吳凱　李鵬　何永強(qiáng)

摘 要：有關(guān)空球氧化鋁的制備較為少見，目前只能通過合理控制水解效率實(shí)現(xiàn)油相粘度變小，與此同時(shí)制備空球氧化鋁的溫度大都集中到1 200～1 400 ℃。通過工藝優(yōu)化在800 ℃左右可以實(shí)現(xiàn)空心球氧化鋁的制備，有利于工藝優(yōu)化。

關(guān) 鍵 詞：信息化；空球氧化鋁；制備；工藝優(yōu)化

中圖分類號(hào)：TB 383.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2015）09-2132-02

Abstract： Current research on the preparation process of alumina hollow ball is rare. Decreasing oil phase viscosity can only be achieved by reasonable control of the hydrolysis efficiency， while the preparation temperature of alumina hollow ball is always controlled between 1 200～1 400 ℃.In this paper， the preparation process was optimized to realize the preparation of alumina hollow ball at 800 ℃.

Key words： Information technology； Alumina hollow ball； Preparation； Process optimization

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和技術(shù)激怒，網(wǎng)絡(luò)技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為了社會(huì)的熱點(diǎn)。對(duì)于大型公司野外任務(wù)和部隊(duì)野外訓(xùn)練等而言，有一個(gè)能夠?qū)崟r(shí)傳遞信息并實(shí)現(xiàn)信息的初步處理的系統(tǒng)是十分重要的[1， 2]。然而在系統(tǒng)建立過程中就要面臨一個(gè)重要的問題，即如何建立中介點(diǎn)，以多大的距離為標(biāo)準(zhǔn)建立中間點(diǎn)。在這個(gè)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)中，需要用到特殊的氧化鋁材料。當(dāng)前無機(jī)中空球材料的制備基本是以金屬氧化物和金屬為主，這一過程工作的控制通常較為復(fù)雜這成為限制其應(yīng)用的關(guān)鍵[3-5]。當(dāng)前有關(guān)空球氧化鋁的制備較為少見，目前只能通過合理控制水解效率實(shí)現(xiàn)油相粘度變小，就能合成復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用的空心球。這是基于了空心氧化鋁球的水解速度過快，沉淀黏度會(huì)過大，這就需要增加一點(diǎn)控制劑，如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液體，從而實(shí)現(xiàn)絡(luò)合離子，合理控制水解速率[6-8]。本文將采利用鋁酸鈉的水溶液作為本次改進(jìn)的鋁源，碳酸氫銨應(yīng)用為沉淀劑，熱處理控制得到氧化鋁納米棒，并對(duì)其表征的同時(shí)，研究反應(yīng)機(jī)理。

1 空心氧化鋁微球?qū)嶒?yàn)制備

1.1 實(shí)驗(yàn)過程部分

這里采用的具體實(shí)驗(yàn)過程如下：首先在18 mL 1.0 mol/L 的鋁酸鈉溶液中增加Span80 0.5 g，進(jìn)而再加入36 mL 正己烷，通過5 000 r/min高速轉(zhuǎn)速乳化作用下乳化不少于一分鐘的實(shí)際，接著把NH4HCO3的0.95 mol/L溶液調(diào)制好后倒進(jìn)去，下一步攪拌3 h由600 r/min條件實(shí)現(xiàn)等待反應(yīng)完全后。產(chǎn)物則利用無水乙醇及去離子水不斷多次清洗，最后一步通過放入60 ℃的干燥箱中干燥12 h完成，這樣會(huì)得到白色的沉積物。完成上述實(shí)驗(yàn)后把產(chǎn)物放入到在馬弗爐在以10 ℃/min的速度加熱到600 ℃，最后把樣品產(chǎn)物放入在實(shí)驗(yàn)室空氣環(huán)境下，冷卻到室內(nèi)溫度，具體合成過程見圖1所示。

1.2 樣品表征過程

樣品物相以及純度采用射線衍射儀進(jìn)行過程記錄，測(cè)量環(huán)境條件為100 mA、0.02o/s的掃描速度，角度從10o ～70o，形貌則用TEM觀察。通過超聲清洗機(jī)分類無水乙醇由電鏡實(shí)現(xiàn)，從而達(dá)到較為均勻懸浮液體。最后將溶劑放入空氣中揮發(fā)完全后從而進(jìn)行測(cè)量，通過冷場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡完成粒子的形貌表面的觀察。

2 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析

2.1 力學(xué)分析

上述樣品制備柳程中，控制水解依然是極為關(guān)鍵的過程，圖2給出了本次實(shí)驗(yàn)過程的電位和pH圖從而得出合理的水解過程。由圖中過程可以得到，在溫度25 ℃條件下pH會(huì)大于2，鋁離子就能夠?qū)崿F(xiàn)氫氧化鋁的沉積物體，而當(dāng)pH大于11以上時(shí)氫氧化鋁的沉積物體就會(huì)變化為偏鋁酸根，這一過程的反應(yīng)流程見表1所示。

根據(jù)以上分析可得，電解過程中的pH達(dá)到3左右即產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，通過控制電流密度，使pH緩慢升高，防止因快速升高pH導(dǎo)致沉淀快速生成使成分不均勻。

2.2 氧化鋁表征結(jié)果

2.2.1 TG-DTA曲線

圖3是本次樣品制備的TG-DTA曲線，通過TG曲線的反應(yīng)過程，可以看出表征過程僅僅呈現(xiàn)了一次失重情況，而曲線在100 ℃時(shí)發(fā)生了下降，一直等到500 ℃時(shí)終于出現(xiàn)了較為平衡情況，這可以看出100 ℃時(shí)水會(huì)不斷的被揮發(fā)，而導(dǎo)致樣品質(zhì)量下降，當(dāng)在500 ℃以上時(shí)降水過程基本結(jié)束，樣品質(zhì)量較為平衡。依據(jù)DTA曲線進(jìn)一步看出，120 ℃時(shí)會(huì)有一個(gè)吸收峰重現(xiàn)，而在350和800 ℃左右時(shí)也會(huì)有個(gè)放熱峰值，這一過程表明了形態(tài)朝著向 -Al2O3轉(zhuǎn)化，而350 ℃左右條件放射峰時(shí)無定型的樣品也會(huì)朝著向 -Al2O3轉(zhuǎn)化。而800 ℃放射峰的再現(xiàn)是由于 -Al2O3向 - Al2O3晶態(tài)轉(zhuǎn)化。

2.2.2 樣品的X射線衍射圖

圖4是本次制備空心納米球氧化鋁樣品在熱處理的相異溫度情況下的XRD圖（圖中 和 分別代表 - 氧化鋁和 -氧化鋁 ），這一過程的熱處理時(shí)間分別為0，2，2，2 h。由圖中可以發(fā)現(xiàn)。在常溫25 ℃左右時(shí)，樣品在沒有溫度增加條件時(shí)，會(huì)有 -氧化鋁衍射峰發(fā)現(xiàn)，上述峰值如果不應(yīng)用熱處理過程，樣品制備的空心球也會(huì)出現(xiàn)氧化鋁的 型結(jié)晶體。與其他的制備辦法相比，本文的制備過程初級(jí)樣品還是基本都無固定過程的。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，發(fā)現(xiàn)的衍射峰強(qiáng)度沒有過大，同時(shí)出現(xiàn)寬化，說明在常溫下結(jié)晶的粉末很不完全。

樣品在500 ℃條件下燃燒2 h，會(huì)導(dǎo)致衍射峰強(qiáng)度不斷增大，這表明樣品大致都已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為 -Al2O3形態(tài)，在800 ℃條件時(shí) -Al2O3則基本朝著 - Al2O3轉(zhuǎn)化，而在950攝氏度條件時(shí)就已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化成了 - Al2O3。 - Al2O3衍射峰強(qiáng)度大，并且連接緊密，晶化比較完全；依據(jù)上述樣品會(huì)得到 -Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)?- Al2O3是一個(gè)緩慢變化過程，溫度范圍較大且轉(zhuǎn)化中間并無其它變體產(chǎn)生，DTA曲線在800 ℃左右情況時(shí)放熱峰正對(duì)應(yīng)了這一點(diǎn)。通過對(duì)比文獻(xiàn)[9]可以發(fā)現(xiàn)絕大部分 -Al2O3向 - Al2O3轉(zhuǎn)化要在1 200～1 400 ℃處理在1～2 h時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。這一結(jié)果說明本文的樣品制備可以大大降低納米球氧化鋁的制備，這樣會(huì)對(duì)工藝優(yōu)化改進(jìn)實(shí)現(xiàn)極為有效的結(jié)果。

3 結(jié) 語

近年來，隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，納米材料逐漸進(jìn)入大眾的視野，其獨(dú)特的性能和結(jié)構(gòu)受到人們的廣泛關(guān)注。本文通過樣品制備顯著優(yōu)化了納米氧化鋁的制備溫度，能夠?qū)崿F(xiàn)關(guān)鍵器件制備。

參考文獻(xiàn)：

[1]郭慶梅，沈智奇，凌鳳香，楊衛(wèi)亞，郭長(zhǎng)友，季洪海，胡琦. 高指數(shù)表面晶面納米γ-Al2O3的合成及表征[J]. 當(dāng)代化工，2015（05）：951-954.

[2]杜三明，靳俊杰，肖宏濱，張永振. 納米Al2O3等離子噴涂涂層的制備及性能分析[J]. 表面技術(shù)，2015（06）：1-6+16.

[3]胡曉霞，杜英英，潘成玉，邢彥軍. 納米氧化鋁溶膠在棉織物上的吸附模型[J]. 紡織學(xué)報(bào)，2015（06）：68-71.

[4]李月榮，周嵐，馮新星，陳建勇，張建春. 納米二氧化硅涂料印花雪地偽裝織物的制備及其性能表征[J]. 紡織學(xué)報(bào)，2015（06）：77-83.

[5]王麗萍，郭昭華，池君洲，王永旺，陳東. 氧化鋁多用途開發(fā)研究進(jìn)展[J]. 無機(jī)鹽工業(yè)，2015（06）：11-15+62.

[6]沈玲華，王激揚(yáng)，徐世烺，付曄. 不同膠凝材料的精細(xì)混凝土高溫后力學(xué)性能[J]. 工程力學(xué)，2015，S1：248-253+260.

[7]吳廣寧，劉洋，羅楊，古圳，高國(guó)強(qiáng). 方波脈沖下納米氧化鋁摻雜對(duì)聚酰亞胺介電性能的影響[J]. 高電壓技術(shù)，2015（06）：1929-1935.

[8]宋斌，徐俊暉，王亞珍. 一種基于納米氧化鋁/石墨烯復(fù)合膜修飾的對(duì)硫磷電化學(xué)傳感器[J]. 江漢大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015（03）：204-209.

[9]喻文，葉正濤. 超高分子量聚乙烯纖維拉伸性能改進(jìn)[J]. 武漢紡織大學(xué)學(xué)報(bào)，2015（03）：18-21.

[10]周長(zhǎng)海，劉愛蓮，許玉容，李鳳春. Ni-P-Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍層的制備及其耐磨性能[J]. 黑龍江科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2015（03）：261-264+279.

[11]靳俊杰，杜三明，肖宏濱，張永振. 等離子噴涂碳纖維增強(qiáng)氧化鋁涂層制備及性能研究[J]. 中國(guó)陶瓷，2015（07）：7-11.