陳 顥，葉育偉,，王永欣，郭 峰，李金龍，羊建高

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CrN與Cr-C-N涂層在海水環(huán)境下的微觀結(jié)構(gòu)及摩擦學(xué)性能

陳 顥1，葉育偉1,2，王永欣2，郭 峰2，李金龍2，羊建高1

(1. 江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，贛州341000；2. 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所，中國科學(xué)院海洋新材料與應(yīng)用技術(shù)重點實驗室，寧波315201)

采用離子鍍技術(shù)在硅片基體上對CrN涂層進(jìn)行碳元素?fù)诫s得到Cr-C-N三元復(fù)合涂層，利用掃描電鏡(SEM)、電子能譜(EDS)、X射線光電子能譜儀(XRD)等對其涂層組織形貌及成分進(jìn)行表征，用摩擦磨損試驗儀及電化學(xué)工作站測試涂層的磨損及電化學(xué)性能。結(jié)果表明：對CrN涂層進(jìn)行碳元素?fù)诫s可得到Cr-C-N三元復(fù)合涂層，Cr-C-N中的C元素以硬質(zhì)碳化物Cr7C3的形式在晶界區(qū)域偏聚形成“富碳”骨架網(wǎng)絡(luò)，力學(xué)性能與耐海水腐蝕性能均有明顯提升，同時涂層表面也因碳化物偏聚出現(xiàn)微區(qū)硬度差異較大的現(xiàn)象，承受載荷時應(yīng)力不連續(xù)狀態(tài)導(dǎo)致其摩擦因數(shù)較CrN涂層有小幅升高，但在大載荷高速滑動時表現(xiàn)出較低的磨損率。

氮化鉻涂層；碳氮化鉻涂層；組織結(jié)構(gòu)；海水環(huán)境；摩擦學(xué)性能

在與海水直接接觸的泵閥管路、液壓及動力傳輸?shù)认到y(tǒng)中，服役壽命與安全性很大程度上取決于體系各部件摩擦學(xué)行為的穩(wěn)定性。零部件表面涂覆技術(shù)可在不改變零件基體成形加工性能的基礎(chǔ)上賦予其更為優(yōu)異的特性，是提高零部件服役壽命與安全性的有效技術(shù)手段。然而，較之于淡水環(huán)境，海水中高濃度的Cl?使得多數(shù)金屬在海水中均會發(fā)生腐蝕而且無法通過陽極阻滯的方法減輕其腐蝕反應(yīng)程度，此外，點蝕、縫隙腐蝕以及湍流腐蝕和空泡腐蝕也廣泛存在。為這種苛刻條件下服役的零部件表面提供防護(hù)功能的涂層，必須兼具優(yōu)良的摩擦磨損性能與耐腐蝕性能[1?2]。

廣泛應(yīng)用的CrN硬質(zhì)涂層具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、高溫抗氧化性與摩擦磨損性以及固體潤滑涂層難以比擬的高承載能力，特別適用于高載苛刻工況。然而，在某些較為苛刻的摩擦工況條件下，CrN與摩擦配副的摩擦因數(shù)會升高到約0.7[3?5]。對其進(jìn)行C元素?fù)诫s形成的Cr-C-N涂層能夠進(jìn)一步提高其高溫抗氧化性能，并有效降低磨損率[6?9]。通過合理的涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計與工藝選擇，有望將類石墨碳優(yōu)異的水下潤滑性能與CrN涂層的高承載防護(hù)性能結(jié)合起來，形成類石墨碳與CrN優(yōu)勢互補的涂層體系。

目前關(guān)于CrN與Cr-C-N的研究主要面向機械加工、航空航天、醫(yī)用器材等背景領(lǐng)域，摩擦學(xué)行為的研究重點集中于干摩擦、油潤滑、高真空、沙塵、高溫富氧、人體體液等環(huán)境，海水環(huán)境中的摩擦學(xué)行為研究還鮮有報道。因此本研究工作系統(tǒng)考察不同法向載荷和滑移速度條件下，不同組織形式的CrN和Cr-C-N復(fù)合涂層海水環(huán)境下的摩擦學(xué)行為，探尋顯微結(jié)構(gòu)、環(huán)境因素對涂層摩擦因數(shù)、磨損率的影響，并考察其磨損失效機制。

1 實驗

實驗采用中科院寧波材料所的Hauzer Flexicoat F850多弧離子鍍膜設(shè)備，在硅片基體上對CrN涂層進(jìn)行碳元素?fù)诫s得到Cr-C-N三元復(fù)合涂層。

在沉積涂層之前，樣片經(jīng)丙酮超聲清洗20 min后通過氮氣吹干。反應(yīng)腔室溫度加熱至350 ℃，背底真空預(yù)抽至4.00×10?3Pa。通入高純Ar(純度≥99.999%)，流量為100 mL/min，開啟Cr靶(純度≥99.5%)直流電源，設(shè)定靶電流為60 A，依次在900、1 100和1 200 V偏壓下持續(xù)轟擊316L不銹鋼樣片 3 min；之后，升高Ar流量至350 mL/min，降低偏壓至20 V，持續(xù)40 min沉積金屬Cr過渡層，以提高涂層的結(jié)合力；隨后，切斷Ar氣流入，并向腔室內(nèi)通入高純N2(純度≥99.999%)沉積CrN涂層，N2流量恒定為400 sccm沉積。在此工藝基礎(chǔ)上，維持腔體真空度在2.00 Pa左右，升高靶電流至65 A，設(shè)置沉積偏壓為130 V，通入乙炔(C2H2，純度≥99.95%)作為反應(yīng)氣體沉積Cr-C-N涂層，C2H2流量按5~40 sccm進(jìn)行交替變化，如圖1所示，如此循環(huán)持續(xù)190 min至實驗結(jié)束。

采用FEI Quanta FEG 250場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)對涂層的表面與斷面形貌進(jìn)行分析。涂層的物相組成結(jié)構(gòu)由Bruker-AXS D8 Advance型X射線衍射儀進(jìn)行表征。采用FEI Tecnai F20場發(fā)射透射電子顯微鏡對涂層樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。利用Kratos-Axis Ultra DLD型X射線光電子能譜儀對經(jīng)Ar+清潔刻蝕表面后涂層內(nèi)部元素的成鍵狀態(tài)進(jìn)行分析。

利用273A電化學(xué)工作站對涂層的耐腐蝕性能進(jìn)行測定；MTS-Nano G200納米壓入測試平臺以連續(xù)剛度法測定涂層的硬度與彈性模量。選取不同載荷和頻率取值組成實驗點，環(huán)境溫度(19±3) ℃，相對濕度(75±5)%；選用UMT-3摩擦測試儀進(jìn)行摩擦實驗，以直徑3 mm成分YG-6硬質(zhì)合金球(94%WC+6%Co，H≈14 GPa，E≈650 GPa)為摩擦配副，在標(biāo)準(zhǔn)海水浸潤狀態(tài)下進(jìn)行球-盤往復(fù)式滑動摩擦，測試時間均為 30 min，經(jīng)Alpha-Step IQ臺階輪廓儀測繪磨痕斷面形貌以計算磨損率。

圖1 沉積Cr-C-N涂層時乙炔流量變化曲線

2 分析與討論

2.1 CrN與Cr-C-N涂層的相結(jié)構(gòu)

較之于CrN涂層，Cr-C-N涂層因C元素的摻入而使相結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜化，如圖2(a)所示，CrN涂層中只出現(xiàn)CrN與Cr2N相。且涂層的擇優(yōu)取向為(200)晶面，而Cr-C-N三元涂層的優(yōu)勢生長方向變?yōu)镃rN(220)晶面，對60~70°衍射角范圍進(jìn)行擬合分峰，如圖2(c)所示，涂層中伴有金屬Cr(310)晶相。相比于CrN涂層在43.6°衍射角附近出現(xiàn)單一的CrN(200)晶相，Cr-C-N涂層在此位置的出現(xiàn)大部分屬于不同晶型的晶相，如圖2(b)所示，在43°~45°衍射角范圍內(nèi)，疊合出現(xiàn)了4種晶相，在CrN(200)強峰附近同時出現(xiàn)金屬Cr與C3N4的(210)晶面，在42.5°位置出現(xiàn)Cr7C3的(112)晶面，而在42.9°位置出現(xiàn)Cr7C3的(151)晶面。在較高衍射角范圍，75°附近兩種涂層均檢出Cr2N(113)晶相，Cr-C-N涂層在高角度82°附近檢查出Cr7C3的(551) 晶面。

涂層的晶粒尺寸、結(jié)晶度與CrN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所列。結(jié)合表1的數(shù)據(jù)，與CrN涂層相比，Cr-C-N的總體結(jié)晶度與CrN物相的相對含量由于C元素的摻入而出現(xiàn)小幅下降。兩種涂層的平均晶粒尺寸基本相同，均處于較小尺度范圍內(nèi)，但對涂層主要相組成的峰型擬合后可知，Cr-C-N平均晶粒尺寸的下降主要是由于C元素?fù)饺胧刮锵嗯c晶型種類趨于復(fù)雜化，計算結(jié)果顯示Cr-C-N涂層中，Cr(310)晶相與Cr7C3(551)晶相的晶粒尺寸較大，CrN晶相與CrN涂層差別較為微小。分析認(rèn)為Cr-C-N涂層的結(jié)構(gòu)是由Cr-N、金屬Cr及Cr7C3晶相組成的三元復(fù)合體系。

表1 涂層的晶粒尺寸、結(jié)晶度與CrN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.2 CrN與Cr-C-N涂層形貌

圖3所示為Cr-C-N與CrN涂層截面與表面形貌及能譜分析。由圖3可知，Cr-C-N過渡層晶粒排列雜亂，涂層主體中發(fā)現(xiàn)有縱向柱狀晶，但晶界并不明顯，CrN晶粒細(xì)小、晶界明顯、排列較為規(guī)整。兩種涂層表面均有大顆粒出現(xiàn)，但其形貌差別較為顯著。如圖3(c)所示，與CrN涂層的均質(zhì)分布不同，Cr-C-N涂層的顯微結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，Cr-C-N涂層表面呈現(xiàn)出蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)，而CrN表面有微小針孔和較大的凹坑存在。

圖2 CrN和Cr-C-N涂層的XRD衍射譜

Fig.2 XRD patterns of CrN and Cr-C-N coatings with its partial fitting curves of spectra

為了進(jìn)一步研究孔內(nèi)與孔邊緣成分的區(qū)別，進(jìn)行了EDS能譜分析，如圖3(e)、(f)所示，孔邊緣碳原子含量明顯高于孔內(nèi)部，即涂層內(nèi)部的碳元素分布并不均勻。結(jié)合XRD分析可知，大部分碳元素在涂層以 Cr7C3的形式存在，初步分析為硬質(zhì)的Cr7C3物相在孔狀邊緣富集，形成了硬質(zhì)的“骨架”，將貧碳的Cr-N區(qū)域隔開，從而使涂層的力學(xué)性能得到提升。

圖3 Cr-C-N與CrN涂層的截面形貌及Cr-C-N涂層表面EDS分析

2.3 涂層電化學(xué)腐蝕分析

兩種涂層的極化曲線如圖4所示，Cr-C-N涂層具有比CrN涂層更高的自腐蝕電位與更低的自腐蝕電流密度。較之于自腐蝕電位的升高，自腐蝕電流密度的降低更為顯著，定義為Stern-Geary常數(shù)，則有

=ас/2.303(а+с) (1)

=corr?p(2)

其中：p為極化阻抗；a、c等其他動力學(xué)參數(shù)如表2所列，Cr-C-N涂層的自腐蝕電流密度corr僅為0.275×10?8A/cm2，小于CrN涂層0.945×10?8A/cm2的電流密度，即其發(fā)生腐蝕反應(yīng)的速率小于CrN涂層，對應(yīng)的極化阻抗大于CrN涂層。結(jié)合Cr-C-N涂層的顯微結(jié)構(gòu)分析，其耐腐蝕性能在CrN涂層基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高，與其因碳化物偏聚而強化的晶界有關(guān)，耐腐蝕的硬質(zhì)碳化物聚集在晶界處，使介質(zhì)滲入基體的幾率大幅降低[10]。

圖4 CrN與Cr-C-N涂層在人造海水中的極化曲線

表2 不同CrN薄膜在人造海水中的腐蝕動力學(xué)參數(shù)

2.4 力學(xué)性能分析

涂層具有足夠高硬度的同時，其彈性與韌性也可以成為耐磨損、耐沖擊和耐沖蝕的重要指標(biāo)。TSUI 與PHARR等[11?13]通過納米壓入技術(shù)對涂層材料和基體材料的研究發(fā)現(xiàn)，近表層材料的屈服應(yīng)力與斷裂韌性均可以通過硬度(H)與彈性模量(E)進(jìn)行計算。

表3所列為涂層的硬度、彈性模量及硬?彈比，由表3可看出，Cr-C-N復(fù)合涂層的硬度與彈性模量均高于CrN涂層的，且其屈服應(yīng)力與斷裂韌性也高于CrN涂層，說明其塑性變形抗力較大，在承受相同的剪切力作用時，Cr-C-N復(fù)合涂層裂紋進(jìn)入失穩(wěn)擴展?fàn)顟B(tài)所需的臨界尺寸0較大，因此其耐磨損能力優(yōu)于CrN涂層。

表3 涂層的硬度、彈性模量及硬-彈比

2.5 涂層摩擦學(xué)性能分析

圖5所示為兩種涂層的摩擦因素及其標(biāo)準(zhǔn)差。由圖5可知，兩種涂層的摩擦因數(shù)波動值均隨著頻率升高而增加，CrN涂層的摩擦因數(shù)在不同載荷取值時隨頻率的升高而降低，Cr-C-N涂層在較高載荷取值時，其摩擦因數(shù)則隨頻率的升高而增大，在其余載荷取值時表現(xiàn)出與此相反的變化趨勢。分析認(rèn)為這是其表面化學(xué)成分與物相分布不均勻所致，高載荷條件下，涂層傾向于被磨損破壞，而富碳的晶界區(qū)域與不含碳的晶粒內(nèi)部區(qū)域在硬度與屈服應(yīng)力上有差別，晶界的硬度與屈服應(yīng)力均高于晶粒內(nèi)部的，在摩擦過程中承受同樣的剪切力時對應(yīng)產(chǎn)生的應(yīng)力狀態(tài)不同，由此產(chǎn)生的形變程度有區(qū)別，從而導(dǎo)致了球?盤接觸區(qū)形成的磨痕內(nèi)部區(qū)域處于微觀的應(yīng)力不連續(xù)狀態(tài)，這種應(yīng)力不均表現(xiàn)為磨痕內(nèi)部的微區(qū)形變程度不一致，客觀上增加了磨痕內(nèi)部的表面粗糙度，滑動速度越快即頻率越高，這種趨勢越明顯，其摩擦因數(shù)即逐漸升高。

圖5 兩種涂層的摩擦因數(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)差

對兩種涂層施加較低載荷與較高載荷后進(jìn)行不同滑動速度的摩擦實驗，摩擦因數(shù)與磨損率統(tǒng)計結(jié)果示于圖6，兩種涂層的摩擦因數(shù)差別較小，在較低載荷時，CrN涂層的摩擦因數(shù)略高于Cr-C-N涂層，而在高載荷條件下，Cr-C-N涂層的摩擦因數(shù)隨頻率增大而升高，在30 N/10 Hz時達(dá)到0.17，而對應(yīng)的CrN涂層的摩擦因數(shù)為0.11。

圖6 兩種涂層的摩擦因數(shù)與磨損率統(tǒng)計結(jié)果

兩種涂層的磨損率變化對比可得，在載荷恒定時，磨損率均隨頻率增加而減小。施加較小載荷時，兩種涂層的磨損率均很低，且相差不大，約為0.6×10?15~1.1×10?15m3/Nm，但施加高載荷后出現(xiàn)較大差別，高載低頻即30 N/2 Hz條件下，摩擦接觸區(qū)域的微凸體咬合充分，對應(yīng)產(chǎn)生很大的剪切作用，CrN涂層不存在偏聚現(xiàn)象，成分分布較為均勻，承受載荷區(qū)域出現(xiàn)的應(yīng)變量因硬度與彈性模量相同而趨于一致，但Cr-C-N因晶界區(qū)域富碳硬化而使得微區(qū)應(yīng)變不統(tǒng)一，對偶?工作表面接觸區(qū)域的微凸體在摩擦過程中相互擠壓變形進(jìn)入穩(wěn)定磨損狀態(tài)的時間較長，且傾向于微凸體相互牢固嵌合并在切向力的作用下發(fā)生撕脫損傷，導(dǎo)致磨損率顯著上升。

在高載高頻狀態(tài)下，摩擦接觸區(qū)域的互嵌微凸體在高速運動中傾向于被碾壓變形，摩擦區(qū)域表面形貌迅速趨于平滑，表現(xiàn)出優(yōu)于CrN涂層的耐磨損性能。高載荷條件下的磨痕形貌如圖7所示，兩種涂層的磨痕內(nèi)均未發(fā)現(xiàn)有海水腐蝕出現(xiàn)的涂層崩裂形貌，在較低滑動速度時，CrN與Cr-C-N的磨痕寬度均為 200 μm，圖7(a)中有明顯的平行于滑動方向的犁溝存在，說明摩擦過程中有微切削作用，圖7(c)中磨痕的深度明顯較大且磨痕邊緣散布著較多擠出的片狀碎屑，但未在磨痕內(nèi)部觀察到明顯的犁溝存在，說明高載低頻條件下，Cr-C-N涂層的磨損較好的符合粘著磨損磨屑轉(zhuǎn)移生長形式。粘著磨損發(fā)生后在摩擦區(qū)域出現(xiàn)碎屑，并在接觸應(yīng)力的作用下產(chǎn)生屈服，在剪切力作用下縱向擴展，形成了經(jīng)“壓-滑動-整平”的轉(zhuǎn)移碎屑，這些碎屑不斷聚集長大，從摩擦系統(tǒng)中脫離形成薄片狀的磨屑，如圖7(c)所示。當(dāng)滑動速度升高，兩種涂層的磨損率均降低，磨痕內(nèi)部光滑，CrN涂層磨痕邊緣有少量轉(zhuǎn)移碎屑存在，磨痕寬約230 μm，Cr-C-N涂層的磨痕內(nèi)部光滑無犁溝，但磨痕寬度達(dá)到360 μm，綜合考慮CrN與Cr-C-N的摩擦因數(shù)與磨損率變化規(guī)律，在沒有顯著界面化學(xué)反應(yīng)的摩擦體系中，接觸兩表面的微凸體微觀咬合狀態(tài)是摩擦磨損性能的重要影響因素。

圖7 CrN與Cr-C-N涂層經(jīng)高載低頻與高頻摩擦后的磨痕形貌

3 結(jié)論

1) 通過多弧離子鍍技術(shù)制備的CrN與Cr-C-N涂層均為由細(xì)小晶粒組成的致密結(jié)構(gòu)，且Cr-C-N涂層的力學(xué)性能與耐腐蝕性能在CrN涂層基礎(chǔ)上有一定 提升。

2) Cr-C-N涂層因碳元素?fù)饺攵@示出較為復(fù)雜的相組成結(jié)構(gòu)，生成的硬質(zhì)Cr-C化合物對涂層起到強化作用。

3) Cr-C-N涂層與YG-6硬質(zhì)合金球配副在海水環(huán)境中的摩擦因數(shù)略高于CrN涂層，但其在苛刻條件下的磨損率卻處于較低水平。磨痕形貌分析可知Cr-C-N涂層在高載高頻的苛刻條件下具有較大優(yōu)勢，但在高載荷低速率條件下表現(xiàn)出較大的磨損率，未觀察到涂層因海水滲入發(fā)生剝離崩裂的現(xiàn)象。

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(編輯 高海燕)

Microstructures and tribological properties under seawater environment of CrN and Cr-C-N coatings

CHEN Hao1, YE Yu-wei1, 2, WANG Yong-xin2, GUO Feng2, LI Jin-long2, YANG Jian-gao1

(1. School of Materials Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China; 2. Key Laboratory of Marine New Materials and Related Technology, Ningbo Institute of Material Technology & Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China)

CrN and Cr-C-N coatings have been prepared on the surface of single crystal silicon by arc ion plating. Surface morphology, microstructure, phase compositions, and electrochemistry properties were characterized by SEM, EDS TEM, XRD, and wear test and electrochemical workstation. The results show that carbon atoms combining with and chromium form a “carbon-riched” skeleton network in Cr-C-N ternary coating, which can improve mechanical properties and wear resistance obviouly. Segregation of chromium carbide on the grain boundarys can cause discontinuous hardness changes on the coating. Compared with CrN coating under seawater surroundings, Cr-C-N coating under discontinuous stress state shows the slightly increasing friction coefficient, but it exerts lower wear rate under high load and high speed state.

CrN coating; Cr-C-N coating; microstructure; seawater environment; tribological properties

TH 117.3

A

1673-0224(2015)3-390-08

國家自然基金項目(51161008；51202261；51464013)； ITER計劃專項(2011GB110002)；江西省高等學(xué)?？萍悸涞赜媱濏椖?KJLD12072)

2014-05-20；

2014-11-03

王永欣，副研究員，博士。電話：0574-86685175；E-mail: yxwang@nimte.ac.cn