馬 豪，李 巖，王 迪，陸 超

(同濟大學(xué) 航空航天與力學(xué)學(xué)院，上海 200092)

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固化溫度對亞麻纖維及其增強復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

馬 豪，李 巖，王 迪，陸 超

(同濟大學(xué) 航空航天與力學(xué)學(xué)院，上海 200092)

研究熱壓成型過程中，不同固化溫度對亞麻纖維及其增強復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：亞麻纖維在120，140℃和180℃分別處理2h后單纖維拉伸性能發(fā)生不同程度的下降。環(huán)氧樹脂E-51在120，140℃和180℃下固化2h后拉伸性能未發(fā)生明顯變化?；诃h(huán)氧樹脂的單向亞麻紗線增強復(fù)合材料分別在120℃和140℃固化成型時，拉伸強度和沖擊強度變化不大。但當(dāng)固化溫度達到180℃時，由于亞麻纖維在高溫環(huán)境下?lián)p傷較為嚴(yán)重，其增強復(fù)合材料的拉伸強度和沖擊強度均發(fā)生明顯的下降。然而復(fù)合材料的拉伸模量隨著成型溫度的升高有一定幅度的提升。

亞麻纖維；復(fù)合材料；固化溫度；力學(xué)性能

隨著環(huán)境污染的日益加重和人們環(huán)保意識的逐漸增強，綠色、可再生利用資源近年來在科研和工業(yè)領(lǐng)域越來越被重視[1-4]。植物纖維具有較高的比強度、比模量，是來源豐富、生態(tài)環(huán)保的可再生綠色資源[5-8]。同時，獨特的多尺度中空結(jié)構(gòu)也使得植物纖維成為了良好的隔聲、隔熱和阻尼材料[9-11]。

植物纖維增強復(fù)合材料根據(jù)不同基體樹脂的種類，通常需要在室溫到200℃的范圍內(nèi)進行加工[12]。相比傳統(tǒng)人造無機纖維(如玻璃纖維)，植物纖維主要是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠等組分組成[13]，而這些有機組分會隨著復(fù)合材料成型溫度的升高而逐漸氧化分解，從而復(fù)合材料成型溫度的選擇對植物纖維及其增強復(fù)合材料的力學(xué)性能具有較大的影響。Sridhar等[14]研究了黃麻纖維分別在空氣和真空狀態(tài)下熱降解的過程，通過對比發(fā)現(xiàn)黃麻纖維在300℃下處理2h后的拉伸強度下降了60%。Gonzalez等[15]研究了成型溫度對木纖維增強復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的力學(xué)性能隨著溫度的升高逐漸變差，尤其是彎曲性能。劉艷峰等[12]研究了不同固化溫度對苧麻纖維增強復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，通過測試不同固化溫度下成型的苧麻纖維增強復(fù)合材料發(fā)現(xiàn),隨著固化溫度的提升，苧麻纖維增強復(fù)合材料的拉伸、彎曲和剪切強度均有下降，而復(fù)合材料的模量總體變化不大。

但對于從植物纖維本身力學(xué)和物理性能出發(fā)來研究固化溫度對植物纖維及其增強復(fù)合材料力學(xué)性能影響方面的研究報道較少。因此本工作選用亞麻纖維作為研究對象，首先研究了不同溫度處理后亞麻單纖維拉伸性能和結(jié)晶度的變化，并測試了不同溫度下固化環(huán)氧樹脂的拉伸性能。同時制備了在不同固化溫度下成型的單向亞麻紗線增強環(huán)氧復(fù)合材料，并對其進行了拉伸和沖擊性能的測試。

1 實驗材料及方法

1.1 原材料

選用單向亞麻織物(比利時)作為增強材料?？椢锩婷芏葹?00g/m2?；w材料選用臺灣南亞公司提供的雙酚A型E-51環(huán)氧樹脂(環(huán)氧值0.48～0.54)，與MeTHPA酸酐類固化劑以及DMP-30叔胺類促進劑按質(zhì)量比100∶80∶1均勻混合。

1.2 環(huán)氧樹脂板材的制備

將已配好的環(huán)氧樹脂抽真空去除氣泡后倒入特制的啞鈴形模具中，放入烘箱加熱至90℃后預(yù)熱1h，待樹脂進行一定的交聯(lián)反應(yīng)后，升溫至特定溫度并保溫2h，之后隨烘箱一起降至室溫后取出試樣。

1.3 復(fù)合材料制備過程

采用熱壓工藝制備單向亞麻紗線增強復(fù)合材料，將預(yù)浸料放入模具中，在樹脂的凝膠溫度90℃下預(yù)熱30min后，開始加壓。成型壓力為1.2MPa，升溫到成型溫度后保溫保壓2h固化成型，保壓降溫后制成復(fù)合材料層合板。成型溫度分別選擇為120, 140℃和180℃。

1.4 測試儀器及條件

采用Pyris1TGA熱失重分析儀對亞麻纖維進行了熱失重測試，測試溫度范圍為室溫至800℃，升溫速率為10℃/min，環(huán)境為空氣。采用D/max-2550 X射線衍射儀對亞麻纖維進行了XRD表征，采用廣角X射線衍射，衍射角的范圍為0～60°。

根據(jù)ASTM D3379—1975標(biāo)準(zhǔn)測試不同溫度處理后亞麻纖維的單纖維強度。利用10XB-PC光學(xué)金相顯微鏡測量亞麻纖維直徑，利用Wance萬能試驗機對單纖維試樣進行拉伸測試。拉伸速率為1mm/min，每組準(zhǔn)備試樣25個。

復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能在Wance試驗機上進行測試。拉伸實驗根據(jù)ASTM D3039標(biāo)準(zhǔn)進行測試，試樣名義尺寸為250mm×15mm×3mm，加載速率為2mm/min。彎曲實驗根據(jù)ASTM D790標(biāo)準(zhǔn)進行測試，試樣名義尺寸為60mm×12.7mm×3mm，加載速率為1.3mm/min。復(fù)合材料的沖擊性能根據(jù)ISO 179—1標(biāo)準(zhǔn)在Instron CEAST 9350 沖擊試驗機上進行測試，試樣名義尺寸為75mm×10mm×3mm，跨距為60mm。同時利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(PHILIPS XL30 FEG)觀察復(fù)合材料拉伸破壞表面。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 亞麻纖維熱性能

亞麻纖維TG和DTG曲線如圖1所示。從圖1中DTG曲線可以看出亞麻纖維的熱降解主要分為兩個階段，第一階段在210～310℃發(fā)生降解，280℃時降解速率達到最快，第二階段在320～460℃發(fā)生降解，390℃時降解速率達到最快。其中在100℃附近亞麻纖維有少許降解的過程主要是因為水分析出及易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)，直到150℃左右游離水、物理吸附水和分子中的結(jié)合水全部去除。當(dāng)升溫到150～280℃時，較為不穩(wěn)定的半纖維素和木質(zhì)素開始分解。280～310℃纖維素和半纖維素結(jié)構(gòu)中糖苷鍵開始斷裂，木質(zhì)素氧化降解，一些C—O鍵和C—C鍵也開始斷裂并產(chǎn)生一些新的產(chǎn)物和低分子量的揮發(fā)化合物。320～500℃，是氧化熱解的主要反應(yīng)階段，纖維素、木質(zhì)素?zé)峤庵敝两Y(jié)束[16]。由圖1還可以看出，亞麻纖維在320～510℃的熱降解比例最大，主要是因為纖維素為植物纖維的主要組成成分，從而較大比例的降解發(fā)生在這個階段。當(dāng)溫度升高至800℃時，質(zhì)量殘留量約為13%，主要成分為無機鹽或無機氧化物。

圖1 亞麻纖維TG(a)和DTG (b)曲線Fig.1 TG(a) and DTG (b) curves of flax fiber as a function of temperature

2.2 處理溫度對亞麻纖維拉伸性能的影響

圖2為未處理亞麻纖維單纖維拉伸強度分布，相比合成纖維，植物纖維提取自植株的莖稈及葉子等部分，由于其生長環(huán)境、生長時間、提取部位以及提取工藝的不同，導(dǎo)致植物纖維本身的力學(xué)性能具有較大的分散性[17,18]。故通過韋伯分布對植物纖維的力學(xué)性能進行統(tǒng)計。

圖2 未處理亞麻單纖維強度分布圖Fig.2 The distribution of tensile strength of untreated single flax fiber

表1為不同溫度處理后亞麻纖維單纖維拉伸性能韋伯統(tǒng)計的結(jié)果，通過對比可以發(fā)現(xiàn)，在處理溫度達到180℃之前，亞麻纖維的力學(xué)性能較為穩(wěn)定，其中120℃處理后的亞麻纖維強度可以達到883.50MPa，在考慮其低密度的前提下，亞麻纖維的比強度可以和玻璃纖維相媲美。隨著處理溫度的升高，亞麻纖維的拉伸強度逐漸下降，當(dāng)處理溫度達到180℃時亞麻纖維的力學(xué)性能發(fā)生明顯的下降，達到615.65MPa，相比未處理的亞麻纖維其性能下降了29.8%。

圖3 未處理(a)和180℃處理(b)亞麻纖維XRD曲線Fig.3 XRD curves of untreated (a) and 180℃ (b) treated flax fiber

表1 不同溫度處理后的亞麻單纖維韋伯強度

圖3為未處理和180℃處理后亞麻纖維的XRD曲線，如圖3可見，亞麻纖維(002)晶面衍射峰的位置都在22.4°附近，這表明高溫?zé)崽幚韺喡榻Y(jié)晶區(qū)沒有形成明顯影響，即沒有改變晶層的距離[19]?；赬RD曲線利用Jade軟件計算植物纖維結(jié)晶度如表2所示。由表2可見當(dāng)處理溫度為180℃時，亞麻纖維的結(jié)晶度為75.46%，相比未處理纖維，其結(jié)晶度提高了2%。高溫處理后亞麻纖維的結(jié)晶度有了一定的提升，這主要是因為亞麻纖維中無定形區(qū)域的雜質(zhì)較為容易發(fā)生熱分解，而纖維素較為穩(wěn)定，從而無定形物質(zhì)的去除勢必導(dǎo)致結(jié)晶度增加，同時非結(jié)晶無定形的纖維素分子鏈之間發(fā)生羥基“架橋”反應(yīng)[19], 脫出水分, 產(chǎn)生醚鍵, 使得無定形區(qū)內(nèi)微纖絲的排列更加有序, 向結(jié)晶區(qū)靠攏并取向, 從而使得亞麻纖維結(jié)晶度增加。該研究結(jié)果與已有的研究成果基本一致[19,20]。

2.3 固化溫度對環(huán)氧樹脂力學(xué)性能的影響

表3為環(huán)氧樹脂分別在120，140℃和180℃下固化2h后的力學(xué)性能。120℃下固化的環(huán)氧樹脂拉伸強度為36.62MPa，拉伸模量為3.08GPa。當(dāng)固化溫度提高后，樹脂的力學(xué)性能并未發(fā)生顯著的變化。當(dāng)固化溫度達到180℃時，樹脂的拉伸強度為34.71MPa，拉伸模量為2.96GPa。結(jié)果表明，三種固化溫度對環(huán)氧樹脂基體的拉伸性能影響不大。

表2 未處理和180℃處理亞麻纖維結(jié)晶度

表3 不同溫度固化的環(huán)氧樹脂拉伸性能

圖4 不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的拉伸強度(a)和拉伸模量(b)Fig.4 Tensile strength (a) and tensile modulus (b) of unidirectional flax yarn reinforced composite at different curing temperatures

2.4 固化溫度對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

2.4.1 拉伸性能

圖4給出了在相同的纖維體積分?jǐn)?shù)(65%)下，不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的拉伸性能。從實驗結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固化成型溫度為120℃時，復(fù)合材料的拉伸強度為266.77MPa，拉伸模量為23.75GPa。當(dāng)固化成型溫度升高到140℃時，復(fù)合材料的拉伸強度與模量有微弱上升。當(dāng)成型溫度在180℃時，復(fù)合材料的拉伸強度為236.48MPa，相比120℃固化成型的復(fù)合材料發(fā)生明顯的下降，下降了11.4%。由于成型溫度對環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能影響不大，可見復(fù)合材料拉伸強度的降低主要是因為亞麻纖維力學(xué)性能的下降，這與不同溫度處理后亞麻單纖維強度變化趨勢類似。然而成型溫度對復(fù)合材料的拉伸模量影響不大，從實驗結(jié)果可以看出，隨著成型溫度的升高，復(fù)合材料的拉伸模量略有上升。當(dāng)成型溫度達到180℃時，復(fù)合材料的拉伸模量達到24.54GPa。

圖5為不同溫度固化成型復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，由圖5可以看出單向亞麻紗線增強復(fù)合材料在0°拉伸的過程中呈現(xiàn)出較為明顯的非線性特征[21]。造成這種非線性的原因主要有兩點：首先，亞麻纖維本身就是一種由纖維素增強木質(zhì)素及半纖維素的復(fù)合材料，而具有一定微纖角的微纖絲會導(dǎo)致亞麻纖維在加載過程中呈現(xiàn)出一定的非線性[8]；其次，由于亞麻纖維提取自自然界生長的植株，其長度受植株生長條件的限制，無法像傳統(tǒng)纖維一樣提取出連續(xù)的纖維[22]，因此亞麻纖維需要通過打捻工藝制備出連續(xù)的亞麻紗線，而捻回角的存在使得復(fù)合材料加載方向與亞麻纖維呈一定夾角，從而導(dǎo)致復(fù)合材料在拉伸過程中呈現(xiàn)出非線性的特點。通過對比不同成型溫度制備復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，隨著成型溫度的升高，復(fù)合材料的拉伸模量逐漸上升，但斷裂伸長率逐漸下降，主要是因為當(dāng)成型溫度升高后，亞麻纖維的結(jié)晶度提高，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的模量有一定的提升。同時，成型溫度過高后，亞麻纖維的韌性下降，其增強復(fù)合材料更容易發(fā)生脆性斷裂。圖6分別為120℃和180℃下成型復(fù)合材料拉伸斷面的SEM照片，可以看出當(dāng)成型溫度較高時(圖6(c))亞麻纖維增強復(fù)合材料的斷面較為平整，呈現(xiàn)明顯的脆性斷裂，而當(dāng)成型溫度降低時，復(fù)合材料的拉伸斷面較為粗糙。同時通過對比更小尺度的SEM照片可以發(fā)現(xiàn)，成型溫度較低時，在拉伸斷裂的過程中，亞麻纖維中的微纖絲會被大量撕出(圖6(b))，從而阻礙拉伸過程中復(fù)合材料的裂紋擴展，有效提高材料的斷裂伸長率。而當(dāng)成型溫度較高時纖維的韌性下降，纖維更容易發(fā)生脆性斷裂(圖6(d))。

圖5 不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Tensile stress-stain curves of unidirectional flax yarn reinforced composite at different curing temperatures

圖6 120℃(a)，(b)和180℃(c)，(d)固化成型復(fù)合材料不同尺度下拉伸斷面的微觀照片F(xiàn)ig.6 SEM photos of tensile fracture surface of composites at 120℃ (a),(b) and 180℃ (c),(d) curing temperature at different magnifications

2.4.2 沖擊性能

圖7為不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的Charpy沖擊強度，120℃和140℃成型的復(fù)合材料沖擊強度分別可以達到60.56kJ/m2和60.32kJ/m2，與拉伸性能的趨勢相一致，當(dāng)最終成型溫度達到180℃時，復(fù)合材料的沖擊性能顯著下降，下降約33.9%。圖8為復(fù)合材料沖擊過程中的力位移曲線，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)成型溫度為180℃時復(fù)合材料在沖擊過程中吸收能量較少，這是因為在復(fù)合材料沖擊過程中，纖維主要承擔(dān)沖擊能量的吸收。而過高的成型溫度會使得亞麻纖維的強度下降，同時纖維加熱變脆后韌性下降，從而最終導(dǎo)致其增強復(fù)合材料吸收能量的能力下降。

圖7 不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的沖擊性能Fig.7 Impact properties of unidirectional flax yarn reinforced composite at different curing temperatures

圖8 不同溫度成型單向亞麻紗線增強復(fù)合材料的沖擊力位移曲線Fig.8 The force displacement curves of unidirectional flax yarn reinforced composite at different curing temperatures

3 結(jié)論

(1)亞麻纖維主要在210～310℃和320～460℃溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生明顯的熱降解。

(2)隨著處理溫度的升高，亞麻纖維的拉伸性能逐漸下降，成型溫度在180℃時，纖維力學(xué)性能下降最大。

(3)固化溫度對環(huán)氧樹脂本身的力學(xué)性能影響不大。

(4)單向亞麻紗線增強復(fù)合材料在120℃和140℃下固化2h后力學(xué)性能變化不大，但當(dāng)成型溫度達到180℃時，復(fù)合材料的拉伸和沖擊強度明顯下降。同時三種固化成型溫度下復(fù)合材料的拉伸模量略有上升。

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Effect of Curing Temperature on Mechanical Properties of Flax Fiber and Their Reinforced Composites

MA Hao,LI Yan,WANG Di,LU Chao

(School of Aerospace Engineering and Applied Mechanics,Tongji University,Shanghai 200092,China)

The effect of different curing temperatures on the mechanical properties of flax fiber and their reinforced composites was studied during hot pressing forming process. The results show that the tensile strength of single flax fiber declines in varying degrees when flax fibers are treated for 2h at 120, 140℃ and 180℃, respectively, the tensile strength of epoxy resin E-51 has a little change after treated at the same conditions. Tensile and impact strength change slightly, when unidirectional flax yarn reinforced epoxy resin composites is cured under 120℃ and 140℃. However, when the curing temperature increases to 180℃, owing to the serious damage of flax fiber at high temperature, the tensile and impact strength of the flax fiber reinforced composites then decrease obviously. Meanwhile, as the curing temperature increases, the tensile modulus of composites improves in some degree.

flax fiber;composite;curing temperature;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.10.003

TB33

A

1001-4381(2015)10-0014-06

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(2010CB631105)

2014-04-21;

2014-12-19

李巖(1972—)，女，教授，主要從事天然纖維增強復(fù)合材料方面的研究，聯(lián)系地址：上海市彰武路100號 (200092)，E-mail:liyan@#edu.cn