劉　藝，徐慧群，謝曉梅，楊　沫，沈盼盼，韓　煜，況作品

(1.安徽中醫(yī)藥大學藥學院，安徽 合肥　230012；2.安徽出入境檢驗檢疫局，安徽 合肥　230022)

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宣木瓜中重金屬、農(nóng)藥殘留及黃曲霉毒素的測定

劉藝1，徐慧群2，謝曉梅1，楊沫1，沈盼盼1，韓煜1，況作品1

(1.安徽中醫(yī)藥大學藥學院，安徽 合肥230012；2.安徽出入境檢驗檢疫局，安徽 合肥230022)

[摘要]目的考察宣木瓜藥食安全性，為其質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法采用石墨爐原子光譜法、火焰原子光譜法以及原子熒光法，檢測8批宣木瓜樣品中鉛、鎘、銅、砷和汞的含量；采用氣相色譜法檢測相同樣品中有機氯、菊酯類和有機磷農(nóng)藥殘留；利用免疫親和層析柱凈化-超高效液相色譜法檢測自然條件下貯藏1～2年的宣木瓜樣品中黃曲霉毒素含量。結(jié)果采集的8批宣木瓜樣品鉛、鎘、銅、砷和汞含量均未超出規(guī)定限量；有機氯、有機磷和除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量均在檢測限以下，未能被檢出；貯藏的6批宣木瓜樣品黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2總量均在檢測限以下，未能被檢出。結(jié)論來源于主產(chǎn)區(qū)的宣木瓜在重金屬、農(nóng)藥殘留及黃曲霉毒素的檢查項目上均合格，呈現(xiàn)良好的藥食安全性品質(zhì)。

[關(guān)鍵詞]宣木瓜；重金屬；農(nóng)藥殘留；黃曲霉毒素

宣木瓜是薔薇科木瓜屬植物貼梗海棠ChaenomelesSpeciosa(Sweet) Nakai的果實，可藥食兩用[1]，在安徽省宣城市已有近2 000年的種植歷史。2010年宣木瓜被列為“國家地理標志保護產(chǎn)品”，產(chǎn)品歸屬的地理范圍是東經(jīng)118°28′~119°04′，北緯30°34′~31°04′，覆蓋安徽省宣城市宣州區(qū)所轄10余個鎮(zhèn)鄉(xiāng)。“地理標志保護產(chǎn)品”是指產(chǎn)自特定地域，所具有的質(zhì)量、聲譽或其他特性本質(zhì)上取決于該產(chǎn)地的自然因素和人文因素，經(jīng)審核批準以地理名稱進行命名的產(chǎn)品。重金屬、農(nóng)藥和黃曲霉毒素是食品和天然藥物主要的外源性污染物，這些有害物質(zhì)是影響使用安全性的重要因素[2-4]。宣木瓜在重金屬和農(nóng)藥殘留上的狀況以及經(jīng)過貯藏的宣木瓜藥材是否存有黃曲霉毒素，尚未見相關(guān)文獻報道。本研究兼顧宣木瓜主產(chǎn)區(qū)種植規(guī)模、地域分布及海拔高度，選擇收集8批宣木瓜作為重金屬和有害元素、有機氯、有機磷和菊酯類農(nóng)藥殘留檢測的樣品；以本課題組在自然條件下貯藏1～2年的宣木瓜藥材作為黃曲霉毒素檢測樣品，采用國家標準和行業(yè)標準方法進行相關(guān)分析檢測，旨在為宣木瓜的藥食安全性評價及質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1儀器與材料

1.1儀器PE800原子吸收光譜儀：美國PerkinElmer；AFS-9130原子熒光光度計：北京吉天；7890A氣相色譜儀：美國Agilent，附電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器；Waters Acquity UPLCTM超高效液相色譜儀：美國Waters，附熒光檢測器；MW3000微波消解儀：奧地利Anton Paar GmbH。

1.2材料所有檢測樣品均采集于安徽省宣城市宣州區(qū)，經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學藥學院周建理教授鑒定為薔薇科木瓜屬植物貼梗海棠ChaenomelesSpeciosa(Sweet) Nakai的果實。用于重金屬及農(nóng)藥殘留量檢測的樣品信息見表1；用于黃曲霉毒素檢測的樣品也來源于宣州區(qū)，藥材干燥后在自然條件下保存，分別儲存1年和2年。

表1　用于重金屬及農(nóng)藥殘留檢測的宣木瓜樣品信息

2方法與結(jié)果

2.1重金屬和有害元素分析

2.1.1檢測方法鉛、鎘采用石墨爐原子吸收光譜法，銅采用火焰原子吸收光譜法，砷、汞采用原子熒光法。方法來源及檢測限見表2。

2.1.2檢測結(jié)果8批宣木瓜樣品5種重金屬和有害元素測量結(jié)果見表3。

2.2殘留農(nóng)藥分析

2.2.1檢測方法有機氯和菊酯類農(nóng)藥檢測采用毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測法；有機磷農(nóng)藥檢測采用氣相色譜-火焰光度檢測法。各類農(nóng)藥分析方法來源及檢測限見表2。

2.2.2檢測結(jié)果8批宣木瓜樣品3類農(nóng)藥殘留量測量結(jié)果見表3。

2.3黃曲霉毒素分析

2.3.1檢測方法黃曲霉毒素檢測采用免疫親和層析凈化-高效液相色譜法，分析方法來源及檢測限見表2。

2.3.2檢測結(jié)果6批宣木瓜樣品黃曲霉毒素B1及黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2總量測量結(jié)果見表4。

3討論

2010版《中華人民共和國藥典》規(guī)定的重金屬和有害元素為鉛、鎘、銅、砷、汞[14]，并收載了山楂、丹參、甘草、白芍、西洋參、金銀花、枸杞子、黃芪等10余種中藥的限量標準，分別是鉛≤5 μg/g、鎘≤0.3 μg/g、銅≤20 μg/g、砷≤2 μg/g、汞≤0.2 μg/g。

表2　重金屬和有害元素、農(nóng)藥殘留量及黃曲霉毒素檢測方法及檢測限

由表3可知，8批宣木瓜樣品鉛含量低于檢測限，鎘含量在檢測限線下至0.082 μg/g，銅含量在5.22~8.76 μg/g，砷含量在檢測限線下至0.16 μg/g，汞含量在檢測限下至0.18 μg/g，均低于藥典的限量規(guī)定。

2010版《中華人民共和國藥典》收載的農(nóng)藥種類為有機氯(六六六、滴滴涕和五氯硝基苯)、有機磷和菊酯類[14]，但后兩類農(nóng)藥未收載具體品種和限量標準。規(guī)定測定有機氯農(nóng)藥殘留的中藥材有甘草、黃芪；限量標準是：總六六六≤0.2 μg/g、總滴滴涕≤0.2 μg/g、五氯硝基苯≤0.1 μg/g。由表3可知，8批宣木瓜樣品有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥和除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留均在檢測限以下，未能被檢出。

2010版《中華人民共和國藥典》規(guī)定黃曲霉毒素測定為B1及黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2總量[14]；收載有陳皮、胖大海、桃仁、酸棗仁及僵蠶等中藥材黃曲霉毒素限量標準，分別是黃曲霉毒素B1≤5 μg/kg、黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2總量≤10 μg/kg。由表4可知，6批經(jīng)貯藏1～2年的宣木瓜樣品黃曲霉毒素B1以及黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2總量均在檢測限以下，未能被檢出。盡管其中有1批樣品已明顯生霉，但可能此霉菌非黃曲霉菌。

表3　宣木瓜藥材農(nóng)藥殘留、重金屬和有害元素檢測結(jié)果

表4　宣木瓜藥材黃曲霉毒素檢測結(jié)果

本研究采用國家標準方法檢測了宣木瓜樣品3項涉及中藥材安全性的項目，反映了檢測結(jié)果的可靠性。結(jié)果表明，所測宣木瓜的外源性污染物均處于較低水平，顯示出其作為國家地理標志保護產(chǎn)品、道地藥材以及藥食兩用農(nóng)產(chǎn)品的良好安全性品質(zhì)；該結(jié)果對宣木瓜開發(fā)利用及弘揚品牌效應具有積極意義和重要實用價值。

(安徽省宣城市宣州區(qū)新田鎮(zhèn)華陀嶺中藥材開發(fā)有限公司和安徽出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心給予大力支持，謹致謝忱！)

參考文獻：

[1]劉強.藥食兩用中藥應用手冊[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2006：359.

[2]薛健，劉東靜，陳士林，等.中藥外源污染物研究現(xiàn)狀與分析[J].世界科學技術(shù)：中醫(yī)藥現(xiàn)代化，2008,10(1)：91-96.

[3]吳啟南，邵瑩，谷巍，等.中藥資源產(chǎn)業(yè)鏈中的污染物與中藥安全[J].中國現(xiàn)代中藥，2013,15(3)：169-174.

[4]何云，莊志雄.環(huán)境-基因-表觀遺傳-生命歷程相互作用在毒理學研究中的意義[J].中華預防醫(yī)學雜志，2013, 47(10)：894-896.

[5]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.12-2010食品安全國家標準：食品中鉛的測定[S].北京：中國標準出版社，2010.

[6]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[7]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T 5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[8]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T 5009.17-2003食品中總汞及有機汞的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[9]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T5009.13-2003食品中銅的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[10]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T 5009.19-2008食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定[S].北京：中國標準出版社，2008.

[11]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. GB/T 5009.20-2003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[12]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 1117-2008進出口食品中多種菊酯類農(nóng)藥殘留量測定方法[S].北京：中國標準出版社，2008.

[13]中華人民共和國,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 18979-2003食品中黃曲霉毒素的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[14]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄48,57,61.

Determination of Heavy Metals, Pesticide Residues, and Aflatoxin inChaenomelesspeciosaNakai

LIUYi1,XUHui-qun2,XIEXiao-mei1,YANGMo1,SHENPan-pan1,HANYu1,KUANGZuo-pin1

(1.SchoolofPharmacy,AnhuiUniversityofChineseMedicine,AnhuiHefei230012,China; 2.AnhuiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,AnhuiHefei230022,China)

[Abstract]ObjectiveTo investigate the safety of Chaenomeles speciosa Nakai for food and medication and provide evidence for its quality control. MethodsFor 8 batches of Chaenomeles speciosa Nakai samples, the content of Pb, Cd, Cu, As, and Hg was determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry, flame atomic absorption spectrometry, and atomic fluorescence spectrometry, while the residual levels of organochlorine, pyrethroids, and organophosphorus pesticides were determined using gas chromatography. The aflatoxin content in Chaenomeles speciosa Nakai samples stored under natural condition for 1-2 years was determined by means of immunoaffinity column clean-up and high-performance liquid chromatography. ResultsIn 8 batches of Chaenomeles speciosa Nakai samples, the content of Pb, Cd, Cu, As, and Hg was all below the prescribed limits, while the residual levels of organochlorine, organophosphorus pesticides, and pyrethroids were all below the detection limits. In 6 batches of Chaenomeles speciosa Nakai samples in storage, the total content of aflatoxin B1, B2, G1, and G2was all below the detection limits. ConclusionChaenomeles speciosa Nakai from major production areas are qualified in tests of heavy metals, pesticide residues, and aflatoxin, and they are safe for food and medication.

[Key words]Chaenomeles speciosa Nakai; heavy metals; pesticide residues; aflatoxin; determination

收稿日期：(2014-08-11；編輯：張倩)

通信作者：謝曉梅，xiexiaomei9401@sina.com

作者簡介：劉藝(1990-)，女，碩士研究生

基金項目：國家科技支撐計劃項目(2011BAI04B06)；安徽高校省級自然科學研究項目(KJ2012A188)

[中圖分類號]R931[DOI]10.3969/j.issn.2095-7246.2015.01.023