申海鵬 任羽紅
從左到右依次為安捷倫科技大中華區(qū)生命科學與化學分析事業(yè)部化學分析消耗品業(yè)務應用技術團隊經理黃憫嘉博士、安捷倫科技大中華區(qū)生命科學和應用市場集團食品市場經理陳玉紅博士和安捷倫科技大中華區(qū)生命科學和應用市場集團化學及消耗品市場經理李大為
您的實驗室在測定食品或生物基質痕量殘留物時是否面臨著脂質干擾的問題?脂質會在儀器和色譜柱中發(fā)生積聚不但會縮短儀器和色譜柱壽命,還會由于離子抑制導致分析物靈敏度下降。離子源上的脂質沉淀物還將導致MS維護的需求增加,很多實驗室都在為樣品前處理中脂質的大量存在而煩惱。
近期,安捷倫科技公司近期推出一款新產品——Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid(以下簡稱EMR),旨在幫助食品安全實驗室更準確地處理高脂肪含量樣品。新產品誕生之初就吸引了很多業(yè)界人士的關注。本刊記者帶著眾多對新產品的疑問走進了位于北京的安捷倫科技(中國)有限公司,并采訪了安捷倫科技大中華區(qū)生命科學和應用市場集團食品市場經理陳玉紅博士、安捷倫科技大中華區(qū)生命科學和應用市場集團化學及消耗品市場經理李大為和安捷倫科技大中華區(qū)生命科學與化學分析事業(yè)部化學分析消耗品業(yè)務應用技術團隊經理黃憫嘉博士,他們對新產品的特點和使用方法等情況進行了一一介紹。
去除樣品中脂質干擾
提高結果準確性
記者:近期安捷倫推出一款用于食品檢測的全新樣品前處理產品,能否為我們介紹下這款設備?“全新樣品前處理”新在什么地方?具有哪些顯著的特點?
李大為:EMR的主要用途是在前處理過程中去除食品基質中的脂質,與以往前產品處理的不同之處在于,它采用一種由安捷倫獨特研發(fā)的特殊聚合物基質EMR專門吸附脂質中C5及以上的碳鏈,對脂質具有非常強的選擇吸附性,這樣在除掉基質干擾物的同時也不會吸附分析物。以往的樣品前處理吸附劑以硅膠基質為主,上面鍵合C18或者是其它一些固定相,針對性差,對樣品的回收率也較低,不但處理時間長而且也是誤差的一個較大來源。EMR完美的解決了脂質含量高而引起的誤差,是樣品前處理過程的理想之選。另一方面,由于提高了進樣時樣品的純凈度,所以對儀器的損耗度也大大降低了,可以很長時間不需要對質譜儀器的離子源進行清潔,即適當?shù)卦黾由V柱的使用壽命,同以往方法相比,在減少儀器的維護成本方面,也有一些提升。
黃憫嘉:EMR在脂質的去除率上更高,可以去除基質中大部分脂質雜質,很大程度上降低了基質干擾,使基線更干凈,更干凈的基線可以提高數(shù)據完整性和解決的可信度,提高整個方法的靈敏度,加快數(shù)據處理過程并減少重復運行次數(shù)。
EMR能夠顯著降低基質效應,提高許多分析物的回收率,C18可以除脂,但效果不如EMR。EMR在結果的準確率和回收率上,要遠遠超過C18所呈現(xiàn)的結果,比如鱷梨中脂質的去除率可以達到92%,橄欖油中脂質的去除率能達到73%,鱷梨油中脂質的去除率能到達82%。
EMR是一種新型材料,首次被用于QuEChERS方法。QuEChERS實際上是多個英文單詞的縮寫,它不是以某個技術特點來命名,而是以該技術所帶來好處的幾個單詞的第一個英文字母組成的,“Qu”代表“Quickly”,通過EMR-Lipid方法會比固相萃?。⊿PE)流程時間更短、效率更高。
陳玉紅:這次新推出的產品是為了更好地應對客戶在樣品前處理方面的挑戰(zhàn)。用戶在進行的分析時候,其過程包括樣品前處理、凈化、上機檢測、數(shù)據分析和出報告,我們希望能在整個分析流程中的每個環(huán)節(jié),甚至每個細節(jié)上,都能幫助客戶解決難題。前處理過程是一個重要的環(huán)節(jié),如果此環(huán)節(jié)能夠得到純凈的樣液,再進行上機分析時,就能夠降低基質干擾,降低檢出限。食品基質特別是高脂肪類樣品成分復雜,在食品分析中是非常難的領域,隨著法規(guī)對食品的要求越來越嚴,對檢出限的要求越來越高,這迫使很多檢測需要使用質譜檢測方法,而質譜與氣相、液相檢測方法相比,在基質效應和耐污染程度方面面臨著更高的挑戰(zhàn)。為了幫助實驗室和食品企業(yè)更好地應對食品分析的挑戰(zhàn),我們推出了EMR產品。采用該技術方法進行樣品前處理,可大大減少上機過程對儀器的污染,從而降低儀器維修維護的成本,間接地減少了儀器維護的時間,因此,該產品在提高樣品通量和生產效率方面也有很大幫助。
記者:在介紹中我們看到EMR旨在幫助食品安全實驗室更準確地檢測高脂肪含量樣品,高脂肪含量的樣品指的是什么?樣品中脂肪含量過高會給檢測結果帶來什么樣的影響?
李大為:一系列數(shù)據表明,高脂肪含量的基質進入質譜儀器后會產生非常高的基質效應,我們所說的脂質含量較高,這個“高”是一個相對的概念,很多時候,被分析物是ppb甚至是ppt這樣的級別,哪怕有百分之一的脂質,對于被分析物來說都是上百萬的倍數(shù),對最終的分析結果有很大的影響。
黃憫嘉:正如李經理所言,“高”并沒有確切的范圍。我們一般接觸到的一些食品,如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%,大豆油的脂肪含量為100%。較低的像一些蔬菜,脂肪含量為零。至于肉類,如豬肝的脂肪含量是4%,但是,樣品中1%的脂肪含量都會影響到分析的結果,所以應盡量去除。我們定義脂肪含量大于12%就是比較高的,高脂肪含量會直接影響到儀器的色譜柱使用壽命,影響分析的靈敏度、精確度,同時會增加儀器硬件的維護成本。
記者:樣本前處理中脂肪含量的多少與哪些檢測項目有關?
李大為:與脂肪相關的檢測項有多種,第一是農藥殘留,農殘最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是獸藥殘留,可能存在于一些肉類、魚、奶、蛋等類似的動物源食品中。第三是環(huán)境中帶來的污染物,比如較為常見的多環(huán)芳烴。第四是一些生物毒素如黃曲霉毒素,如果糧食在存儲和運輸過程中發(fā)霉了,則可能產生生物毒素。此外還有一些非法添加物,這些項目的檢測樣本中都可能含有一定比例的脂肪,在樣品前處理時應該盡量去除。
操作簡單消除用戶擔憂
記者:EMR是原有產品的升級,還是一款全新的產品?
李大為:安捷倫一直都有不同的樣品前處理系列產品,主要包括3類。第一類是過濾,一些樣品通過簡單的過濾處理后可直接上機進行分析。第二類是固相萃取(SPE),固相萃取裝置為針管型小柱,可對分析物進行專一的吸附。第三類是QuEChERS,是一種分散固相萃取技術,以往是用C18作為分散固相萃取基質以去除脂質,而這次安捷倫將新型聚合物EMR用于了QuEChERS試劑包當中。
記者:這款耗材在樣品前處理中的主要操作過程是怎樣的?它對實驗室的操作人員有什么特殊要求嗎?
李大為:一般的前處理過程,首先需要對食品基質做一定的處理,提取出待檢物質,在提取過程中,還要盡量把可能會對儀器分析有干擾的其它物質都去掉,然后將前處理樣液放入儀器中,進行定性定量分析。
EMR QuEChERS類似于傳統(tǒng)的QuEChERS方法,工作流程簡便易用,對試劑和操作人員并沒有較高的要求,檢測人員只需遵照標準程序進行操作即可。以前的樣品前處理都要求比較高純度的有機物萃取,操作人員需要有一定的解決問題的能力,才能完成整個流程。而使用EMR,操作人員基本上經過簡單的培訓,就可以完成操作。同時,這也是該方法的一個特點,是目前樣品前處理的總體趨勢。
黃憫嘉:剛才講到,QuEChERS中“Qu”代表“Quickly”,而“E”代表“Easy”,即容易操作。目前對于EMR這個新型的材料,我們現(xiàn)在是以QuEChERS的形式來進行樣品前處理。操作人員拿到了一個標準的操作流程之后所需要做的就是振搖、渦旋,這一系列對實驗室儀器的硬件也沒有很高的要求,只要有相應的渦旋儀器或者離心機,就可以實現(xiàn)樣品前處理了??傊?,EMR對操作人員本身在技術上是沒有要求,這也是QuEChERS一個大的優(yōu)勢。
陳玉紅:這其實也很符合食品分析要求的發(fā)展趨勢?,F(xiàn)在食品分析的量很大,需要很多檢測人員。實驗室要求整個檢測過程的快速,對操作人員的要求也不要那么高,但同時檢測結果必須準確,能夠抗基質干擾,還能達到更低的檢出限等等。所以這樣一個產品也是應食品檢測的需求而生的。
前瞻性的服務與用戶一起前進
記者:EMR可以結合所有儀器進行上機分析,還是只有結合安捷倫的儀器進行分析效果才會比較好?
李大為:EMR可以用于市面上所有儀器,但不同儀器的原理會有一些差異,實際應用中只需要微小調整即可。在今年5月安捷倫宣布成立了子品牌——CrossLab,這表明了安捷倫以后會服務于整個客戶的實驗室,根據客戶對儀器的需求提供相應的產品與服務,包括樣品前處理、儀器的維修、維護等等,同時也可以給客戶提供相應的培訓。我們今后也會逐步開展以企、事業(yè)單位為服務對象,對整個客戶的實驗室,從樣品前處理、分析、數(shù)據處理到資產的管理、庫存都會有一個更加全面的覆蓋,這也正是我們推出這個品牌的想法和初衷。
說到CrossLab,我們的口號就是“From insight to Outcome”即“洞察敏銳 成就超群”,其內在含義就是用安捷倫在色譜領域五十年的經驗,幫助客戶看到現(xiàn)在他們現(xiàn)在看不到的,想不到的。也就是說我們不僅做了用戶現(xiàn)在需要做的事情,而且還會想到他們將來要做的事情,我們可以更好地滿足用戶現(xiàn)在的要求和潛在的要求,和客戶一起走的更遠。
陳玉紅:CrossLab的概念也來源于解決用戶的需求。我們不是僅僅局限于品牌的概念,不是限制客戶只用我們的這個品牌的前處理的設備,我們希望能夠更好地為用戶服務,用戶的需求是我們推出所有創(chuàng)新產品、解決方案或者服務的動力源泉,我們希望不僅僅是安捷倫的客戶可以享受到安捷倫的服務,也同時希冀著更多其他的廠家也能夠掌握我們的技術,體驗到我們的服務。所以,安捷倫的目標就是做一流的實驗室的合作伙伴,我們所有的新產品、新技術,包括我們的服務,都是以用戶需求為中心而展開。
記者:目前食品檢測行業(yè)面臨怎樣的挑戰(zhàn)?EMR可以提供哪些幫助?
陳玉紅:食品檢測行業(yè)面臨著越來越嚴峻的挑戰(zhàn),隨著食品企業(yè)生產水平的不斷提升,食品基質變得愈加復雜,待測的目標化合物種類也越來越多,同時食品法規(guī)也對某些有害物質的限量要求越來越嚴格,但我國食品法規(guī)尚不完善,也會表現(xiàn)出滯后的現(xiàn)象。近年來,新的挑戰(zhàn)不斷涌現(xiàn)出來,比如,農民在種植過程中,法規(guī)規(guī)定禁止使用某種農藥,農民就很有可能改用其他具有同等作用的農藥,但是,此種農藥的使用限值等還并未納入法規(guī)之中。另外,法規(guī)里雖有對某種化合物的規(guī)定,但在使用過程中,它降解或代謝成為另一種或幾種化合物,可能也對人體有害,這也是需要相關部門進行檢測的。還有轟動全國的三聚氰胺事件,一些不法商販為了保證蛋白質的含量,用含氮元素較高的三聚氰胺代替蛋白質加入到奶粉中,但三聚氰胺屬于非法添加物,對身體有害,是不允許加入到食品中的,在三聚氰胺未被檢出時,法規(guī)并沒有將其列入檢測項,同時還可能存在其他類似的非法添加,都應該納入監(jiān)測范圍。因對未知化合物的篩查顯得尤為重要,近年來國家一直很重視食品安全風險的評估,安捷倫最新推出的EMR也特別適合各種復雜基質中的多種未知物的提取,可達到風險預警的作用。
李大為:EMR非常貼合現(xiàn)在食品安全檢測趨勢,即多農殘同時檢測。例如,我們想知道買來的果蔬中是否含有農藥,可能要經過很多不同的實驗,因為農藥的種類非常多,比如機磷農藥、有機氯農藥等等,它們的化學性質也各不相同,以前的技術需要不同的方法將他們提取出來并進行廣泛的篩查。很多前處理方法都是針對性的,這樣就導致其他的化合物無法進入樣品提取液,在上機過程也就無法檢測出來。
EMR可以提高樣品前處理中多種化合物的提取效率,使待測的化合物都能進入到提取溶液,進而在分析儀器中檢測出來。這也是目前行業(yè)和法規(guī)的發(fā)展趨勢。