貝偉浩

[摘 要]以硫酸亞鐵溶液的配制方法、硫酸亞鐵溶液的濃度、氫氧化鈉溶液的濃度為因素采用單指標的正交試驗法來探討氫氧化亞鐵的最佳制備條件。實驗表明，僅硫酸亞鐵溶液的配制方法對氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間長短有顯著影響。

[關鍵詞]正交試驗 氫氧化亞鐵 制備 最佳實驗條件

[中圖分類號] G633.8 [文獻標識碼] A [文章編號] 16746058（2015）080102

氫氧化亞鐵的制備實驗是中學化學的一個重要演示實驗。由于氫氧化亞鐵難溶于水，所以一般用可溶性的亞鐵鹽溶液和強堿溶液相互作用來制取。但由于Fe2+具有還原性，尤其在堿性環(huán)境中還原性更強，因而在空氣中制取所得到的氫氧化亞鐵沉淀迅速被氧化，很難看到白色絮狀沉淀的生成。各種參考資料關于該實驗的改進常有報道，但儀器復雜或現(xiàn)象不盡如人意。在此，我試圖采用單指標的正交試驗法來探討其最佳制備條件，以期達到較好的效果。

一、實驗指標的確定

本實驗選定氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間為指標評價實驗結果的優(yōu)劣。氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間用秒表記錄，記錄時間以秒（s）為單位，白色持續(xù)時間越長則實驗效果越好。

二、因素、水平的確定

一般來說，制取氫氧化亞鐵沉淀都選擇硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液反應，其影響因素是：硫酸亞鐵溶液的濃度及其配制方法、氫氧化鈉溶液的濃度及其配制方法、是否隔絕溶液與空氣的接觸、反應溫度、藥品的純度及是否變質(zhì)、反應操作等。選擇恰當?shù)囊蛩睾退接欣谧罴褜嶒灄l件的獲取。為此，需要通過實驗初步確定各因素水平的大致范圍。

1.反應溫度的選擇

為了確定不同溫度條件下對制取氫氧化亞鐵沉淀的可能影響，在此選擇25℃、40℃、60℃三個溫度點進行實驗。硫酸亞鐵溶液濃度選擇5%，氫氧化鈉溶液濃度選擇15%，采用液態(tài)石蠟液封。其實驗結果如表1所示。

實驗結果表明，三個不同溫度條件下氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間相差不大。因此本實驗選擇常溫下（25℃）進行制取氫氧化亞鐵沉淀的研究。

2.硫酸亞鐵溶液濃度及配制方法的選擇

（1）硫酸亞鐵溶液濃度的選擇

在25℃下，硫酸亞鐵溶液濃度為2.5%、5%、10%、20%，氫氧化鈉溶液濃度為15%，采用液態(tài)石蠟液封做初步實驗。

其實驗結果如表2所示。

實驗結果表明：硫酸亞鐵溶液濃度在10%和20%時，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間相差不大，因此選擇硫酸亞鐵溶液濃度在2.5%、5%、10%下進行研究。

（2）硫酸亞鐵溶液的配制方法

硫酸亞鐵溶液的配制方法也是本實驗的關鍵。在本實驗中均采用新制的硫酸亞鐵溶液與氫氧化鈉溶液反應，為了確定不同的硫酸亞鐵溶液配制方法對實驗效果的影響，把硫酸亞鐵溶液配制方法作為一個因素來研究。在實驗中采用三種方法配制硫酸亞鐵溶液。

配制方法1：在試管里盛蒸餾水5毫升，煮沸以去除其中溶解的氧氣。加入1～2滴20%H2SO4進行酸化，再加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體（先把外層黃色物質(zhì)的三價鐵的堿式鹽刮掉，再用少量不含氧蒸餾水沖洗1～2次），但不要搖動，以防混入空氣。為了加速溶解，微微加熱。加入光亮的鐵絲一小團。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

配制方法2：在試管里盛蒸餾水5毫升，煮沸以去除其中溶解的氧氣，再加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體。微微加熱并搖動。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

配制方法3：在試管里盛蒸餾水5毫升，加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體，微微加熱并搖動。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

3.氫氧化鈉溶液的濃度及配制

在25℃下，氫氧化鈉溶液濃度為10%、25%、35%、45%、55%，硫酸亞鐵溶液濃度為5%，采用液態(tài)石蠟液封作初步實驗。

其實驗結果如表3所示。

實驗結果表明：氫氧化鈉溶液濃度在15%和25%時，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間相差不大；氫氧化鈉溶液濃度在45%和55%時，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間相差不大，因此選擇氫氧化鈉溶液濃度25%、35%、45%三水平作研究。

根據(jù)以上初步實驗，本實驗選定在25℃，有液封的條件下實驗，其他因素、水平如表4所示。

三、實驗原理及步驟

藥品：鐵絲、蒸餾水、硫酸（20%）、硫酸亞鐵晶體、氫氧化鈉、液體石蠟。

儀器：小試管、長滴管、藥匙、天平、燒杯、玻璃棒、秒表。

實驗選用分析純試劑。

1.實驗原理

使用硫酸亞鐵晶體制備硫酸亞鐵溶液，用液體石蠟封住硫酸亞鐵溶液，以隔絕溶液與空氣的接觸。把吸有氫氧化鈉溶液的長滴管插入硫酸亞鐵溶液下層，滴加氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應：

FeSO4+2NaOH=Fe（OH）2↓+Na2SO4

2.制取步驟

（1）配制溶液

配制硫酸亞鐵溶液：按照上述配制方法1、配制方法2和配制方法3分別配制硫酸亞鐵溶液。

配制氫氧化鈉溶液：用天平稱取一定量的氫氧化鈉固體，加到盛有蒸餾水的燒杯中，加熱以加速氫氧化鈉溶解并驅(qū)趕溶液中的氧氣。

（2）制取氫氧化亞鐵沉淀

①在試管中加入配制好的硫酸亞鐵溶液，置于試管架上，用液體石蠟封住硫酸亞鐵溶液。

②取長滴管迅速直接將已經(jīng)煮沸處理的NaOH溶液伸入硫酸亞鐵溶液下層滴加氫氧化鈉溶液。

③觀察試管中現(xiàn)象，用秒表記錄白色持續(xù)出現(xiàn)時間。

四、實驗方案的設計及其結果的直觀分析和方差分析

本實驗為三因素三水平的實驗，選用L934正交表。

說明：F0.01（2，2）=99.000；F0.05（2，2）=19.000 。

五、實驗結果與討論

從上述直觀分析的數(shù)據(jù)可見，在所選定的因素水平范圍內(nèi)，各因素對實驗指標影響的主次關系為：

最佳實驗配比為A2B1C3，即硫酸亞鐵溶液濃度5%，硫酸亞鐵溶液配制方法1，氫氧化鈉溶液濃度45%。方差分析結果表明，僅硫酸亞鐵溶液配制方法的改變對實驗指標有顯著影響。

驗證性實驗表明，該條件下（A2B1C3）氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間最長。

本實驗表明，硫酸亞鐵溶液的配制方法對氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間長短有顯著影響。為了獲得更長的氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時間，關鍵的環(huán)節(jié)是硫酸亞鐵溶液的配制。按照配制方法1可以有效減少硫酸亞鐵溶液中氧氣的含量，同時為了減少溶液中高鐵離子Fe3+存在的機會，既除去高鐵離子Fe3+，又不引入新的雜質(zhì)，一般選用鐵絲來還原高鐵離子Fe3+。鐵絲的存在可有效阻止二價鐵被氧化。酸化用硫酸不能滴太多，否則會消耗氫氧化鈉；也不能太稀，1∶5為宜，否則氫氣的產(chǎn)生會太慢，不便于空氣的排出。

（責任編輯 羅 艷）