張碧云

摘 要：文章主要對生活飲用水中三氯甲烷、四氯化碳的檢測實驗進行研究分析。其實驗目的是為了區(qū)分在不同條件下對飲用水進行三氯甲烷、四氯化碳檢測的方法之間的差異；實驗需準備的材料主要就是儀器和試劑；實驗操作為提取待檢測物質(zhì)，對提取成分進行進一步的分析測定，同時保證溫度恒定，控制變量；而實驗完成后對實驗結(jié)果進行的數(shù)據(jù)處理的內(nèi)容包括待測物質(zhì)的線性范圍含量、檢出限、低濃度和高濃度下RDS的值以及平均回收率的大小。

關鍵詞：生活飲用水；三氯甲烷；四氯化碳；儀器比對實驗

中圖分類號：R123.1 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）29-0171-01

生活飲用水需要進行消毒處理后才能進行使用，目前最常用的消毒處理方式為氯化消毒，然而這種消毒處理方式會產(chǎn)生毒副產(chǎn)物，其中最主要的就是三氯甲烷和四氯化碳。實驗研究表明，三氯甲烷和四氯化碳主要會對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，屬于可疑致癌物。其中四氯化碳在較高濃度下會對粘膜有刺激性的作用，還會對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，同時還會對肝、腎造成較為嚴重的傷害，具有致癌的可能。通常情況的，國家規(guī)定的標準的生活飲用水檢驗方法是利用靜態(tài)頂空法，從而實現(xiàn)對三氯甲烷和四氯化碳指標的檢測。

1 材料與方法

1.1 儀 器

實驗儀器主要有安捷倫7890B-CTC和島津2014，氣相色譜儀、加熱裝置、保溫裝置、量取液體裝置如移液器和注射器等。

1.2 試 劑

實驗所需的試劑包括甲醇、超純水、三氯甲烷標準液、四氯化碳標準液。

1.3 儀器條件

①色譜柱使用的是DB-5毛 細管色譜柱。產(chǎn)生色譜的溫度條件包括保持柱溫恒定為50℃、進樣口和檢測器的溫度都保持在200 ℃。同時還需保證載氣流量為1.0 mL/min，分流比5∶1。

②對于兩種進樣系統(tǒng)來說，首先需要保證兩種系統(tǒng)的加熱箱溫度相同，本實驗中均設定為40 ℃。而對于樣品加熱平 外，這兩者的進樣量也不同，自動進樣系統(tǒng)的進樣量為250μL，是島津2014手動進樣的8倍多，它的進樣量只有30μL。

1.4 標準曲線的繪制

實驗所取的三氯甲烷和四氯化碳標準液濃度均為1.000 mg/L。需要用標準液分別配置兩種物質(zhì)的儲備液，本實驗所配三氯甲烷、四氯化碳標準儲備液的濃度分別200.000μg/L、100.000 μg/L。而在正式實驗的時候還要將儲備液再次進行稀釋處理，稀釋為儲備液濃度的1/10。之后需要將兩種液體進一步混合，制成混合標準使用液。之后就是配置不同濃度的使用液，此時需要利用100.000 mL容量瓶進行溶液配置的操作。在實驗中一共配置了八種不同濃度的使用液，分別呈現(xiàn)梯度增加，以三氯甲烷的質(zhì)量濃度為例，濃度分別設定為0.000 μg/L、0.200μg/L、1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、10.000 μg/L、20.000μg/L和40.000μg/L，而四氯化碳質(zhì)量濃度就分別為對應三氯甲烷濃度的一半。溶液配置工作全部完成后就是實際操作測定。首先取10.000ml標準使用液于頂空瓶中，之后將瓶子密封，同時使液體混合均勻。這兩步操作完成后就可以把頂空瓶恒溫加熱，分別用自動和手動兩種進樣方式測定。記錄測量數(shù)據(jù)，同時以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線。

1.5 樣品的測定

將兩份10.0 mL的混合標準液放入兩個容量為20.0 mL的頂空瓶中，之后在上述已設置好的色譜條件下分別用自動進樣和手動進樣兩種系統(tǒng)方法進行進樣操作，同時保證溫度恒定，控制好無關變量，利用ECD檢測器進行檢測測量。除此之外，還要保證有關變量時間定性、峰面積定量，最后利用外標法計算樣品中三氯甲烷和四氯化碳的濃度。

2 結(jié) 果

2.1 線性范圍及檢出限

對檢測結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析，其中很重要的一項就是計算其線性范圍。計算線性范圍的數(shù)據(jù)依據(jù)就是在上述試驗條件下測定出來的三氯甲烷和四氯化碳的混合標準溶液系列的峰面積。據(jù)此可以計算線性回歸方程和相關系數(shù)。一般情況下，人為規(guī)定檢出限用儀器的3倍噪聲值來表示。在檢出限下所得到的濃度數(shù)值即為最低檢出濃度。

2.2 回收率和精密度實驗

除了線性范圍外，另一個比較重要的數(shù)據(jù)量就是回收率。為此，還需要進行回收率測定的實驗。實驗操作主要就是吸取低濃度和高濃度下的兩份三氯甲烷和四氯化碳混合標準溶液放入生活的飲用水中，從而達到回收的目的。接下來就是進行數(shù)據(jù)的測量分析處理。根據(jù)數(shù)據(jù)處理結(jié)果可知：自動進樣系統(tǒng)的回收率相較于手動進樣的回收率更低。

至于精密度實驗，它的前期準備操作與回收率實驗基本相同，也是要在飲用水中加入兩種濃度的混合標準液。之后就是要在相同條件下同時進行八次實驗操作。實驗結(jié)果表明，自動進樣系統(tǒng)的精密度要比手動進樣分析裝置好的多。

3 分 析

氣液的分配并不是一直呈現(xiàn)某一趨勢的，終有一個時刻它會達到平衡狀態(tài)，而且值得一提的是，這種平衡狀態(tài)也不是穩(wěn)定不變的，這是一種動態(tài)平衡，而且平衡狀態(tài)的達到往往意味著某一變化量會達到峰值。對于本次的實驗來說，在平衡狀態(tài)達到峰值的就是氣相中有機物的濃度。對于自動和手動進樣兩種系統(tǒng)來說，在相同的溫度條件下，它們達到平衡的時間點也是不同的。測量結(jié)果表明，在平衡時間這一數(shù)據(jù)量上，安捷倫7890B-CTC所需時間比島津2014儀器要少很多，后者是前者的三倍多。兩種儀器分析三氯甲烷和四氯化碳的結(jié)果，見表1。

從表1中可以看到，在精密度的實驗中，自動進樣系統(tǒng)的效果更好，這是因為安捷倫 7890B-CTC裝置具有凈化功能，主要是利用氮氣吹掃，避免了氣體間的污染，從而精確度更高。相比之下，手動進樣因為是人為操作的，精度等方面自然與機器是無法相比的。因而，自動進樣設備的靈敏度會比手動的高很多。但是盡管如此，手動進樣也有很多的優(yōu)點是不容忽視的。而且雖然它的精密度沒有自動進樣的高，但這種方法得到的三氯甲烷和四氯化碳的檢出限同樣是符合國家標準的，對于設備比較落后的檢測機構(gòu)仍有很大的意義。

4 結(jié) 語

通過對這兩種進樣系統(tǒng)的分析，可得出如下結(jié)論：安捷倫7890B-CTC自動進樣和島津2014頂空手動進樣這兩種方法都可以實現(xiàn)對生活飲用水中三氯甲烷和四氯化碳項目的檢測，只是存在著檢測效果的差異，而對比結(jié)果表明安捷倫7890B-CTC的檢測效果更好。因此，在條件允許的情況的，還是應該優(yōu)先考慮自動進樣系統(tǒng)。

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