎn)品還可以降低設(shè)計(jì)和生產(chǎn)時(shí)的人工耗時(shí)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。回流比對(duì)分離效果的影響見圖4。
回流比
由圖4可知,回流比的變化量為0.8~2,變化值為0.1。當(dāng)回流比從1.0增加到1.5,w(異丙醇)增加明顯,繼續(xù)增大回流比,w(異丙醇)不再增加。因此,最佳的回流比就是1.5。
萃取精餾塔塔內(nèi)各個(gè)塔板溫度的分布情況見圖5。
塔板/塊
由圖5可知,從塔頂?shù)牡?塊到第4塊塔板,也就是中上部時(shí),溫度持續(xù)升高,從第4塊到第15塊塔板,在塔的中部,溫度升高變慢,是因?yàn)檩腿┻M(jìn)料位置為第4塊塔板,萃取劑的溫度低,所以溫度升高開始變得緩慢,直到緩慢升高到塔的中下部,也就是從第16塊塔板開始溫度降低,是因?yàn)槲锪系倪M(jìn)料位置在第16塊塔板,所以當(dāng)?shù)蜏囟鹊奈锪线M(jìn)入塔內(nèi),塔內(nèi)的溫度發(fā)生變化,溫度持續(xù)降低,從第17塊塔板開始,塔內(nèi)溫度停止降低,塔內(nèi)溫度保持一種平衡狀態(tài),到第21塊塔板時(shí),塔內(nèi)溫度開始快速增高,直到塔底溫度達(dá)到了最高值。由塔內(nèi)溫度曲線圖可以看到設(shè)計(jì)是合理可行的。
塔內(nèi)液相圖表示了塔內(nèi)的物料在各個(gè)塔板時(shí)所處的狀態(tài)和含量,見圖6。
由圖6可知,在塔頂時(shí),因?yàn)樗敎囟鹊?,沿著塔往下溫度越來越高,w(異丙醇)越來越低,因?yàn)樗斒钱a(chǎn)品的出口,而萃取劑則相反,塔底出的萃取劑w(乙二醇)最高,塔頂w(異丙醇)隨著塔板數(shù)越來越高。因?yàn)榈?塊塔板是萃取劑進(jìn)料的位置,所以液相的萃取劑開始緩慢增加,因?yàn)檩腿┑倪M(jìn)入,溫度的降低,導(dǎo)致w(異丙醇)開始緩慢降低,而這樣近似的穩(wěn)態(tài)直到第16塊塔板時(shí)又發(fā)生了變化,這是因?yàn)樵?6塊塔板時(shí)有物料異丙醇-水進(jìn)入,當(dāng)物料進(jìn)入時(shí),溫度發(fā)生變化,相對(duì)的塔內(nèi)液相也相應(yīng)發(fā)生變化,w(異丙醇)發(fā)生了局部的增高,w(萃取劑)發(fā)生了局部的降低,但是這都是暫時(shí)的,在第22塊塔板時(shí),由于溫度高,水變?yōu)闅鈶B(tài),所以w(異丙醇)隨之升高,而w(萃取劑)則會(huì)繼續(xù)降低,這就是萃取精餾塔中的液相分布,符合工藝原理。
塔板/塊
經(jīng)過運(yùn)用Model Analysis板塊對(duì)T1模擬進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化得到的結(jié)果為理論塔板數(shù)28塊,進(jìn)料位置第17塊塔板,最小回流比1.5,萃取劑進(jìn)料位置第4塊塔板。以優(yōu)化后的結(jié)果運(yùn)行Aspen Plus再一次進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn),進(jìn)料條件不變,T1塔分離出的w(異丙醇)達(dá)到99.8%,乙二醇的回收率達(dá)到99.98%,滿足工業(yè)要求。驗(yàn)證了用乙二醇萃取精餾分離異丙醇和水的可行性,能對(duì)分離異丙醇和水提供參考。