朱正寶

摘 要：石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)是石油產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo)，文章對影響自動(dòng)閉口閃點(diǎn)的影響因素進(jìn)行了考察，發(fā)現(xiàn)影響自動(dòng)閉口閃點(diǎn)結(jié)果超出重復(fù)性的因素有溫度傳感器溫度、點(diǎn)火線圈的高度、攪拌速度、點(diǎn)火次數(shù)。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)閃點(diǎn)與餾程的餾出溫度具有較好的一致性。

關(guān)鍵詞：影響因素；點(diǎn)火高度；攪拌速度；點(diǎn)火次數(shù)

1 概述

閃點(diǎn)是在規(guī)定試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體表面的最低溫度，修正到101.3kPa大氣壓下[1]。

石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)是石油產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo)，它的檢測意義重大，關(guān)系到石油產(chǎn)品的使用、存儲(chǔ)、運(yùn)輸安全[2]。從閃點(diǎn)可判斷油品組成的輕重，鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性[3]。閃點(diǎn)是表示石油產(chǎn)品蒸發(fā)傾向的項(xiàng)目。在油品使用過程和制定加工方案中，閃點(diǎn)也有重要意義。

2 出現(xiàn)的問題

SHD-3B型號(hào)自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀兩臺(tái)，編號(hào)分別為143028和143030，測定同一油樣的結(jié)果差值達(dá)到了4-5℃，超出了重復(fù)性要求，因此對可能影響閃點(diǎn)的各種因素進(jìn)行考察。

3 實(shí)驗(yàn)及影響因素考察

3.1 溫度傳感器的考察

自動(dòng)閉口閃點(diǎn)的溫度是由溫度傳感器檢測的，采用經(jīng)過校準(zhǔn)的水銀溫度計(jì)對其進(jìn)行測定考察，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1 溫度傳感器數(shù)據(jù)考察表

從表1可以看出：（1）143030溫度傳感器比標(biāo)準(zhǔn)的水銀溫度計(jì)偏低，差值小于重復(fù)性要求。（2）143028比水銀溫度計(jì)偏高，除50℃點(diǎn)外，其余差值小于重復(fù)性要求。（3）兩臺(tái)儀器溫度傳感器有偏差，50℃點(diǎn)最大偏差2.3℃，不是造成自動(dòng)閉口閃點(diǎn)相差5-6℃的主要原因。

處理：將溫度修正值輸入到自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀的溫度修正表中，消除溫度傳感器對閃點(diǎn)結(jié)果的影響。

3.2 閃點(diǎn)檢測熱耦元件的考察

熱耦是判斷閃火的元件，使用油樣分析閉口閃點(diǎn)，然后將143030閉口閃點(diǎn)的熱耦更換至143028上，再次測定同一油樣的閉口閃點(diǎn)。測定結(jié)果見表2。

表2 熱耦的考察實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

從表2可以看出：更換熱耦并不能使自動(dòng)閉口閃點(diǎn)儀閃點(diǎn)超差，熱耦元件不是造成自動(dòng)閉口閃點(diǎn)偏高的原因。

3.3 點(diǎn)火高度的考察

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，自動(dòng)閉口閃點(diǎn)儀器推動(dòng)點(diǎn)火線圈的金屬塊磨損比較嚴(yán)重，影響點(diǎn)火高度，比正常點(diǎn)火高度高2.4mm。調(diào)整推動(dòng)點(diǎn)火線圈的金屬桿，使其能將點(diǎn)火線圈推動(dòng)到正常點(diǎn)火位置，再次測定同一油樣的閉口閃點(diǎn)，分析數(shù)據(jù)見表3。

表3 點(diǎn)火線圈高度的數(shù)據(jù)考察表

從表3可以看出：

點(diǎn)火線圈的點(diǎn)火高度不同，可能造成了結(jié)果超差，點(diǎn)火高度高2.4mm，閃點(diǎn)結(jié)果高2.4℃。

3.4 攪拌速度的考察

GB/T261標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定攪拌速度為90-120轉(zhuǎn)/min，調(diào)整攪拌速度為90轉(zhuǎn)和120轉(zhuǎn)/min兩端允許值和正常設(shè)定中間值105轉(zhuǎn)/min，另外考慮攪拌軸故障有不攪拌的情況，調(diào)整攪拌速度為0轉(zhuǎn)/min，采用閉口閃點(diǎn)53.0℃標(biāo)油，對此四種情況進(jìn)行考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 攪拌速度考察表

由表4可以看出：轉(zhuǎn)速為0轉(zhuǎn)/min對閃點(diǎn)結(jié)果有較大影響，會(huì)使結(jié)果偏低約3.0℃，超出重復(fù)性要求。其他條件不變，90轉(zhuǎn)/min與120轉(zhuǎn)/min攪拌速度下，閃點(diǎn)差值小于重復(fù)性要求，對結(jié)果影響不大。

3.5 裝樣量的考察

閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)杯里有刻線，裝樣時(shí)到達(dá)刻線即可，可是在試驗(yàn)中觀察起來并不容易，因此對裝入的樣品量進(jìn)行考察。正常裝樣量約為67mL，裝樣高度差2mm，裝樣體積差2.5mL，為放大效果，因此考察裝樣量為62mL和72mL，采用閉口閃點(diǎn)53.0℃標(biāo)油，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

3.6 點(diǎn)火次數(shù)的考察

標(biāo)準(zhǔn)方法明確規(guī)定，點(diǎn)火次數(shù)低于18次，或高于28次，實(shí)驗(yàn)無效，需重新實(shí)驗(yàn)。為考察點(diǎn)火次數(shù)對閃點(diǎn)結(jié)果的影響，采用53℃標(biāo)油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。設(shè)置預(yù)期閃點(diǎn)分別為41℃、47℃、59℃、65℃，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表6。

由表6可見，點(diǎn)火次數(shù)對閃點(diǎn)結(jié)果有影響，點(diǎn)火次數(shù)越多，閃點(diǎn)越高。點(diǎn)火次數(shù)相差14次，閃點(diǎn)相差3℃，但沒有超出重復(fù)性要求。點(diǎn)火次數(shù)相差28次，閃點(diǎn)與理論值相差5℃，超出重復(fù)性要求。

3.7 閉口閃點(diǎn)與餾程餾出溫度的關(guān)系

查看航煤和柴油的閃點(diǎn)與餾程數(shù)據(jù)，見表7。

根據(jù)表7中的數(shù)據(jù)，繪制折線圖如圖1。

從圖1可以看出：閃點(diǎn)偏高，餾程數(shù)據(jù)也偏高，閃點(diǎn)與餾程的餾出溫度具有較好的一致性。

4 結(jié)束語

（1）影響自動(dòng)閉口閃點(diǎn)結(jié)果，可能使其超出重復(fù)性要求的因素有：溫度傳感器、點(diǎn)火線圈的高度、攪拌速度、點(diǎn)火次數(shù)。（2）對自動(dòng)閉口閃點(diǎn)結(jié)果影響很小的因素有：熱耦元件、裝樣量。（3）閃點(diǎn)與餾程的餾出溫度具有較好的一致性。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T261-2008.閃點(diǎn)的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法[Z].

[2]郭辛穎.閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)之自我見[J].質(zhì)量檢驗(yàn)與檢測，2007.

[3]煉油基礎(chǔ)知識(shí)[M].中國石化出版社，2007.