王艷晶，柳 樂，宋玫錦

(沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110136)

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Y微合金化高鈮TiAl基合金微觀組織研究

王艷晶，柳 樂，宋玫錦

(沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110136)

采用真空非自耗電弧爐制備了名義成分為Ti-45Al-8Nb-xY(x=0,0.1,0.3,原子分?jǐn)?shù)/%，下同)的合金，利用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)及能譜分析儀(EDS)觀察了Y的添加與均勻化熱處理制度對合金組織的影響。結(jié)果表明：稀土Y可以細(xì)化(α2+γ)層片團(tuán)，較多的Y加入量(0.3%)細(xì)化效果顯著；Y在合金中可形成分布在層片團(tuán)晶內(nèi)和晶界的粒狀及棒狀Y2O3和YAl2相；Y提高了Ti-45Al-8Nb合金的Tα轉(zhuǎn)變溫度，使同一均勻化熱處理工藝下三種高鈮TiAl基合金的組織差別較大。

高鈮TiAl合金；Y微合金化；均勻化處理；微觀組織

TiAl基合金具有低密度、高比強(qiáng)度、高比剛度、良好的抗蠕變性能等，被認(rèn)為是航空航天推進(jìn)系統(tǒng)高溫結(jié)構(gòu)部件的重要候選材料，在航空發(fā)動機(jī)低壓渦輪葉片、旋流器以及航天飛機(jī)的蒙皮等高溫部件上具有廣泛的應(yīng)用前景，同時(shí)也是汽車發(fā)動機(jī)用增壓渦輪和排氣閥等零件的理想材料[1-3]，但由于其室溫脆性及高溫抗氧化性不強(qiáng)阻礙了它的應(yīng)用。Ti-Al基合金的性能對其顯微組織相當(dāng)敏感，一般認(rèn)為, 具有較小晶粒(50～250μm)、較薄層片(50～500nm)、鋸齒狀晶界的全層片組織有較好的綜合力學(xué)性能[4]。合金化、熱處理、熱機(jī)械處理等手段被用來改善Ti-Al基合金的組織和性能[5-8]。研究發(fā)現(xiàn)[8,9]，Nb可以顯著改善TiAl合金的高溫抗氧化性，利于合金塑性提高，高鈮TiAl合金成為TiAl基合金的發(fā)展趨勢之一。稀土元素由于具有合金熔體凈化作用和合金的細(xì)化作用而被廣泛應(yīng)用于合金中，近年來，稀土Y元素被用于高鈮TiAl基合金的研究中[10-12]，研究發(fā)現(xiàn)，Y可以提高合金氧化層的黏附性，顯著提高合金的高溫抗氧化性。含Y合金的研究主要集中在熱機(jī)械處理后性能方面，目前，關(guān)于含Y高鈮TiAl基合金的鑄態(tài)和均勻化處理后微觀組織的研究報(bào)道較少，本工作以Ti-45Al-8Nb合金為基，研究Y微合金化及均勻化處理工藝對合金顯微組織的影響，并進(jìn)一步探索Y對微觀組織的作用機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選取純鈦棒(99.9%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、粒狀純鋁(99.9%)、片狀純釔(99.9%)、NbAl中間合金為原料，采用真空非自耗電弧爐熔煉名義成分為Ti-45Al-8Nb-xY(x=0,0.1,0.3，原子分?jǐn)?shù)/%，下同)的合金紐扣鑄錠，為使合金成分均勻，每個(gè)成分的合金均反復(fù)熔煉4次以上。在每個(gè)鑄錠的相同位置線切割取樣。對合金進(jìn)行三種不同制度的均勻化處理，處理工藝如表1所示。利用光學(xué)金相顯微鏡觀察試樣的原始組織和熱處理后的組織。采用Cu靶X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行合金的相組成分析，利用掃描電鏡背散射電子成像模式(Scanning Electronic Microscope-Backscattered Electron Image, SBSE)結(jié)合能譜分析(EDS)進(jìn)行相的形貌觀察及成分分析。金相和SBSE觀察用試樣按照標(biāo)準(zhǔn)機(jī)械拋光方法制備，腐蝕液為5mL HF+10mL HNO3+85mL H2O。

表1 Ti-45Al-8Nb基合金的均勻化處理工藝

2 結(jié)果與討論

2.1 合金的鑄態(tài)顯微組織分析

圖1為Ti-45Al-8Nb-xY(x=0,0.1,0.3)合金的鑄態(tài)光學(xué)顯微組織。由圖1(a)可見，Ti-45Al-8Nb合金的鑄態(tài)組織為粗大的全片層組織，層片團(tuán)生長的方向性明顯,具有柱狀晶特征；加入0.1%Y后，合金的組織仍為全片層組織(圖1(b))，但層片團(tuán)尺寸變小，并且在組織中出現(xiàn)少量尺寸細(xì)小的等軸γ相；隨著Y加入量增至0.3%，層片團(tuán)生長的柱狀晶特征明顯減弱，層片團(tuán)之間的γ相數(shù)量增多,組織仍為全片層組織(圖1(c))。

圖1 鑄態(tài)Ti-45Al-8Nb-xY合金的顯微組織 (a)x=0；(b)x=0.1；(c)x=0.3Fig.1 Microstructure of as-cast Ti-45Al-8Nb-xY alloys (a)x=0;(b)x=0.1;(c)x=0.3

2.2 不同熱處理制度對合金組織的影響

圖2～4為Ti-45Al-8Nb-xY(x=0,0.1,0.3)合金均勻化處理后的光學(xué)顯微組織。由圖2可見，經(jīng)過工藝I的相對較低溫度下較長時(shí)間的均勻化處理后，在Ti-45Al-8Nb合金中獲得全片層組織，層片團(tuán)尺寸較鑄態(tài)組織有所減小，在較大尺寸層片團(tuán)間存在一些小尺寸的層片團(tuán)，這些小尺寸層片團(tuán)層片較粗，另外，組織中存在極少量形態(tài)不規(guī)則的γ相(圖2(a))；在加入0.1%Y后的合金中獲得的組織介于近層片和雙態(tài)組織之間，組織內(nèi)含有較大的層片團(tuán)、較小的層片團(tuán)、一些等軸γ相和一些白色的相(圖2(b))；在加入0.3%Y的合金中獲得的組織為由層片團(tuán)和等軸γ相構(gòu)成的雙態(tài)組織，組織內(nèi)也存在一些白色相，與加入0.1%Y的合金相比，該組織中層片團(tuán)尺寸減小，而等軸γ相尺寸增大(圖2(c))。在許正芳等[13]進(jìn)行的對高鈮TiAl基合金的熱處理研究中發(fā)現(xiàn)了類似的白色相，高倍背散射圖像顯示該白色相為層片厚度細(xì)小的層片團(tuán)。

圖3為經(jīng)過工藝Ⅱ的相對較高溫度下較短時(shí)間均勻化處理后三種合金的顯微組織，可以看出，Ti-45Al-8Nb及加入0.1%Y的合金組織均為全片層組織，個(gè)別大尺寸層片團(tuán)之間產(chǎn)生了小的層片團(tuán)，大層片團(tuán)內(nèi)的層片間距明顯細(xì)化(圖3(a),(b))；加入0.3%Y的合金組織介于近層片組織和雙態(tài)組織之間，此時(shí)的等軸γ相數(shù)量較工藝I中的少，且尺寸減小(圖3(c))。與工藝I相比，三種合金中層片團(tuán)尺寸均較大。

圖4是經(jīng)過工藝Ⅲ均勻化處理后三種合金的光學(xué)顯微組織，該工藝與工藝Ⅱ加熱溫度相同，但保溫時(shí)間較長。此時(shí)，在Ti-45Al-8Nb及加入0.1%Y合金的全片層組織中存在較多層片間距較大、尺寸較小的層片團(tuán)，層片團(tuán)平均尺寸減小(圖4(a),(b))；加入0.3%Y的合金組織仍介于近全片層和雙態(tài)組織之間，但與工藝Ⅱ的組織相比，其等軸γ相尺寸增大，層片團(tuán)的尺寸減小(圖4(c))。

圖3 Ti-45Al-8Nb-xY合金經(jīng)工藝Ⅱ均勻化處理后的顯微組織 (a)x=0；(b) x=0.1；(c)x=0.3 Fig.3 Microstructure of the Ti-45Al-8Nb-xY alloys after homogenization treatment by processⅡ (a)x=0;(b)x =0.1;(c)x=0.3

圖4 Ti-45Al-8Nb-xY合金經(jīng)工藝Ⅲ均勻化處理后的顯微組織 (a)x=0；(b) x =0.1；(c)x=0.3Fig.4 Microstructure of the Ti-45Al-8Nb-xY alloys after homogenization treatment by process Ⅲ (a)x=0;(b)x=0.1;(c)x=0.3

經(jīng)過工藝Ⅲ均勻化處理后三種合金的XRD分析表明(圖5)，三種合金的組織中均含有α2-Ti3Al,γ-TiAl和β(B2)相，在加入Y的合金中還含有YAl2和Y2O3相。在合金的背散射圖像上(圖6)可觀察到白色粒狀與棒狀析出相彌散分布在晶界和晶內(nèi)，隨著Y加入量的增多，釔化物數(shù)量增多，平均尺寸增大。SBSE-EDS分析表明(見圖7與表2)，白色析出物為富Y相。在背散射圖像上，沒有發(fā)現(xiàn)明顯的β(B2)相襯度。

2.3 分析與討論

經(jīng)過均勻化處理工藝Ⅲ的合金中存在的有序β(B2)相不是在均勻化處理過程中形成的，而是在鑄態(tài)合金中形成的[14]。根據(jù)平衡相圖[15]，TiAl-8Nb合金在平衡凝固過程中會經(jīng)歷L→L+β→β→β+α→α→α+γ→ Lamellar(α2+γ)+γ的相變過程，由于實(shí)際凝固過程中合金冷卻速率較快，在β→α的轉(zhuǎn)變過程中作為β相穩(wěn)定元素的Nb富集在形成的α相晶界處來不及擴(kuò)散均勻，冷卻到室溫時(shí)合金組織晶界處有序β相的存在,形成了晶界處的β(B2)偏析；一般認(rèn)為[16]，存在β相穩(wěn)定元素的合金的凝固路線為L→β+L→β→β+α+γ→α+γ→Lamellar(α2+γ)+β(B2)+γ，因此Ti-45Al-8Nb合金的鑄態(tài)組織中包括大量的(α2+γ)層片團(tuán)和晶界上少量的β(B2)相及γ相，由于γ相數(shù)量極少，獲得的組織是全片層組織。稀土Y對高鈮TiAl合金微觀組織的細(xì)化效果顯著，其作用機(jī)制被歸納為以下方面[17]：首先，稀土Y是表面活性元素，可以降低液態(tài)金屬的表面張力，生成晶核所要求的能量起伏就明顯減小，從而降低了形成臨界尺寸晶核所需的功，增加結(jié)晶核心；其次，Y的化學(xué)活性大，對氧原子有很強(qiáng)的親和力，凝固初期，Y易在固液界面前富集，形成穩(wěn)定的Y2O3氧化物從而抑制β相的晶核長大并促進(jìn)β相的形核數(shù)量；另外，Y在固液界面的富集會造成結(jié)晶前沿的成分過冷，使領(lǐng)先相產(chǎn)生分枝，在晶界處出現(xiàn)偏析，阻礙晶界移動，降低晶體長大速度，從而細(xì)化晶粒。李寶輝等[18]在研究Y對TiAl基合金的作用時(shí)未發(fā)現(xiàn)Y2O3的存在，只發(fā)現(xiàn)了YAl2；郝志江[19]在研究中發(fā)現(xiàn)，含一定鈮的TiAl合金中加Y后組織中只形成YAl2，而在高鈮的O型合金中形成了Y2O3，但作者在前期進(jìn)行的高鈮TiAl合金的鑄態(tài)組織研究中發(fā)現(xiàn)了YAl2和Y2O3的同時(shí)存在[20]，YAl2為高熔點(diǎn)化合物，其熔點(diǎn)高于1700℃，具有立方結(jié)構(gòu)[20]，因此在液相凝固時(shí)可能作為異質(zhì)形核核心。

圖5 經(jīng)工藝Ⅲ均勻化處理后Ti-45Al-8Nb基合金的XRD譜Fig.5 XRD patterns of Ti-45Al-8Nb based alloys after homogenization treatment by process Ⅲ

圖6 Ti-45Al-8Nb-xY合金經(jīng)工藝Ⅲ均勻化處理后的SBSE圖像 (a)x=0;(b)x=0.1;(c)x=0.3Fig.6 SBSE micrographs showing microstructure of Ti-45Al-8Nb-xY alloys after homogenization treatment by process Ⅲ (a)x=0;(b)x=0.1;(c)x=0.3

圖7 Ti-45Al-8Nb-xY合金中的富Y相 (a)x=0.1；(b)x=0.3 Fig.7 Y-rich phase in the Ti-45Al-8Nb-xY alloys (a)x=0.1;(b)x=0.3

在1260℃長時(shí)間均勻化處理后，名義成分為Ti-45Al-8Nb的合金獲得的組織為全片層組織，說明該溫度處于合金的Tα附近，而加入Y的合金獲得的組織是典型的雙態(tài)組織，說明該溫度處于合金的α+γ區(qū)域，因此加入Y后合金的相變溫度Tα提高。加入0.3%Y的合金中等軸γ相比加入0.1%Y的合金多，表明Y加入量越多，Tα升高得越多。在1280℃均勻化處理后，加入0.1%Y和0.3%Y的合金分別為全片層組織和近全片層組織，說明加入0.1%Y合金的Tα相變溫度高于1280℃，而加入0.3%Y合金的Tα相變溫度低于1280℃。當(dāng)鑄態(tài)合金在高于Tα溫度進(jìn)行保溫時(shí)，發(fā)生全片層組織向α相的轉(zhuǎn)變，即(α2+γ)→α+γ→α，由于鑄態(tài)層片非常穩(wěn)定，在緩慢加熱及保溫過程中形態(tài)完整的鑄態(tài)層片組織內(nèi)α晶粒形核困難[21,22]，但在層片團(tuán)的邊界等處能量較高，較易發(fā)生α相形核，熱處理溫度越高于Tα，過熱度越大，越有利于晶界處α晶粒的形成，此外，保溫時(shí)間越長，形成的新α相就越多，且α晶粒越大，從而在冷卻時(shí)獲得的層片團(tuán)也越多，新形成的α晶粒成分較均勻，結(jié)構(gòu)較完整，在隨后的冷卻過程中γ相形核驅(qū)動力小，因此層片間距較大；而在Tα以上保溫時(shí)，鑄態(tài)層片內(nèi)通過原子擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)(α2+γ)→α+γ→α轉(zhuǎn)變，由于鑄態(tài)層片的穩(wěn)定性，該轉(zhuǎn)變過程緩慢，在保溫時(shí)間有限的情況下，α+γ→α轉(zhuǎn)變進(jìn)行得不完整，獲得的α相成分不均，在隨后的冷卻過程中γ相析出容易，因而獲得的層片細(xì)小。在加入Y合金的鑄態(tài)組織中層片團(tuán)尺寸較小，層片邊界較多，利于相變過程中新相的形核，因此熱處理后獲得的晶粒尺寸較小。

鑄態(tài)高鈮TiAl基合金組織中形成的β相在均勻化退火過程中由于Nb元素的偏析而具有一定的擴(kuò)散激活能[23],從而具有一定的遷移速率,但這種擴(kuò)散只在β相周圍很小的邊界層內(nèi),為此需要長時(shí)間的保溫,最終能夠充分?jǐn)U散均勻使β相消失。許正芳等[13]研究多組元高鈮TiAl合金在α+γ相區(qū)退火時(shí)，認(rèn)為β相以另外的方式消失：β相首先發(fā)生溶解,從其周圍的γ相和片層團(tuán)L(α2+γ)中吸收Al而排出Ti ,優(yōu)先在β相和γ相以及β相和片層團(tuán)L(α2+γ)的界面處形成α,從而在γ相和片層團(tuán)L(α2+γ)的周圍出現(xiàn)了α,同時(shí)β相中Al含量增加,當(dāng)其達(dá)到α相的成分時(shí)就轉(zhuǎn)變?yōu)棣?。雖然本實(shí)驗(yàn)的均勻化處理溫度較高、時(shí)間較長，但β相仍然存在，因此可以認(rèn)為其以遷移方式分解，由于保溫時(shí)間不夠長，β相沒有完全分解。

3 結(jié)論

(1)加入Y可以細(xì)化Ti-45Al-8Nb基合金的鑄態(tài)顯微組織，且隨著加入量由0.1%增加到0.3%，細(xì)化效果明顯提高。

(2)經(jīng)過不同工藝的均勻化處理后，Ti-45Al-8Nb合金內(nèi)的組織均為全片層組織；當(dāng)均勻化處理溫度較低時(shí)，加入Y后的合金獲得的組織為雙態(tài)組織，當(dāng)均勻化處理溫度較高時(shí)，加入0.1%Y的合金組織為全片層，加入0.3%Y的合金組織介于雙態(tài)組織和全片層組織之間。Y的加入提高了Ti-45Al-8Nb合金的相變溫度可能為引起上述組織變化的原因。

(3)Y在高鈮TiAl基合金中以富釔化合物的形式存在于層片團(tuán)晶界和晶內(nèi)，隨著Y加入量增多，釔化物數(shù)量增多，平均尺寸增大。

(4)高鈮TiAl基合金鑄態(tài)組織中形成的β(B2)偏析難以通過均勻化處理的方式消除。

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Microstructure of Y Micro-alloying TiAl Based Alloy with High Nb Content

WANG Yan-jing,LIU Le,SONG Mei-jin

(College of Material Science and Engineering,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110136,China)

The nominal composition of Ti-45Al-8Nb-xY(x=0,0.1,0.3,atom fraction/%) alloys was prepared by the non-pole-consuming vacuum arc furnace. The effect of Y addition and different homogenization treatments on the microstructure of the TiAl-based alloys with high Nb content was investigated by using the optical microscope (OM), scanning electronic microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscope (EDS). The results show that (α2+γ) lamellar colonies are refined by the element Y and the refining effect is improved with the increase of Y addition. The Y distributes along the grain boundaries and internal of lamellar colonies in the form of Y2O3and YAl2particles. The increase of phase transformation temperatureTαcaused by the Y addition results in different microstructures formed in the TiAl-based alloys with high Nb content on the same homogenization process.

high Nb containing TiAl alloy;Y micro-alloying;homogenization treatment;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.01.012

TG146.2+3

A

1001-4381(2015)01-0066-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50801047)

2013-05-28;

2014-07-05

王艷晶(1973—)，女，博士，副教授，目前從事Ti合金及TiAl基合金的研究工作，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市道義經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)道義南大街37號沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(110136)，E-mail: wangyj2008@gmail.com