萬松華等

摘 要 采用鄭國宏等人的改進法測定土壤有效硫，雖然硫標準曲線的繪制比常規(guī)法可靠，相關(guān)系數(shù)有時也能達到0.99以上，但在實際操作中，曲線的穩(wěn)定性不好。新的改進法中，硫標準溶液濃度改為20 mg/L，以吸取樣品改為10 mL，待測液體積改50 mL，所添加的試劑都增加1倍，以靜止時間20 min為統(tǒng)一標準。試驗結(jié)果表明：新的改進法測定的硫標準曲線相關(guān)系數(shù)每次都能達到0.99以上，曲線和樣品都很穩(wěn)定，可靠性和重現(xiàn)性很好，測定結(jié)果更加準確。

關(guān)鍵詞 土壤；有效硫；測定方法；改進

中圖分類號：S153 文獻標志碼：A 文章編號：1673-890X（2014）12-0-2

常規(guī)法測定土壤有效硫，標準曲線的相關(guān)性很差，多次反復也很難達到理想效果，不適合批量測定；用過氧化氫加熱去除有機質(zhì)，加熱時間很難統(tǒng)一標準，導致測定的結(jié)果平行性不好，重現(xiàn)性更差。鄭國宏等人[1]的改進法雖比常規(guī)法[2]可靠省力，但硫標準溶液的濃度不高，待測液的體積不夠多，而且忽視了隨著氯化鋇濃度的改變，比濁時間的選取也發(fā)生了改變，而時間的選取直接影響到曲線的相關(guān)性[3] ，進而影響到測定結(jié)果的準確性。本改進法在改變試劑的同時，結(jié)合了溶液濃度和靜止時間的改變，不但簡化了操作程序，還節(jié)省了人力，而且效果更好，繪制的硫曲線相關(guān)系數(shù)都在0.99以上，測定的平行性也很好，測定結(jié)果的重現(xiàn)性極佳。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

往復式振蕩機180±r/min，78-1磁力攪拌器，721紫外分光光度計。10%氯化鋇溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）、0.15%氯化鈣浸提劑、2.5 g/L阿拉伯膠溶液、1：4氯化氫溶液、20μg/mL硫標準溶液、粉末狀活性碳。

1.2 方法

標準曲線的繪制：分別吸取20μg/mL的硫標準溶液0、2、4、6、8、10、12 mL 于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標準溶液，定容至刻度，搖勻。即為含硫0.0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0、4.8μg/mL的標準系列溶液。將溶液轉(zhuǎn)入150 mL干凈的玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入2 mL的10%的氯化鋇溶液，計時攪拌1 min，靜止20 min后在分光光度計上波長440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標準溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，讀取吸光度并繪制標準曲線。

土壤樣品的測定：稱取通過2 mm孔徑篩的風干土樣10.0 g于200 mL塑料瓶中，加入0.15%的氯化鈣浸提劑50 mL，蓋緊瓶蓋，在25 ℃下振蕩1 h。

稱取活性碳0.05 g于50 mL塑料燒杯中，攤勻，把振蕩好的土樣干過濾于燒杯中，另準備好同樣數(shù)量的50 mL塑料燒杯放上濾紙待用。把過濾完的溶液搖動片刻，使活性碳能更充分的吸附溶液中的有機分子，然后再把溶液二次過濾于50 mL塑料杯中，得到清亮的溶液。

吸取10 mL濾液于50 mL容量瓶中，依次加入2m鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標準溶液，定容至刻度，轉(zhuǎn)入150 mL玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入10%的氯化鋇溶液2 mL，計時攪拌1 min，靜止20 min后在分光光度計上波長440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標準溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，讀取吸光度。同時，做兩個空白試驗，以扣除空白后的吸光值代入曲線方程，得到測定液中硫的質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 硫標準曲線的繪制

從表1中能看出，新的改進方法測定硫的標準曲線，相關(guān)系數(shù)都較高且穩(wěn)定性非常好。新方法把硫標準溶液濃度由10μg/mL提高到20μg/mL，把待測液的體積由25 mL提高到50 mL，把靜止時間由5～10 min變?yōu)?5 min，不僅僅是數(shù)量上的改變，也使?jié)嵋旱姆植几鶆?，穩(wěn)定性也更好。

2.2 土壤樣品和標準樣品的測定

由表2可以看出，新的改進法中，樣品和標樣的5次平行測定值都很接近，且相對相差<10%，標準土樣采用的是山東潮土W7413，有效硫的標準值為42±5，標樣的測定結(jié)果都在此范圍之內(nèi)。

3 結(jié)論與討論

新的改進法繪制的硫標準曲線，相關(guān)系數(shù)都能達到0.99以上，穩(wěn)定性及重現(xiàn)性都很好，通過對樣品和標準樣品的平行測定，證明此方法測定有效硫的準確性也比較高，因此適合于批量的硫的測定。

4 應(yīng)注意的問題

10%的氯化鋇溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。試驗結(jié)果表明，溶液放置時間超過1 h，所做曲線的穩(wěn)定性變差，不能達到0.99的水平。硫標準曲線也最好現(xiàn)用現(xiàn)配，可以把硫標準貯備液放于冰箱內(nèi)，用時拿出放置至室溫時再配制硫標準曲線，用剩的硫標準溶液應(yīng)棄去。

參考文獻

[1]鄭國宏，白英.土壤有效硫測定方法的探討[J].中國土壤與肥料， 2011（6）：36-37.

[2]杜森，高祥照.土壤分析技術(shù)規(guī)范[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006：166-167.

[3]屈明華，朱磊，倪張林.比濁法測定土壤中的有效硫[J].光譜實驗室， 2011-7：12-13.

（責任編輯：趙中正）endprint