趙慧平， 孫芳文， 呂 中， 田 凡， 陳 嶸

(武漢工程大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 武漢 430073)

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g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的制備及光催化性能研究

趙慧平， 孫芳文， 呂 中， 田 凡， 陳 嶸*

(武漢工程大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 武漢 430073)

g-C3N4； Bi2O3； 復(fù)合型催化劑； 可見光； 催化性能

隨著人口的不斷增長(zhǎng)及工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境污染問題已成為全球最受關(guān)注的主題之一.其中，廢水的嚴(yán)重污染已威脅到人類健康.近年來(lái)，隨著人們對(duì)傳統(tǒng)的廢水凈化技術(shù)要求越來(lái)越高，光催化技術(shù)作為一種高效、綠色、節(jié)能的新興高級(jí)氧化技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于廢水中重金屬離子及有機(jī)染料等環(huán)境污染物的治理[1-4].在眾多的光催化劑中，以納米級(jí)TiO2受青睞程度最高.然而，TiO2的禁帶寬度較大(3.2 eV)，僅能被紫外光激發(fā)，而紫外光僅占太陽(yáng)光的5%，使得太陽(yáng)能的利用受限[5-6].因此，開發(fā)新型的具可見光響應(yīng)性能的光催化劑成為光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

合成原料試劑三聚氰胺、五水合硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相對(duì)分子量為10 000)均購(gòu)自Aldrich公司，尿素及乙二醇(EG)購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司.所有試劑均為分析純，未經(jīng)過進(jìn)一步純化，直接使用.

所得樣品的X射線衍射譜(XRD)、掃描電鏡圖譜(SEM)、 紫外可見漫反射光譜(UV-Vis DRS)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)及熒光光譜(PL)分別使用Bruker D8 X射線衍射儀、Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡、日立UV-4510型雙光束紫外可見分光光度計(jì)、Bruker Tensor 27型傅立葉變換紅外光譜儀、VG Multilab2000型X射線光電子能譜儀以及F-4600型熒光分光光度計(jì)進(jìn)行表征.

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的制備 充分碾磨混合氮化碳(g-C3N4)和氧化鉍(Bi2O3)前驅(qū)體，通過焙燒法制備不同比例的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑.其中，前驅(qū)體g-C3N4和Bi2O3均參照文獻(xiàn)報(bào)道制備得到[1, 15].g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑制備具體過程如下：將所得g-C3N4及Bi2O3前驅(qū)體各取0.1 g充分碾磨混合，再置于馬弗爐中300oC下焙燒1 h，待冷卻至室溫收集樣品，得到g-C3N4質(zhì)量百分含量為50%的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑.改變g-C3N4及Bi2O3前驅(qū)體的質(zhì)量配比，以相同的方法制備得到g-C3N4含量為30%及70%的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑.

1.2.2 光催化性能的測(cè)試 以光催化降解甲基橙(MO)實(shí)驗(yàn)對(duì)催化劑的光催化性能進(jìn)行評(píng)價(jià).以功率為1 000 W的氙燈(加420 nm濾光片濾掉紫外光)作為可見光光源.將40 mL濃度為10-5mol/L的甲基橙溶液置于反應(yīng)器中，并加入0.03 g 催化劑固樣.暗處攪拌30 min達(dá)吸附平衡后，開啟光源進(jìn)行照射.每隔30 min取3 mL反應(yīng)溶液，離心后取上清液進(jìn)行紫外-可見吸收光譜掃描，得到MO最大吸收波長(zhǎng)463 nm處的吸光度.

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的表征分析

圖1(a)為制備所得到的不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑以及單組分g-C3N4、Bi2O3的XRD圖.其中，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射卡比較可知，煅燒后Bi2O3樣品的衍射峰與四方晶系的Bi2O3(JCPDS No. 74-1374)吻合.單組分的g-C3N4在27.6°的衍射角處出現(xiàn)一強(qiáng)衍射峰，該衍射峰是芳香系化合物層間堆積特征衍射峰，且對(duì)應(yīng)石墨烯型化合物的(002)晶面，此結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道g-C3N4XRD圖譜特征吻合[12, 14].比較不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的XRD圖譜可知，隨著g-C3N4含量的增大，Bi2O3(221)晶面對(duì)應(yīng)衍射峰逐漸寬化，且峰的相對(duì)強(qiáng)度增大，可能是因?yàn)樵趃-C3N4與Bi2O3形成復(fù)合物的過程中g(shù)-C3N4衍射角27.6°處(002)晶面與Bi2O3衍射角28°處(221)晶面對(duì)應(yīng)衍射峰的疊加所致.另外，還發(fā)現(xiàn)不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的XRD圖譜中，出現(xiàn)了氧空缺型氧化鉍Bi2O2.75和Bi2O2.3的衍射峰，可能是在碾磨-焙燒制備復(fù)合物過程中Bi2O3與g-C3N4的相互作用，使得Bi2O3晶格中的一些氧原子失去而形成的.圖1(b～d)分別列出了Bi2O3、50 wt% g-C3N4/Bi2O3及g-C3N4的SEM圖.可以看出，單組分Bi2O3為均一的球形形貌，單組分g-C3N4為無(wú)規(guī)則的塊狀形貌，而二者形成的復(fù)合物50 wt% g-C3N4/Bi2O3(圖1(c)所示)在形貌上發(fā)生了較大的變化，主要由一些片狀納米結(jié)構(gòu)堆積而成，可能是因?yàn)間-C3N4與Bi2O3在碾磨-焙燒形成復(fù)合物的過程中相互作用所致.

圖1 不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的XRD譜圖(a)以及單組分Bi2O3(b)，50 wt% g-C3N4/Bi2O3(c)和單組分g-C3N4(d)的SEM圖Fig.1 XRD patterns (a) and SEM images of pure Bi2O3 (b)， 50 wt% g-C3N4/Bi2O3 (c) and pure g-C3N4 (d)

為了進(jìn)一步證明g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的形成，對(duì)單組分和各復(fù)合物進(jìn)行了FT-IR表征.圖2為不同樣品的FT-IR圖譜.對(duì)于單組分g-C3N4，810 cm-1處的強(qiáng)吸收峰為氮化碳結(jié)構(gòu)中均三氮苯環(huán)的面外彎曲振動(dòng)模式對(duì)應(yīng)吸收峰，1 200～1 650 cm-1范圍內(nèi)的數(shù)個(gè)吸收峰是氮化碳結(jié)構(gòu)中六元雜化環(huán)C6N7結(jié)構(gòu)單元的伸縮振動(dòng)峰[14].對(duì)于單組分Bi2O3，548、750 cm-1處的吸收峰為BiO6八面體中Bi-O鍵的伸縮振動(dòng)峰[9].考察不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物FT-IR譜圖發(fā)現(xiàn)，均存在數(shù)個(gè)位于1 200～1 650 cm-1范圍內(nèi)的六元雜化環(huán)C6N7結(jié)構(gòu)單元的伸縮振動(dòng)峰，說明復(fù)合物中存在g-C3N4.另外，在548 cm-1及848 cm-1處的吸收峰可歸屬為BiO6中的Bi-O的伸縮振動(dòng)峰[9].FT-IR譜圖結(jié)果說明所得復(fù)合物中同時(shí)存在g-C3N4及Bi2O3，證明成功制備得到了g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑.

圖2 單組分g-C3N4、Bi2O3以及不同g-C3N4質(zhì)量百分含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的FT-IR圖譜Fig.2 FT-IR spectra for pure g-C3N4， Bi2O3 and g-C3N4/Bi2O3 composites with diffrent g-C3N4 mass ratios

為了進(jìn)一步確定g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的表面化學(xué)成分，對(duì)單組分g-C3N4、Bi2O3和50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物進(jìn)行了XPS表征(圖3).由圖3可知，所得g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物中含有Bi、O、C、N 4種元素，進(jìn)一步說明成功得到了g-C3N4與Bi2O3的復(fù)合物.圖3(a)是Bi 4f的高倍XPS譜圖，從圖中可以看出，單組分Bi2O3中Bi 4f5/2及Bi 4f7/2的結(jié)合能分別為164.4、159.1 eV，說明樣品中Bi以正三價(jià)的化學(xué)態(tài)存在[10-11].相對(duì)于單組分Bi2O3，g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的Bi 4f5/2及Bi 4f7/2均向高結(jié)合能方向偏移.其結(jié)合能增大的可能原因有兩點(diǎn)：其一，在復(fù)合物的形成過程中，Bi2O3中的晶格氧部分失去形成氧空缺，故而Bi原子周圍電子云密度降低，結(jié)合能增大，此推斷與前XRD表征分析結(jié)果一致；其次，g-C3N4與Bi2O3在形成復(fù)合物的過程中，可能以Bi-O-N的形式進(jìn)行相互作用，N原子電負(fù)性大于Bi原子，故而使得Bi-O鍵上的電子更易偏向N，從而使Bi原子周圍電子云密度降低，結(jié)合能增大.圖3(b)是O 1s的高倍XPS圖譜，531.7 eV的結(jié)合能為Bi2O3中Bi-O鍵中O原子的結(jié)合能.相對(duì)于單組分Bi2O3，g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的O 1s結(jié)合能向低結(jié)合能方向偏移，可能是由于復(fù)合物中氧空缺的存在，使得其吸附氧的能力增強(qiáng)，從而使得O原子周圍電子云密度因吸附氧的存在而增大，故而結(jié)合能降低.催化劑表面吸附氧將有利于光催化反應(yīng)過程中超氧自由基的形成，有利于催化劑光催化性能的提升.因此有可能制備所得g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑光催化性能優(yōu)于單組分Bi2O3.圖3(c)為C 1s的高倍XPS圖譜，比較單組分g-C3N4和g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的C 1s結(jié)合能可知，二者并無(wú)明顯區(qū)別，結(jié)合能284.7 eV對(duì)應(yīng)為g-C3N4中以sp2雜化態(tài)存在的C-C鍵中的C，結(jié)合能288.3 eV則對(duì)應(yīng)于g-C3N4結(jié)構(gòu)中三嗪環(huán)(N-C=N)上sp2雜化態(tài)的C[12].圖3(d)為N 1s的高倍XPS圖譜，結(jié)合能398.8 eV對(duì)應(yīng)于g-C3N4結(jié)構(gòu)中分別與兩個(gè)C相連的sp2雜化態(tài)芳香N(C=N-C)元素的峰，結(jié)合能為400.4 eV的N 1s峰歸屬為g-C3N4結(jié)構(gòu)中的叔N(H-N-(C)2或N-(C)3)，另外，結(jié)構(gòu)中N原子上π電子激發(fā)所對(duì)應(yīng)結(jié)合能為404.6 eV[14].相比于單組分g-C3N4，g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物中N 1s的結(jié)合能向低結(jié)合能方向偏移，可能原因?yàn)锽i-O-N的作用是形成g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的驅(qū)動(dòng)力，Bi-O鍵上電子向N原子的偏移，使得N原子周圍電子云密度升高，結(jié)合能減小，與前述g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物中Bi 4f結(jié)合能的增大吻合.以上XPS表征結(jié)果也表明成功制備得到了g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑.

圖3 g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物及單組分g-C3N4和Bi2O3中各元素的高倍XPS能譜圖Fig.3 XPS spectra of the g-C3N4/Bi2O3 composite，pure g-C3N4 and Bi2O3

光吸收性能是評(píng)價(jià)催化劑對(duì)可見光響應(yīng)能力的重要指標(biāo).因此，分別對(duì)所制備的樣品進(jìn)行了DRS表征.圖4為不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的UV-Vis DRS圖譜和 (ahv)2與光量子能量(hv)的關(guān)系曲線圖.由圖4(a)可知，單組分g-C3N4較Bi2O3具有較優(yōu)的可見光吸收性能，g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑較單組分g-C3N4及Bi2O3的吸收邊均發(fā)生了不同程度的紅移.通過(ahv)2與光量子能量(hv)的關(guān)系曲線(如圖4(b)所示)，得到如表1所列各樣品帶隙值，結(jié)果表明g-C3N4質(zhì)量百分含量為50%的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑禁帶寬度較單組分g-C3N4和Bi2O3的禁帶寬度明顯降低，說明該g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物光譜響應(yīng)范圍變寬，且對(duì)可見光的吸收性能增強(qiáng)，進(jìn)而將表現(xiàn)出可見光催化性能的提高.

表1 不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的帶隙(Eg)、導(dǎo)帶能級(jí)(ECB)、價(jià)帶能級(jí)(EVB)及可見光下對(duì)甲基橙光催化降解速率常數(shù)(k)

圖4 不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的UV-Vis DRS圖譜(a)和 (ahv)2與光量子能量(hv)的關(guān)系曲線(b)Fig.4 UV-Vis absorption spectra (a) and the plots of (ahv)2 vs hv(b) of the g-C3N4/Bi2O3 composites with different g-C3N4 mass ratios

2.2 光催化性能測(cè)試

圖5為不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物對(duì)甲基橙的可見光催化降解曲線以及按一級(jí)反應(yīng)擬合所得ln(C0/Ct)對(duì)光照時(shí)間關(guān)系曲線.由圖5(a)可知，在無(wú)催化劑的條件下，甲基橙溶液在可見光照射下不發(fā)生自降解.g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑對(duì)甲基橙的可見光降解能力較單組分Bi2O3及g-C3N4均有明顯的提高，其中以50 wt% g-C3N4的可見光催化活性最高，在光照3 h條件下對(duì)甲基橙的降解效率達(dá)到96.48%.同時(shí)，對(duì)50 wt% g-C3N4含量的g-C3N4與Bi2O3機(jī)械混合物考察了可見光下對(duì)甲基橙的光催化性能，結(jié)果表明其可見光下降解甲基橙的能力較單組分g-C3N4與Bi2O3均有一定程度的提高，但較g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑的光催化性能差.由圖5(b)可知，各樣品可見光催化降解甲基橙的動(dòng)力學(xué)擬合結(jié)果均符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特征，由ln(C0/Ct)對(duì)光照時(shí)間(t)作圖所得直線斜率可得各催化劑光催化降解甲基橙的速率常數(shù)k(如表1所示).由圖5(b)及表1中k值可知，50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑可見光降解甲基橙速率常數(shù)最大(k=0.0204 min-1)，分別為單組分Bi2O3和g-C3N4降解甲基橙速率常數(shù)的102倍和26.5倍.

圖5 不同g-C3N4含量的g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物及單組分g-C3N4和Bi2O3對(duì)甲基橙可見光降解曲線(a)和擬合所得ln(C0 /Ct) 對(duì)光照時(shí)間關(guān)系曲線(b)Fig.5 Photodegradation of MO over the g-C3N4/Bi2O3 composites with different g-C3N4 massratios under visible light irradiation (a) and plots of ln(C0/Ct) vs irradiation time (b)

2.3 光催化機(jī)理淺析

為了對(duì)g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑光催化性能提高的機(jī)理進(jìn)行探究，首先對(duì)單組分g-C3N4和Bi2O3的導(dǎo)帶(CB)及價(jià)帶(VB)能位進(jìn)行了分析.由文獻(xiàn)報(bào)道知g-C3N4的導(dǎo)帶能位(ECB)為-1.12 eV(相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極)[12]，故而其價(jià)帶能位(EVB)可按式(1)計(jì)算得1.71 eV(見表1).

EVB=Eg+ECB.

(1)

對(duì)半導(dǎo)體材料Bi2O3，應(yīng)用下式(2)及(3)確定EVB及ECB：

EVB=Χ-Ee+0.5Eg，

(2)

ECB=EVB-Eg，

(3)

式中，Χ為電負(fù)性參數(shù)，對(duì)Bi2O3取值為6.23 eV，Ee為自由電子相對(duì)于氫電極的能位，取值4.5 eV，由表1所列Eg數(shù)值代入式(2)得EVB是3.48 eV，其導(dǎo)帶能位ECB為0.05 eV.由表1中所列EVB及ECB數(shù)據(jù)，比較單組分g-C3N4與Bi2O3的導(dǎo)帶及價(jià)帶能位，可知Bi2O3的導(dǎo)帶及價(jià)帶能量均高于g-C3N4，符合構(gòu)筑復(fù)合物的能級(jí)匹配規(guī)則，g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的構(gòu)筑將有利于抑制光生電子與空穴的復(fù)合.

為了進(jìn)一步確認(rèn)光催化機(jī)理，對(duì)50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑與單組分g-C3N4、Bi2O3做了熒光性質(zhì)比較.圖6為樣品在250 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光譜圖.單組分g-C3N4在445 nm處出現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)熒光信號(hào)峰，單組分Bi2O3在355 nm處出現(xiàn)了較弱的熒光信號(hào)峰，而50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑則在445及355 nm處均出現(xiàn)了熒光信號(hào)峰，進(jìn)一步確認(rèn)成功制備了g-C3N4與Bi2O3的復(fù)合物.且50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物在445 nm處熒光信號(hào)峰強(qiáng)度較單組分g-C3N4明顯降低，355 nm處熒光信號(hào)峰強(qiáng)度較單組分Bi2O3也有一定程度的減弱，說明復(fù)合物中光生電子與空穴的復(fù)合受到了明顯的抑制，這是光催化性能提高的主要原因.

圖6 單組分g-C3N4、Bi2O3及50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合物的熒光譜圖(λex: 250 nm)Fig.6 Photoluminescence spectra of the pure g-C3N4， Bi2O3 and 50 wt% g-C3N4/Bi2O3 composite

圖7 50 wt% g-C3N4/Bi2O3復(fù)合型催化劑可見光降解甲基橙過程的活性物種捕獲實(shí)驗(yàn)Fig.7 Trapping experiment of active species during the MO degradation over 50 wt% g-C3N4/Bi2O3 composite under visible light irradiation

3 結(jié)論

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Fabrication of g-C3N4/Bi2O3composite photocatalysts and their photocatalytic performance

ZHAO Huiping， SUN Fangwen， LU Zhong， TIAN Fan， CHEN Rong

(School of Chemistry and Environmental Engineering， Wuhan Institute of Technology， Wuhan 430073)

g-C3N4; bismuth oxide; composite photocatalyst; visible light; photocatalytic activity

2015-04-29.

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21471121，21171136);武漢市科技局高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目(2014070504020243).

1000-1190(2015)05-0746-07

O612.5

A

*通訊聯(lián)系人. E-mail: rchenhku@hotmail.com.