李春利，陳媛，張林，閆磊

（河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津 300130）

在化工行業(yè)中，精餾是應(yīng)用廣泛同時也耗能嚴(yán)重的分離過程，精餾耗能大約占化工生產(chǎn)能耗的30%[1]。如果能夠降低精餾過程的能耗，對于能源的可持續(xù)發(fā)展和經(jīng)濟的促進具有重要意義。研究發(fā)現(xiàn)精餾過程耗能的主要原因是其熱力學(xué)效率太低，僅為5%～20%[2]。近年來，許多學(xué)者針對不同的分離物系，選擇特殊的精餾方式來實現(xiàn)精餾過程的節(jié)能，例如多效精餾、熱泵精餾和隔壁精餾等。其中，內(nèi)部熱耦合精餾塔通過提高過程的熱力學(xué)效率[3-4]，以其巨大的節(jié)能潛力受到廣泛的關(guān)注[5-8]。與常規(guī)精餾塔相比，內(nèi)部熱耦合精餾塔可節(jié)能30%～60%[9]。

內(nèi)部熱耦合精餾塔是在二次回流和蒸發(fā)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的[10]，圖1 給出了內(nèi)部熱耦合精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1 所示，與常規(guī)精餾塔不同，內(nèi)部熱耦合精餾塔將精餾段和提餾段分為了兩個獨立的塔，兩塔間的氣液傳質(zhì)由壓縮機和節(jié)流閥來完成，此外，通過壓縮機和節(jié)流閥的調(diào)節(jié)，精餾塔段比提餾塔段具有更高的壓力和溫度。由于兩塔段之間有溫度差，兩塔段之間就可以產(chǎn)生熱量的傳遞，精餾段放出熱量，提餾段吸收熱量。該傳遞的熱量，可使精餾段中產(chǎn)生下降的液體，提餾段中產(chǎn)生上升的蒸汽，故而降低了冷凝器和再沸器的熱負荷，降低了全塔的能耗。理想情況下，冷凝器和再沸器的負荷會降至零，此時可以省去冷凝器和再沸器，塔內(nèi)的冷熱回流完全由兩塔段間的熱量耦合提供，這種情況稱為理想內(nèi)部熱耦合精餾塔[11]。

本文實驗裝置為中試規(guī)模的同軸式內(nèi)部熱耦合精餾塔，精餾段位于提餾段的內(nèi)部，兩塔段均為304L 不銹鋼材質(zhì)。塔頂冷凝器、塔釜再沸器和氣體過熱器均選用單程管殼式換熱器。塔頂用冷卻水冷卻，塔釜用蒸汽加熱。該內(nèi)部熱耦合精餾塔參數(shù)如表1。

圖1 內(nèi)部熱耦合精餾塔結(jié)構(gòu)示意圖

表1 內(nèi)部熱耦合精餾塔的塔參數(shù)

1 全回流操作

實驗對乙醇-水物系進行分離，全回流操作即沒有采出，塔頂產(chǎn)品全部回流到塔內(nèi)。提餾段壓力保持在100kPa，通過調(diào)節(jié)壓縮機的排氣壓力改變精餾段頂部壓力。

1.1 壓縮比對回流量、冷凝器和再沸器負荷的影響

精餾段分別采用180kPa、220kPa、260kPa 和300kPa 四種壓力，對應(yīng)的壓縮比為1.8∶1、2.2∶1、2.6∶1 和3∶1。在全回流下，測量3 種乙醇-水物系進料體積配比（1∶1、5∶4、3∶2），4 個壓縮比下的回流量、冷凝器負荷和再沸器負荷。圖2～圖4分別為不同體積配比進料下壓縮比對回流量、冷凝器負荷和再沸器負荷的影響。

圖2 為不同體積配比進料下壓縮比對回流量的影響。如圖2 所示，在不同體積配比進料下，回流量隨壓縮比的增大而減小。這主要是由于壓縮比增大，精餾段和提餾段之間的壓力差和溫度差都增大，兩塔段之間的傳熱量增加，從而使精餾段內(nèi)有更多的氣相被冷卻下來，內(nèi)回流量增大，外回流量減少。

圖2 不同體積配比進料下壓縮比對回流量的影響

圖3 不同體積配比進料下壓縮比對冷凝器負荷的影響

圖4 不同體積配比進料下壓縮比對再沸器負荷的影響

圖3 為不同體積配比進料下壓縮比對冷凝器負荷的影響。如圖所示，在不同體積配比進料下，冷凝器負荷隨壓縮比的增大而減小。當(dāng)壓縮比達到2.6∶1，冷凝器負荷降為零，即不用輸入冷凝水，實驗設(shè)備就可以穩(wěn)定運行。

圖4 為不同體積配比進料下壓縮比對再沸器負荷的影響。如圖4 所示，在不同體積配比進料下，再沸器負荷隨壓縮比的增大而減小。這主要是由于壓縮比增大，精餾段和提餾段之間的壓力差和溫度差增大，兩塔段之間的傳熱量增加，蒸汽需求量降低。當(dāng)壓縮比達到3.0∶1 時，再沸器負荷降為零，即不用蒸汽加熱就可以實現(xiàn)塔的穩(wěn)定操作。

1.2 理論板數(shù)和等板高度的測定

在全回流穩(wěn)定操作下，測量塔頂和塔底乙醇的組成，利用芬斯克方程（1）來計算理論板數(shù)，通過式（2）計算等板高度。通過計算可得精餾段的理論板數(shù)為9.3，等板高度為301mm；提餾段的理論板數(shù)為3.8，等板高度為736mm。

式中，Nmin為最小理論板數(shù)；xD為塔頂乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)；xW為塔釜乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；α為乙醇-水的平均相對揮發(fā)度；HETP 為等板高度；H 為填料高度。

1.3 傳熱量計算

在進行內(nèi)部熱耦合精餾研究的過程中，精餾段和提餾段之間的傳熱問題一直是困擾研究者的問 題[12]。本文在全回流操作，進料體積配比為1∶1的條件下，對兩塔段間的傳熱量進行計算。假設(shè)沒有熱量損失，兩塔段之間的傳熱量QT可以用公式（3）進行估算。

式中，LD和VD分別為塔頂液相和氣相的質(zhì)量流率；LB和VB分別為塔釜液相和氣相的質(zhì)量流率；HLD和HVD分別為塔頂液相和氣相焓值；HLB和HVB分別為塔釜液相和氣相的焓值；WC為壓縮機做功。全回流操作時塔頂液相和氣相的質(zhì)量流率相等，塔釜液相和氣相的質(zhì)量流率相等，故式（3）可表示成式（4）。

又

故有

式中，QR為再沸器熱負荷；QC為冷凝器熱負荷。

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，通過計算，全回流操作下，進料壓縮比為2.2 時，再沸器負荷為10.83kW，冷凝器負荷為-3.61kW，壓縮機做功為2.76kW。故兩塔段之間的傳熱量為9.98kW。

在進行后續(xù)內(nèi)部熱耦合精餾塔的穩(wěn)態(tài)和動態(tài)模擬時，需要輸入精餾段和提餾段對應(yīng)塔板之間的傳熱量，所以要對得到的傳熱量進行分布，一般采用兩種分布方式，換熱量平均分布式和熱溫匹配分布式。圖5 為該塔內(nèi)溫差分布圖，橫坐標(biāo)為該塔從塔頂?shù)剿讓?yīng)測溫點對數(shù)。

圖5 塔內(nèi)溫差分布圖

通過圖5 可以看出，從塔頂?shù)剿?，兩塔段之間的溫差越來越小，故采用熱溫匹配分布換熱量比較準(zhǔn)確。精餾段有9 塊理論板，根據(jù)溫差分布換熱量，可計算得到每塊理論板上放出的熱量如表2。提餾段有4 塊理論板，根據(jù)溫差分布換熱量，可計算得到每塊理論板上吸收的熱量如表3。

表2 精餾段塔板換熱量

表3 提餾段塔板換熱量

2 連續(xù)進料操作

在壓縮比為2.2∶1 時，采用連續(xù)進料方式來分離乙醇-水物系，操作條件見表4。

2.1 溫度分布

該內(nèi)部熱耦合精餾塔裝置共安裝了16 個測溫點，精餾段和提餾段各有8 個測溫點，當(dāng)壓縮比為2.2∶1 時，全塔的溫度分布曲線如圖6。由圖6 可以看出，精餾段溫度總體高于提餾段，而且精餾段的溫度分布比較均勻，而提餾段溫度變化較大，由此可以找到該塔的靈敏位置在第13 個測溫點處，該靈敏位置為動態(tài)模擬中的溫度控制點提供了參 考值。

表4 內(nèi)部熱耦合精餾塔的操作條件

圖6 壓縮比為2.2∶1 時的溫度分布曲線

2.2 節(jié)能效果分析

利用Aspen Plus 軟件，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)對乙醇-水物系進行單塔和內(nèi)部熱耦合精餾塔的模擬，使單塔模擬和內(nèi)部熱耦合精餾塔模擬的進料條件、塔頂塔釜采出率、塔頂塔釜的質(zhì)量組成均與實驗數(shù)據(jù)保持一致，進行節(jié)能效果的分析。表5 給出壓縮比為2.2∶1 時的冷凝器負荷、再沸器負荷和壓縮機負荷。

由表5 模擬數(shù)據(jù)可以看出，內(nèi)部熱耦合精餾塔比常規(guī)精餾塔節(jié)約冷量可達到46.09%，輸入的再沸器和壓縮機總熱負荷可節(jié)約31.15%，通過實驗數(shù)據(jù)可得，內(nèi)部熱耦合精餾塔比常規(guī)精餾塔節(jié)約冷量為52.3%，輸入的再沸器和壓縮機總負荷，內(nèi)部熱耦合精餾塔比常規(guī)精餾塔節(jié)約20.34%。模擬結(jié)果與實驗結(jié)果存在一定偏差，原因主要是：在實驗中設(shè)備雖做了保溫處理，但還是會與環(huán)境之間產(chǎn)生熱量交換，致使冷凝器負荷絕對值比模擬絕對值低，再沸器負荷比模擬值高。針對該塔，將塔身與環(huán)境之間的換熱量進行計算，經(jīng)過測量塔身散熱面積為7.56m2，塔身與環(huán)境的溫度差為20℃，通過計算該塔向環(huán)境中散熱3.02kW，如果將這部分熱量也計算入內(nèi)，實驗計算得到的內(nèi)部熱耦合精餾塔可節(jié)能30%，與模擬得到的31.15%僅相差1.15%，而這個微小偏差是由于其他管道設(shè)備也存在熱損失。

表5 能量分布

圖7 進料量F±20%干擾下動態(tài)響應(yīng)曲線

3 控制結(jié)構(gòu)

基于壓縮比為2.2∶1時的連續(xù)操作的進料條件和得到的實驗數(shù)據(jù)，對該內(nèi)部熱耦合精餾塔進行動態(tài)研究，以便更好地對該塔進行控制。由圖6 的溫度分布圖可知，精餾段的溫度變化平穩(wěn)，所以塔頂采用直接組分控制，操縱變量為回流量。而提餾段的溫度波動較大，故塔底采用溫度控制或者溫度組分串級控制。由上文確定第13 個測溫點為靈敏位置，以此點觀察全塔的操作穩(wěn)定性。第13 個測溫點 對應(yīng)到穩(wěn)態(tài)模擬中為第13 塊理論板，即第13 塊理論板為溫度靈敏板，故以13 塊板為溫度控制點。

圖8 進料組成XF±10%干擾下動態(tài)響應(yīng)曲線

下面將塔底溫度控制作為方案一，串級控制作為方案二，進行定值響應(yīng)的對比，選出較優(yōu)的一個控制結(jié)構(gòu)。通過中繼反饋檢測，可得到溫度控制的最終增益為11.11，最終周期為4.2，而串級控制的最終增益為4.39，最終周期為10.8?？煽吹綔囟瓤刂凭哂休^大的增益和較小的周期，故初步判斷溫度控制比串級控制更加緊湊，通過定值響應(yīng)對這一猜想進行進一步的驗證。圖7 和圖8 分別為進料量F±20%和進料組分XF±10%干擾作用下的動態(tài)響應(yīng)曲線。

由塔頂壓力動態(tài)響應(yīng)曲線可以看出，兩種方案均能在2h 內(nèi)回到穩(wěn)定狀態(tài)，但是串級控制具有較大的超調(diào)量。由靈敏板溫度動態(tài)響應(yīng)曲線可以看出，利用溫度控制方案，系統(tǒng)2h 就可以達到最初的穩(wěn)定狀態(tài)，沒有穩(wěn)態(tài)誤差，而串級控制有很大的穩(wěn)態(tài)誤差。由塔頂產(chǎn)品組成動態(tài)響應(yīng)曲線可以看出，串級控制得到的響應(yīng)曲線有較大的超調(diào)量和輕微的震蕩，而溫度控制能夠很平穩(wěn)地達到穩(wěn)定狀態(tài)。所以塔釜采用溫度控制能夠使系統(tǒng)更好地趨于穩(wěn)定。圖9 為內(nèi)部熱耦合精餾塔的控制結(jié)構(gòu)流程圖，通過該控制方案的指導(dǎo)，該內(nèi)部熱耦合精餾塔在2h 后就達到了穩(wěn)定操作狀態(tài)。

圖9 內(nèi)部熱耦合精餾塔的控制結(jié)構(gòu)流程圖

4 結(jié) 論

本文對內(nèi)部熱耦合精餾塔進行了操作性能和節(jié)能效果的研究，并基于實驗數(shù)據(jù)對其進行了動態(tài)模擬，可以得到如下結(jié)論。

（1）全回流操作下，壓縮比對回流量、冷凝器負荷和再沸器負荷均有影響；通過芬斯克方程計算得到該內(nèi)部熱耦合精餾塔的理論板數(shù)；另外對該內(nèi)部熱耦合精餾塔進行了傳熱量的計算，得到壓縮比為2.2∶1 時精餾段和提餾段間的傳熱量，并將該換熱量通過熱溫匹配形式分布到各塔板上。

（2）連續(xù)操作下，得到內(nèi)部熱耦合精餾塔內(nèi)的溫度分布，找到了該塔的溫度靈敏位置。另外對內(nèi)部熱耦合精餾塔進行了節(jié)能效果分析，由分析結(jié)果可得：內(nèi)部熱耦合精餾塔比常規(guī)精餾塔可節(jié)約52.3%的冷量，輸入的再沸器和壓縮機總負荷可節(jié)約20.34%，并對模擬與實驗的偏差原因進行了 分析。

（3）通過對內(nèi)部熱耦合精餾塔進行動態(tài)模擬，使用傳統(tǒng)的控制方案對其進行控制可以得到很好的效果，系統(tǒng)可以在2h 后達到穩(wěn)定狀態(tài)。

符 號 說 明

H——填料高度，mm

HETP——等板高度，mm

HLB——塔底液相焓值，J/kg

HLD——塔頂液相焓值，J/kg

HVB——塔底氣相焓值，J/kg

HVD——塔頂氣相焓值，J/kg

LB——塔底液相質(zhì)量流率，kg/s

LD——塔頂液相質(zhì)量流率，kg/s

Nmin——最小理論板數(shù)，量綱為1

QC——冷凝器負荷，kW

QR——再沸器負荷，kW

QT——精餾段與提餾段之間傳熱量，kW

VB——塔底氣相質(zhì)量流率，kg/s

VD——塔頂氣相質(zhì)量流率，kg/s

WC——壓縮機做功，kW

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