田芳

【摘 要】目的：研究蒙古黃芪的化學成分。方法：采用硅膠柱色譜、核磁共振光譜、ODS柱純化等分離純化結(jié)合理化性質(zhì)確定化合物的化學結(jié)構。結(jié)果：化合物1為毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，化合物2為5，7-二羥基-3甲氧基異黃酮，化合物3為芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷。結(jié)論：化合物1A環(huán)上，有3個芳環(huán)質(zhì)子，化合物3與化合物1相似，B環(huán)有區(qū)別。

【關鍵詞】蒙古黃芪；化學成分；ODS柱純化

蒙古黃芪（Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge. var. mongholicus（Bge.）Hsia）為豆科（Leguminosae）黃芪屬（Astragalus）植物，性溫，味甘，有補氣固表，利尿脫毒，斂瘡生肌，益氣補中之功效[1-2]。用于食少便溏，中氣下陷，久瀉脫肛，便血崩漏，表虛自汗，氣虛水腫，子宮脫垂，慢性腎炎蛋白尿，創(chuàng)口久不愈合等[3]，為《中國藥典》2000版收摘的正品黃芪。本文對蒙古黃芪的化學成分進行了研究，期待在前人的基礎上有所創(chuàng)新。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 藥材 黃芪生藥購于安徽亳州藥材市場，經(jīng)鑒定為Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsia的干燥根。

1.1.2 儀器 電子天平BS 2202S、超聲儀、離心機、分液漏斗、2695紫外檢測器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-3000 、BS-110S電子天平（北京賽多利斯天平有限公司）、Waters-2695高效液相色譜儀，Waters-2696 高效液相色譜儀、YanacoMP-S3 顯微熔點測定儀（溫度未校正，日本 Yanaco 公司）、核磁共振光譜用 Bruker-ARX-600 型核磁共振儀測定（瑞士Bruke公司，TMS內(nèi)標）、反相中低壓液相色譜儀。

1.1.3 試劑與材料 葡聚糖凝膠（Sephadex LH-20，美國 Pharmacia 公司）、柱色譜硅膠（50～71μm，青島海洋化工廠）、聚酰胺（浙江省臺州市四青生化材料廠）、甲醇（色譜純，天津市康科德科貿(mào)有限公司）、其他試劑（分析純，市售）。

1.2 實驗方法

1.2.1 藥材提取 稱取黃芪藥材2kg， 經(jīng)以8倍量70%乙醇回流提取2次（3h/2h），合并提取液，濃縮干燥得到浸膏約260克。

1.2.2 分離 黃芪提取物（260g）以適量水混懸，用等量乙酸乙酯和正丁醇分別萃取3次，回收萃取液，濃縮，干燥，得到乙酸乙酯萃取物35g，正丁醇萃取物56g，水層濃縮物110g。

乙酸乙酯萃取物拌樣后上正相硅膠柱，以氯仿-甲醇系統(tǒng)進行梯度洗脫得到5段100個流分。經(jīng)點樣合并，葡聚糖凝膠LH-20脫色，選取適合的流動相條件使用PHPLC分離得到化合物1、2，使用開放ODS柱純化得到化合物3。

1.2.3 流程圖 提取：黃芪藥材（2kg）8倍量70%乙醇提取2次（3h/2h）提取液→合并濃縮干燥→浸膏約260克分離→黃芪提取物（260g）+水等量乙酸乙酯和正丁醇分別萃取→萃取液濃縮干燥→乙酸乙酯萃取物35g，正丁醇萃取物56g，水層濃縮物110g 乙酸乙酯萃取物正相硅膠柱→氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫→5段100個流分→點板合并→葡聚糖凝膠LH-20脫色→PHPLC分離→化合物1、2，開放ODS柱純化→化合物3。

2 結(jié)果

將分離得到的化合物1～3進行核磁共振光譜的測試，結(jié)合已知的文獻[4-5]，鑒定其結(jié)構如下：化合物1：毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，NMR數(shù)據(jù)與文獻報道的毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷一致?；衔?：5，7-二羥基-3甲氧基異黃酮，棕色固體，分子式C16H12O5。

化合物3：芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷，NMR數(shù)據(jù)與文獻報道的芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷一致[6]。

3 討論

3.1 化合物1A環(huán)上，有3個芳環(huán)質(zhì)子，H5由于受到C4位羰基強烈的負屏蔽效應的影響，其化學位移處于最低場，且由于與H6有鄰位偶合效應，作為二重峰出現(xiàn)在8.05左右。

3.2 化合物3與化合物1相似，B環(huán)有區(qū)別。

參考文獻

[1]何侃，王惠康.近年來黃芪及其同屬近緣植物的化學成分研究進展[J].藥學學報，1988，23 （11）：873-880.

[2]遲霽菲，張國剛，李萍，等.安徽產(chǎn)葛根的化學成分研究[J].中藥物化學雜志，2007，17（1）：47-49.

[3]溫宇寒，程亮.鄭丹，等.蒙古黃芪化學成分研究[J].實用藥物與臨床，2010，13（2）：115-119.

[4]馬曉豐，田曉明，陳英杰，等.蒙古黃芪中黃酮類成分的研究[J].中草藥，2005，36（9）：1293-1296.

[5]溫宇寒.蒙古黃芪的化學成分研究[D].中國醫(yī)科大學，2008.

[6]李瑞芬，周玉枝，喬莉，等.蒙古黃芪化學成分的分離與鑒定[J].沈陽藥科大學學報，2007，24（1）：20-22.